JIS H 1181:1996 規格概要
この規格 H1181は、JIS H 2141に規定する銀地金中の鉛,ビスマス,銅及び鉄の定量方法について規定。
JISH1181 規格全文情報
- 規格番号
- JIS H1181
- 規格名称
- 銀地金分析方法
- 規格名称英語訳
- Methods for chemical analysis of silver bullion
- 制定年月日
- 1964年3月1日
- 最新改正日
- 2016年10月20日
- JIS 閲覧
- ‐
- 対応国際規格
ISO
- 国際規格分類
ICS
- 39.060
- 主務大臣
- 経済産業
- JISハンドブック
- 金属分析 II 2019
- 改訂:履歴
- 1964-03-01 制定日, 1966-11-01 確認日, 1969-10-01 確認日, 1972-11-01 確認日, 1975-09-01 確認日, 1976-03-01 改正日, 1979-02-01 確認日, 1984-06-01 確認日, 1988-12-01 確認日, 1994-04-01 確認日, 1996-11-20 改正日, 2001-12-20 確認日, 2006-09-20 確認日, 2011-10-20 確認日, 2016-10-20 確認
- ページ
- JIS H 1181:1996 PDF [13]
日本工業規格(日本産業規格) JIS
H 1181-1996
銀地金分析方法
Methods for chemical analysis of silver bullion
1. 適用範囲 この規格は,JIS H 2141に規定する銀地金中の鉛,ビスマス,銅及び鉄の定量方法につい
て規定する。
備考 この規格の引用規格を,次に示す。
JIS H 2141 銀地金
JIS K 0050 化学分析方法通則
JIS K 0116 発光分光分析通則
JIS K 0121 原子吸光分析通則
JIS Z 8401 数値の丸め方
2. 一般事項 分析方法に共通な一般事項は,JIS K 0050,JIS K 0116及びJIS K 0121による。
3. 分析試料の採り方,取扱い方及びはかり方
3.1 試料の採り方 試料の採り方は,次による。
(1) 鋳込試料又は製品試料から切粉を採るときは,試料の品質を代表するように採取箇所を選び,試料面
に直角にボーリングして貫通させるか,又はその他め方法による。
(2) ボーリングによって切粉試料を採るときは,あらかじめドリルその他の工具類をエタノールなどを用
いて清浄にする。試料採取箇所の表面付着物を取り除き,次に油類その他の減摩材を用いないで,切
粉が酸化しない程度の力を与えてボーリングを行う。この際,ドリルの圧力及び回転数などを加減し
て,極端に発熱しないようにしなければならない。
また,冷却するために水などを注いではならない。
(3) 切粉試料は,その全部を集め,強力な磁石を用いて鉄粉などを除去した後,清浄なはさみなどを用い
て約5mm以下に切断し,よく混ぜ合わせて分析用試料とする。
(4) 分析用試料の採取と調製が,(1)(3)の規定によることができない場合には,受渡当事者間の協議によ
って定める。
3.2 試料の取扱い方 試料の取扱い方は,次による。
(1) 分析用試料は,汚染を防止するため,ふた付きガラス容器などに入れ,密封して保存する。
(2) 分析用試料は,その表面に油などが付着しているおそれがあるときは,あらかじめエタノール,アセ
トンなどで洗浄して乾燥する。
3.3 試料のはかり方 試料のはかり方は,次による。
(1) 分析試料のはかり取りに際しては,試料をよくかき混ぜて平均組成を代表するように注意しなければ
ならない。
――――― [JIS H 1181 pdf 1] ―――――
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H 1181-1996
(2) 分析試料のはかり取りには,化学はかりなどを用い,10mgのけたまではかる。
4. 分析値のまとめ方
4.1 分析回数 分析回数は,同一分析所において原則として2回の繰返し分析を行う。
4.2 空試験 分析に当たっては,空試験を行い,測定値を補正する。
