JIS G 1226:1994 鉄及び鋼―すず定量方法

                                       日本工業規格(日本産業規格)                             JIS
                                                                             G 1226-1994

鉄及び鋼−すず定量方法

Iron and steel−Method for determination of tin content

1. 適用範囲 この規格は,鉄及び鋼中のすず定量方法について規定する。
    備考 この規格の引用規格を,次に示す。
    JIS G 1201 鉄及び鋼の分析方法通則
    JIS Z 8402 分析・試験の許容差通則
2. 一般事項 定量方法に共通な一般事項は,JIS G 1201による。
3. 定量方法 すずの定量方法は,よう化物抽出分離フェニルフルオロン吸光光度法による。この方法は,
すず含有率0.001% (m/m) 以上0.10% (m/m) 以下の試料に適用するもので附属書1による。
  ただし,この方法は,すず含有率0.001% (m/m) 以上0.01% (m/m) 未満の場合にはモリブデン含有率3.5%
(m/m) 以上及び,又はチタン含有率0.3% (m/m) 以上の試料には適用できない。
  また,すず含有率0.01% (m/m) 以上0.10% (m/m) 以下の場合にはモリブデン含有率7.0% (m/m) 以上又
はチタン含有率0.6% (m/m) 以上の試料には適用できない。

――――― [JIS G 1226 pdf 1] ―――――

2
G 1226-1994
           附属書 よう化物抽出分離フェニルフルオロン吸光光度法
1. 要旨 試料を適切な酸で分解し,硫酸溶液とした後,よう化カリウムを加え,生成するよう化すずを
ベンゼンに抽出し,希硫酸に逆抽出する。溶液のpHを調整し,ポリビニルアルコール及びフェニルフル
オロンを加え,フェニルフルオロンとすずの錯体を生成させ,光度計を用いて,その吸光度を測定する。
2. 試薬 試薬は,次による。
(1) 硫酸 (3+1, 2+1, 1+1, 1+3, 1+9, 1+70)
(2) 王水(塩酸3,硝酸1)
(3) 過酸化水素
                                     この溶液は,使用の都度調製する。
(4) よう化カリウム溶液 (780g/l, 600g/l)
(5) 亜硫酸ナトリウム溶液 亜硫酸ナトリウム七水和物20gを水に溶解し,水で液量を100mlとする。こ
    の溶液は,使用の都度調製する。
(6) 緩衝溶液 フタル酸水素カリウム [C6H4 (COOK) (COOH)   ] 5.0gを水に溶解し,塩酸 (1mol/l) を正確に
    17.5ml加え,水で液量を1 000mlとする。
(7) ポリビニルアルコール溶液 (10g/l)重合度1 4001 700のポリビニルアルコールを使用する。
(8) フェニルフルオロン溶液 フェニルフルオロン (C19H12O5) (正式名称は,2,6,7−トリヒドロキシ
    -9-フェニル-3H-キサンテン-3-オンという。)0.01gを,塩酸 (1+1) 1mlを加えたエタノール (99.5) 100ml
    に溶解する。この溶液は,使用の都度調製する。
(9) ベンゼン
(10) 標準すず溶液 (10   最一                 ‰                ─     m/m) 以上]0.250gをはかり採って白金蒸
    に移し入れる。時計皿で覆い,硫酸 (1+1) 10mlを加え,加熱して分解する。常温まで冷却した後,
    時計皿の下面を硫酸 (1+6) で洗って時計皿を取り除き,溶液を500mlの全量フラスコに硫酸 (1+6)
    を用いて移し入れ,硫酸 (1+6) で標線まで薄めて原液 (500 最一             ‰                  を使用の都
    硫酸 (1+50) を用いて正しく50倍に薄めて標準すず溶液とする。
3. 試料 はかり採り量試料はかり採り量は,附属書表1による。
                        附属書表1 試料はかり採り量及び試料溶液の分取量
                             すず含有率                   試料溶液の分取量
                                           試料はかり採り量
                              % (m/m)           g              ml
                        0.001以上0.01未満      1.0             20
                        0.01 以上0.05未満                      10
                        0.05 以上0.10以下      0.50
4. 操作
4.1   試料溶液の調製 試料溶液の調製は,次のいずれかによる。
(1) 硫酸と過酸化水素で分解容易な試料 試料をはかり採ってビーカー (200ml) に移し入れ,時計皿で覆
    い,硫酸 (1+9) 20ml及び過酸化水素5mlを加える。しばらく放置して試料がほとんど分解した後(1),
    穏やかに加熱して完全に分解し,細かい気泡が大粒の気泡に変わるまで煮沸する。室温まで冷却した

