JIS K 2275-3:2015 原油及び石油製品―水分の求め方―第３部：カールフィッシャー式電量滴定法

                                                                                 K 2275-3 : 2015

pdf 目 次

ページ

•  序文・・・・[1]
•  1 適用範囲・・・・[1]
•  2 引用規格・・・・[2]
•  3 試験の原理・・・・[2]
•  4 試薬・・・・[2]
•  5 試験器及び器具・・・・[3]
•  6 試料の採取方法及び調製方法・・・・[5]
•  7 試験の手順・・・・[6]
•  8 計算方法・・・・[8]
•  9 結果の表し方・・・・[9]
•  10 精度・・・・[9]
•  11 試験結果の報告・・・・[10]
•  附属書A(規定)原油試料の取扱い・・・・[11]
•  附属書B(規定)石油製品試料の取扱い・・・・[13]
•  附属書C(参考)体積による代替測定方法・・・・[15]
•  附属書JA(参考)試験方法の種類・・・・[18]
•  附属書JB(参考)JISと対応国際規格との対比表・・・・[19]

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K 2275-3 : 2015

まえがき

  この規格は,工業標準化法第12条第1項の規定に基づき,石油連盟(PAJ)から,工業標準原案を具し
て日本工業規格(日本産業規格)を制定すべきとの申出があり,日本工業標準調査会の審議を経て,経済産業大臣が制定し
た日本工業規格(日本産業規格)である。これによって,JIS K 2275:1996は廃止され,その一部を分割して制定したこの規
格に置き換えられた。
  この規格は,著作権法で保護対象となっている著作物である。
  この規格の一部が,特許権,出願公開後の特許出願又は実用新案権に抵触する可能性があることに注意
を喚起する。経済産業大臣及び日本工業標準調査会は,このような特許権,出願公開後の特許出願及び実
用新案権に関わる確認について,責任はもたない。
  JIS K 2275の規格群には,次に示す部編成がある。
    JIS K 2275-1 第1部 : 蒸留法
    JIS K 2275-2 第2部 : カールフィッシャー式容量滴定法
    JIS K 2275-3 第3部 : カールフィッシャー式電量滴定法
    JIS K 2275-4 第4部 : 水素化物反応法

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                                       日本工業規格(日本産業規格)                             JIS
                                                                           K 2275-3 : 2015

原油及び石油製品−水分の求め方−第3部 : カールフィッシャー式電量滴定法

Crude petroleum and petroleum products-Determination of water- Part 3: Coulometric Karl Fischer titration method

序文

  この規格は,1997年に第1版として発行されたISO 10337及び2000年に第1版として発行されたISO
12937を基とし,国内の実情に合わせるため,技術的内容を変更して作成した日本工業規格(日本産業規格)である。
  なお,この規格で側線又は点線の下線を施してある箇所は,対応国際規格を変更している事項である。
変更の一覧表にその説明を付けて,附属書JBに示す。

1 適用範囲

  この規格は,原油及び石油製品(ガソリン,灯油,軽油,A重油,潤滑油基油など)に含まれる水分を
カールフィッシャー式電量滴定法によって求める方法について規定する。
  この規格は,原油中に含まれているチオール及びスルフィドからの硫黄分が質量分率0.005 %以下の場
合には,原油中の質量分率が0.025.00 %の水分に適用し,チオール及びスルフィドからの硫黄分が質量
分率0.005 %を超え質量分率0.05 %以下の場合には,原油中の質量分率が0.055.00 %の水分に適用する。
また,石油製品では,301 000 mg/kgの水分の範囲に適用する。ただし,ケトン類を含む石油製品には適
用できない。
  なお,適用範囲から外れた試料も測定できるが,精度については適用しない。
    注記1 縮合,又は酸化還元反応に関連する一連の物質及び化合物が,カールフィッシャー式電量滴
            定法の水分測定に妨害物質として働く可能性がある。原油においては,チオール及びスルフ
            ィドが妨害物質として知られている。
              石油製品では,硫化水素及びチオールが妨害物質として知られているが,硫黄分として質
            量分率0.003 %以下の場合は,301 000 mg/kgの水分に対する影響は少ない。
    注記2 水分気化装置を用いて発生させた気化ガス中に妨害物質を含まない試料の場合は,水分気化
            装置を用いて測定することができる。
    注記3 ケトン類を含む石油製品は,市販されているケトン類に対応した電解液を用いて測定できる
            が,精度については適用できない。
    注記4 適用範囲の試料で受渡当事者間の合意があり,試料を容積ではかることができれば附属書C
            に示す試験方法によって水分を求めることができる。
    注記5 この規格群には,附属書JAに示す試験方法がある。
    注記6 この規格の対応国際規格及びその対応の程度を表す記号を,次に示す。
            ISO 10337:1997,Crude petroleum−Determination of water−Coulometric Karl Fischer titration