4.3 分析値の表示 分析値は,質量百分率で表し,数値のまとめ方は,次による。
(1) 鉛,ビスマス,銅及び鉄の含有率は,JIS H 2141に規定された数値の次の二けたまで算出し,JIS Z 8401
によってJIS H 2141に規定された数値の次の位に丸める。
(2) 銀の含有率は,(1)によって算出した各元素の含有率の総計を100から差し引き,JIS H 2141に規定さ
れた数値の位未満の数値を切り捨てた値とする。
5. 鉛定量方法
5.1 定量方法の区分 鉛の定量方法は,次のいずれかによる。
(1) 水酸化鉄共沈分離原子吸光法 この方法は,鉛含有率0.000 1% (m/m) 以上0.005% (m/m) 以下の試料
に適用する。
(2) 水酸化鉄共沈分離ICP発光分光法 この方法は,鉛含有率0.000 1% (m/m) 以上0.005% (m/m) 以下の
試料に適用する。
5.2 水酸化鉄共沈分離原子吸光法
5.2.1 要旨 試料を硝酸で分解し,硫酸アンモニウム鉄 (III),アンモニア水及び炭酸アンモニウムを加
え,鉛を水酸化鉄 (III) と共沈させ,こし分ける。沈殿を塩酸に溶解し,加熱して乾固近くまで濃縮した
後,塩類を塩酸で溶解し,溶液を原子吸光光度計の空気・アセチレンフレーム中に噴霧し,その吸光度を
測定する。
5.2.2 試薬 試薬は,次による。
(1) 塩酸 (1+1,1+2,1+50)
(2) 硝酸 (1+1)
(3) アンモニア水
(4) 炭酸アンモニウム
(5) アンモニア洗浄液 アンモニア水 (1+19) 500mlに炭酸アンモニウム5gを加えて溶解する。
(6) 硫酸アンモニウム鉄 (III) 溶液(約4mgFe/ml) 硫酸アンモニウム鉄 (III) ・12水3.5gを硝酸 (1+100)
に溶解し,硝酸 (1+100) で液量を100mlとする。
(7) 標準鉛溶液A (100 最戀一 寿 ─ m/m) 以上]0.100gをはかり取り,ビーカー (3
入れ,時計皿で覆い,硝酸 (1+1) 20mlを加えて分解する。常温まで冷却した後,時計皿の下面及び
ビーカーの内壁を水で洗って時計皿を取り除き,溶液を1 000mlの全量フラスコに水を用いて移し入
れ,水で標線まで薄めて標準鉛溶液Aとする。
(8) 標準鉛溶液B (10 最戀一 準鉛溶液A [(7) ] を使用の都度,水で正しく10倍に薄めて標準鉛溶液
Bとする。
5.2.3 試料はかり取り量 試料はかり取り量は,10.0gとする。
5.2.4 操作
5.2.4.1 試料溶液の調製 試料溶液の調製は,次の手順によって行う。
(1) 試料をはかり取って,ビーカー (300ml) に移し入れる。
――――― [JIS H 1181 pdf 2] ―――――
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H 1181-1996
(2) 時計皿で覆い,硝酸 (1+1) 40mlを加え,穏やかに加熱して分解した後,引き続き加熱を続け,煮沸
して窒素酸化物などを追い出す。
(3) 室温まで冷却した後,時計皿の下面を水で洗って時計皿を取り除き,水を加えて液量を約100mlとす
る。
(4) 硫酸アンモニウム鉄 (III) 溶液 [5.2.2(6) ] 5mlを加え,溶液をかき混ぜながらアンモニア水を少量ずつ
加え,水酸化鉄の沈殿が生成した後,更に20mlを加える。炭酸アンモニウム約5gを加え,時計皿で
覆い,加熱して約10分間穏やかに煮沸した後,6080℃の温所に約30分間放置する。
(5) 時計皿を取り除き,沈殿をろ紙(5種B)を用いてこし分け,温アンモニア洗浄液 [5.2.2(5) ] で数回洗
浄する。ろ液及び洗液は捨てる。
(6) ろ紙上の沈殿を,温水で元のビーカーに洗い移し,漏斗の下に元のビーカーを置き,ろ紙上に温塩酸 (1
+1) 10mlを滴加して,ろ紙上に残存する沈殿及びビーカー中の沈殿を溶解し,ろ紙を温塩酸 (1+50)
で十分洗浄する。洗液は元のビーカーに受ける。溶液を加熱して濃縮し,液量を約10mlとする。溶
液をビーカー (100ml) に温水を用いて移し入れ,加熱して乾固近くまで濃縮する。
(7) 放冷した後,塩酸 (1+2) 5mlを加え,加熱して塩類を溶解する。常温まで冷却した後,溶液を25ml