――――― [JIS G 1226 pdf 2] ―――――

                                                                                              3
                                                                                    G 1226-1994
    後,時計皿の下面を水で洗って時計皿を取り除き,溶液を100mlの全量フラスコに,ろ紙(5種A)
    を用いてろ過する(2)。残さ及びろ紙を温水で洗浄して洗液をろ液に合わせる。室温まで冷却した後,
    水で標線まで薄める。残さは捨てる。
    注(1) 過酸化水素が不足の場合には,12mlずつ追加する。
      (2) 遊離炭素や残さが認められない場合は,ろ過操作を省略する。
(2) 硫酸と過酸化水素で分解困難な試料 試料をはかり採ってビーカー (200ml) に移し入れ,時計皿で覆
    い,王水20mlを加え,加熱して分解する。硫酸 (1+1) 20mlを加えて加熱して蒸発する(3)。時計皿の
    下面を水で洗って時計皿を取り除き,再び加熱して45分間硫酸の白煙を発生させる(4)。放冷した後,
    温水30mlを加えてときどき混ぜながら加熱し,塩類を溶解する。室温まで冷却した後,溶液を100ml
    の全量フラスコに,ろ紙(5種A)を用いてろ過する(2)。残さ及びろ紙を温水で洗浄して洗液をろ液
    に合わせる。常温まで冷却した後,水で標線まで薄める。残さは捨てる。
    注(3) 硫酸塩が析出し始めた直後は突沸しやすいので,熱板の低温部に移して注意して加熱する。
      (4) 試料中のけい素含有率が1% (m/m) 以上の場合には,濃厚な硫酸の白煙を約10分間発生させる。
4.2   よう化すずの抽出分離 よう化すずの抽出分離は,次の手順によって行う。
(1) 4.1の(1)又は(2)で得た溶液を,すず含有率によって附属書表1に従って分取し,分液漏斗 (100ml) に
    移し入れる。試料溶液を4.1(1)によって調製した場合は,硫酸 (3+1) を附属書表2に従って加え,試
    料溶液を4.1(2)によって調製した場合は,硫酸 (2+1) を附属書表3に従って加える。振り混ぜた後,
    30℃程度まで冷却する。これに,試料溶液調製方法に応じて,それぞれよう化カリウム溶液 [2.(4)   ] を
    附属書表2又は附属書表3に従って加えた後,ベンゼン5mlを加え,液温を2030℃に保って約2分
    間激しく振り混ぜる。
      しばらく静置して二層に分離した後,下層の水相を捨てる。有機相に硫酸 (1+3) 15ml及びよう化
    カリウム溶液 (600g/l)   2.(4)   ] 5mlを加え,液温を2030℃に保って約1分間激しく振り混ぜる。しば
    らく静置して二層に分離した後,下層の水相を捨てる。
(2) 有機相に硫酸 (1+70) 5mlを加え,約1分間激しく振り混ぜ,しばらく静置して二層に分離した後,
    下層の水相を100mlの全量フラスコに移し入れ,再び,有機相に水5mlを加え,約5秒間振り混ぜる。
    しばらく静置して二層に分離した後,下層の水相を同じ全量フラスコに移し入れる。亜硫酸ナトリウ
    ム溶液 [2.(5)   ] を1滴ずつ振り混ぜながら滴加してよう素による着色を消失させる。
                      附属書表2 試料溶液の調製を4.1(1)によって行う場合の
                              硫酸及びよう化カリウム溶液の添加量
                 分取量  硫酸 (3+1) の添加量よう化カリウム溶液 (780g/l)   2.-(4)   ] の添加量
                  ml            ml                           ml
                  20            10                           8
                  10             5                           5
                      附属書表3 試料溶液の調製を4.1(2)によって行う場合の
                              硫酸及びよう化カリウム溶液の添加量
                 分取量  硫酸 (2+1) の添加量よう化カリウム溶液 (780g/l)   2.(4)   ] の添加量
                  ml            ml                           ml
                  20             8                           8
                  10             4                           4