の全量フラスコに水を用いて移し入れ,水で標線まで薄める。
5.2.4.2 吸光度の測定 5.2.4.1(7)で得た溶液(1)の一部を,水を用いてゼロ点を調整した原子吸光光度計の
空気・アセチレンフレーム中に噴霧し,波長283.3nmにおける吸光度を測定する。
注(1) この溶液から,原子吸光法によってビスマスを定量することができる。
5.2.5 空試験 試料を用いないで,試料と同じ操作を試料と並行して行う。
5.2.6 検量線の作成 検量線の作成は,次の手順によって行う。
(1) 標準鉛溶液A [5.2.2(7) ] 及び標準鉛溶液B [5.2.2(8) ] の各種液量(鉛として0500柿 を段階的に数個
のビーカー (100ml) に取り,硫酸アンモニウム鉄 (III) 溶液 [5.2.2(6) ] 5ml及び塩酸 (1+1) 2mlを加え,
加熱して乾固近くまで濃縮した後,5.2.4.1(7)の操作を行う。
(2) 溶液の一部を,水を用いてゼロ点を調整した原子吸光光度計の空気・アセチレンフレーム中に噴霧し,
波長283.3nmにおける吸光度を試料と並行して測定し,得た吸光度と鉛量との関係線を作成し,その
関係線を原点を通るように平行移動して検量線とする。
5.2.7 計算 5.2.4.2及び5.2.5で得た吸光度と5.2.6で作成した検量線とから鉛量を求め,試料中の鉛含有
率を次の式によって算出する。
A1 A2
Pb 100
m
ここに, Pb : 試料中の鉛含有率 [% (m/m) ]
A1 : 試料溶液中の鉛検出量 (g)
A2 : 空試験液中の鉛検出量 (g)
m : 試料はかり取り量 (g)
5.3 水酸化鉄共沈分離ICP発光分光法
5.3.1 要旨 試料を硝酸で分解し,硫酸アンモニウム鉄 (III),アンモニア水及び炭酸アンモニウムを加
え,鉛を水酸化鉄 (III) と共沈させ,こし分ける。沈殿を塩酸に溶解し,加熱して乾固近くまで濃縮した
後,塩類を塩酸で溶解し,溶液をICP発光分光装置のアルゴンプラズマ中に噴霧し,その発光強度を測定
する。
5.3.2 試薬 試薬は,次による。
――――― [JIS H 1181 pdf 3] ―――――
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H 1181-1996
(1) 塩酸 (1+1,1+2,1+50)
(2) 硝酸 (1+1)
(3) アンモニア水
(4) 炭酸アンモニウム
(5) アンモニア洗浄液 5.2.2(5)による。
(6) 硫酸アンモニウム鉄 (III) 溶液(約4mgFe/ml) 5.2.2(6)による。
(7) 標準鉛溶液A (100 最戀一 7)による。
(8) 標準鉛溶液B (10 最戀一 8)による。
5.3.3 試料はかり取り量 試料はかり取り量は,10.0gとする。
5.3.4 操作
5.3.4.1 試料溶液の調製 試料溶液の調製は,5.2.4.1による。
5.3.4.2 発光強度の測定 5.3.4.1で得た溶液(2)の一部を,ICP発光分光装置のアルゴンプラズマ中に噴霧
し,波長220.353nmにおける発光強度を測定する(3)。
注(2) この溶液から,ICP発光分光法によってビスマスを定量することができる。
(3) 精確さを確認してあれば,他の波長を用いて測定してもよい。
また,高次のスペクトル線が使用可能な装置では高次のスペクトル線を用いてもよい。バッ
クグラウンド補正機構がついている装置では,バックグラウンド補正機構を用いてもよい。
5.3.5 空試験 試料を用いないで,試料と同じ操作を試料と並行して行う。
5.3.6 検量線の作成 検量線の作成は,次の手順によって行う。
(1) 5.2.6(1)の操作を行う。
(2) 溶液の一部を,ICP発光分光装置のアルゴンプラズマ中に噴霧し,波長220.353nmにおける発光強度
を試料と並行して測定し,得た発光強度と鉛量との関係線を作成し,その関係線を原点を通るように
平行移動して検量線とする。
5.3.7 計算 5.3.4.2及び5.3.5で得た発光強度と5.3.6で作成した検量線とから鉛量を求め,試料中の鉛含
有率を次の式によって算出する。
A1 A2
Pb 100
m
ここに, Pb : 試料中の鉛含有率 [% (m/m) ]
A1 : 試料溶液中の鉛検出量 (g)
A2 : 空試験液中の鉛検出量 (g)
m : 試料はかり取り量 (g)
6. ビスマス定量方法
6.1 定量方法の区分 ビスマスの定量方法は,次のいずれかによる。
(1) 水酸化鉄共沈分離原子吸光法 この方法は,ビスマス含有率0.000 1% (m/m) 以上0.005% (m/m) 以下
の試料に適用する。
(2) 水酸化鉄共沈分離ICP発光分光法 この方法は,ビスマス含有率0.000 1% (m/m) 以上0.005% (m/m)
以下の試料に適用する。
6.2 水酸化鉄共沈分離原子吸光法
――――― [JIS H 1181 pdf 4] ―――――
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H 1181-1996
6.2.1 要旨 試料を硝酸で分解し,硫酸アンモニウム鉄 (III),アンモニア水及び炭酸アンモニウムを加
え,ビスマスを水酸化鉄 (III) と共沈させ,こし分ける。沈殿を塩酸に溶解し,加熱して乾固近くまで濃
縮した後,塩類を塩酸で溶解し,溶液を原子吸光光度計の空気・アセチレンフレーム中に噴霧し,その吸
光度を測定する。
6.2.2 試薬 試薬は,次による。
(1) 塩酸 (1+1,1+2,1+50)
(2) 硝酸 (1+1)
(3) アンモニア水
(4) 炭酸アンモニウム
(5) アンモニア洗浄液 5.2.2(5)による。
(6) 硫酸アンモニウム鉄 (III) 溶液(約4mgFe/ml) 5.2.2(6)による。
(7) 標準ビスマス溶液A (100 最 椀一 ‰ スマス[99.9% (m/m) 以上]0.100gをはかり取り,ビーカ
(300ml) に移し入れ,時計皿で覆い,硝酸 (1+1) 20mlを加えて分解する。常温まで冷却した後,時計
皿の下面及びビーカーの内壁を水で洗って時計皿を取り除き,溶液を1 000mlの全量フラスコに水を
用いて移し入れ,水で標線まで薄めて標準ビスマス溶液Aとする。
(8) 標準ビスマス溶液B (10 最 椀一 準ビスマス溶液A [(7) ] を使用の都度,水で正しく10倍に薄
て標準ビスマス溶液Bとする。
6.2.3 試料はかり取り量 試料はかり取り量は,10.0gとする。
6.2.4 操作
6.2.4.1 試料溶液の調製 試料溶液の調製は,5.2.4.1による。
6.2.4.2 吸光度の測定 6.2.4.1で得た溶液(4)の一部を,水を用いてゼロ点を調整した原子吸光光度計の空
気・アセチレンフレーム中に噴霧し,波長223.1nmにおける吸光度を測定する。
注(4) この溶液から,原子吸光法によって鉛を定量することができる。
6.2.5 空試験 試料を用いないで,試料と同じ操作を試料と並行して行う。
6.2.6 検量線の作成 検量線の作成は,次の手順によって行う。
(1) 標準ビスマス溶液A [6.2.2(7) ] 及び標準ビスマス溶液B [6.2.2(8) ] の各種液量(ビスマスとして0
500 柿 を段階的に数個のビーカー (100ml) に取り,硫酸アンモニウム鉄 (III) 溶液 [6.2.2(6) ] 5ml及
び塩酸 (1+1) 2mlを加え,加熱して乾固近くまで濃縮した後,5.2.4.1(7)の操作を行う。
(2) 溶液の一部を,水を用いてゼロ点を調整した原子吸光光度計の空気・アセチレンフレーム中に噴霧し,
波長223.1nmにおける吸光度を試料と並行して測定し,得た吸光度とビスマス量との関係線を作成し,
その関係線を原点を通るように平行移動して検量線とする。
6.2.7 計算 6.2.4.2及び6.2.5で得た吸光度と6.2.6で作成した検量線とからビスマス量を求め,試料中の
ビスマス含有率を次の式によって算出する。
A1 A2
Bi 100
m
ここに, Bi : 試料中のビスマス含有率 [% (m/m) ]
A1 : 試料溶液中のビスマス検出量 (g)
A2 : 空試験液中のビスマス検出量 (g)
m : 試料はかり取り量 (g)
6.3 水酸化鉄共沈分離ICP発光分光法
――――― [JIS H 1181 pdf 5] ―――――
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