――――― [JIS G 1226 pdf 3] ―――――

4
G 1226-1994
4.3   呈色 4.2(2)で得た溶液に,緩衝溶液 [2.(6)   ] 30ml,ポリビニルアルコール溶液 [2.(7)   ] 2mlを加えて
振り混ぜ,更に,フェニルフルオロン溶液 [2.(8)   ] を正確に10ml加えて振り混ぜる。約20分間静置した
後,硫酸 (1+70) で標線まで薄める。
4.4   吸光度の測定 4.3で得た呈色溶液の一部を光度計の吸収セル (10mm) に取り,水を対照液として波
長510nm付近における吸光度を測定する。
5. 空試験 試薬だけを用いて試料と同じ操作を試料と併行して行う。
6. 検量線の作成 分液漏斗 (100ml) 7個を準備してそれぞれに標準すず溶液 [2.(10)   ] を正しく0,0.5,1,
2,3,4,5ml(すずとして050    柿     を加えた後,水で液量を20mlとする。硫酸 (3+1) 10mlを加えて振
り混ぜた後,30℃程度まで冷却する。よう化カリウム溶液 (780g/l)   2.(4)   ] 8ml及びベンゼン5mlを加え,
液温を2030℃に保って約2分間激しく振り混ぜる。しばらく静置して二層に分離した後,下層の水相を
捨てる。有機相に硫酸 (1+3) 15ml及びよう化カリウム溶液 (600g/l)   2.(4)   ] 5mlを加え,液温を2030℃
に保って約1分間激しく振り混ぜる。しばらく静置して二層に分離した後,下層の水相を捨てる。以下,
4.2(2)4.4の手順に従って試料と併行して操作し,得た吸光度と呈色溶液中のすずの量との関係線を作成
し,その関係線を原点を通るように平行移動して検量線とする。
7. 計算 4.4及び5.で得た吸光度と6.で作成した検量線とからすず量を求め,試料中のすず含有率 [Sn%
(m/m)   ] を次の式によって算出する。
                                    m1  m0
                        Sn % (m/m) =        100
                                        B
                                    m
                                       100
                      ここに, m1 :  分取した試料溶液中のすず検出量 (g)
                                m0 :  分取した空試験溶液中のすず検出量 (g)
                                 m :  試料はかり採り量 (g)
                                 B :  試料溶液及び空試験溶液の分取量 (ml)
8. 許容差 許容差(5)は,附属書表4による。
                                       附属書表4 許容差
                                                                      単位%(m/m)
                  すず含有率          室内再現許容差           室間再現許容差
              0.007以上0.10未満                           D [0.033 2× (Sn) +0.000 3]
                                D [0.010 9× (Sn) +0.000 41]
    注(5) 許容差計算式中のDは,D (n, 0.95) を意味し,JIS Z 8402の表4[D (n, 0.95) の値]による。n
          の値は,室内再現許容差の場合は同一分析室内における分析回数,室間再現許容差の場合は分
          析に関与した分析室数である。
            また, (Sn) は,許容差を求めるすず含有率 [% (m/m)   ] である。
    参考 この許容差は,すず含有率0.007% (m/m) 以上0.10未満の試料を用い,共同実験した結果から
          求めたものである。

――――― [JIS G 1226 pdf 4] ―――――

                                                                                              5
                                                                                    G 1226-1994
                      社団法人日本鉄鋼協会標準化委員会JE4分科会 構成表
                                     氏名                         所属
       (主査)                佐 伯 正 夫       新日本製鐵株式会社
       (委員)                大 磯 義 和       工業技術院標準部
                               大 野 義 信       新日本製鐵株式会社
                               土 屋 武 久       新日本製鐵株式会社
                               船 曳 佳 弘       日本鋼管株式会社
                               磯 部     健      日本鋼管株式会社
                               岡 野 輝 雄       川崎製鉄株式会社(編集WG兼務)
                               滝 沢 佳 郎       川鉄テクノリサーチ株式会社
                               蔵 保 浩 文       住友金属工業株式会社
                               山 下 良 一       住友金属工業株式会社
                               金 子 晃 司       株式会社神戸製鋼所
                               河 村 恒 夫       株式会社コベルコ科研
                               伊 藤 清 孝       大同特殊鋼株式会社
                               藤 田 昇 平       日新製鋼株式会社
                               余 語 英 俊       愛知製鋼株式会社
                               永 井 宣太郎      日本冶金工業株式会社
       (編集WG)              稲 本     勇      新日本製鐵株式会社
                               吉 川 裕 泰       日本鋼管株式会社
       (幹事)                小 野 昭 紘       新日本製鐵株式会社(編集WG兼務)
                               柿 田 和 俊       社団法人日本鉄鋼協会(編集WG兼務)
                               大 槻     孝      社団法人日本鉄鋼協会(編集WG兼務)
             社団法人日本鉄鋼協会鉄鋼JIS三者委員会鉄鋼分析JIS三者小委員会 構成表
                                     氏名                         所属
       (委員長)              大河内 春 乃      科学技術庁金属材料技術研究所
       (委員)                青 柳 挂 一       通商産業省基礎産業局
                               服 部 幹 雄       工業技術院標準部
                               加 山 英 男       財団法人日本規格協会
                               藤 貫     正      社団法人日本分析化学会
                               広 川 吉之助      東北大学金属材料研究所
                               永 山     宏      日立マテリアルエンジニアリング株式会社
                               束 原     巌      古河電気工業株式会社
                               橋 本     勝      株式会社日産アーク
                               岩 田 英 夫       日本鋼管株式会社
                               岡 野 輝 雄       川崎製鉄株式会社
                               蔵 保 浩 文       住友金属工業株式会社
                               河 村 恒 夫       株式会社コベルコ科研
                               成 田 正 尚       大同特殊鋼株式会社
                               藤 田 昇 平       日新製鋼株式会社
       (幹事)                佐 伯 正 夫       新日本製鐵株式会社
       (事務局)              柿 田 和 俊       社団法人日本鉄鋼協会
                               大 槻     孝      社団法人日本鉄鋼協会