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K 2275-3 : 2015
                method
            ISO 12937:2000,Petroleum products−Determination of water−Coulometric Karl Fischer titration
                method(全体評価 : MOD)
              なお,対応の程度を表す記号“MOD”は,ISO/IEC Guide 21-1に基づき,“修正している”
            ことを示す。
    警告 この規格は,危険な薬品,操作及び試験器を用いることがあるが,安全な使用方法を全てに規
          定しているわけではないので,この試験方法の使用者は,試験に先立って,適切な安全上及び
          健康上の禁止事項を決めておかなければならない。

2 引用規格

  次に掲げる規格は,この規格に引用されることによって,この規格の規定の一部を構成する。これらの
引用規格は,その最新版(追補を含む。)を適用する。
    JIS K 0557 用水・排水の試験に用いる水
    JIS K 2251 原油及び石油製品−試料採取方法
      注記 対応国際規格 : ISO 3170,Petroleum liquids−Manual sampling(MOD)
    JIS K 8271 キシレン(試薬)
    JIS Z 8401 数値の丸め方
    JIS Z 8402-6 測定方法及び測定結果の精確さ(真度及び精度)−第6部 : 精確さに関する値の実用的
        な使い方
    ISO 3171,Petroleum liquids−Automatic pipeline sampling

3 試験の原理

  均質にした試料を外気と遮断した電解セルの陽極室に加える。よう化物イオンが混合された陽極液を電
気分解してよう素を発生させ,試料中の水と反応(カールフィッシャー反応)させる。よう素1モルは,
水1モルと反応するので,よう素を発生するために消費した電気量から水の量を求める。
  この水の量及び試料のはかりとり量から試料中の水分を求める。
    注記 石油製品においては,試料が不透明で,水滴,又は微粒子(以下,パティキュレートという。)
          がある場合は,試料を均質化して測定精度を向上させるために,一定量のジオクチルスルホこ
          はく酸ナトリウム溶液を加えて乳化することがある。

4 試薬

  試薬は,次による。
4.1   電解液 カールフィッシャー式電量滴定法の電解液は,原油及び石油製品用に市販されている次の
ものを用いる。
a) 陽極液(発生液) よう化物イオン,二酸化硫黄,ピリジン,又はそれに代わる塩基などの電解質とメ
    タノールなどの有機溶剤との混合溶液。
      試料を電解セルに直接注入して測定する場合に,試料を陽極液に溶解させるときは,脱水したキシ
    レンと陽極液とを,4 : 6の体積比で混合して用いる。
      なお,キシレンと市販陽極液との混合比は,7.3の試験器の点検を満足すれば変えることができる。
b) 陰極液(対極液) 無機塩,第四級アンモニウム塩,アミン塩酸塩などの有機塩とメタノールなどの有

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                                                                                 K 2275-3 : 2015
    機溶剤との混合溶液。
    注記 電解液には,陽極液及び陰極液を同一に使えるものもある。
    警告 電解液などの有機溶剤を取り扱う場合には,蒸気の吸入を避け,人体に付着した場合には,石
          けん及び水で洗浄する。
4.2   水 JIS K 0557に規定するA3のもの。
4.3   キシレン JIS K 8271に規定するもの。ジオクチルスルホこはく酸ナトリウム溶液の調製には,4.4
のモレキュラーシーブ100 gをキシレン2 Lに加え,一晩静置して脱水したものを用いる。
4.4   モレキュラーシーブ 200250 ℃の乾燥器に約4時間入れ,活性化したもの。
4.5   ジオクチルスルホこはく酸ナトリウム溶液 次によって放冷した乾燥ジオクチルスルホこはく酸ナ
トリウム10 gをキシレンに溶解させ,100 mLに調製したもの。
  なお,この溶液の水分は,質量分率0.010 %以下でなければならない。
a) ジオクチルスルホこはく酸ナトリウムを105110 ℃の乾燥器に4時間入れ,乾燥する。
b) 密封できる乾燥容器,又はデシケータで放冷する。
4.6   水−メタノール標準液 試験器の点検用に市販されているもので,取扱説明書に指定されたもの。

5 試験器及び器具

  試験器及び器具は,次による。
5.1   カールフィッシャー式電量滴定法水分試験器 試験器は,電解セル,電流制御部,検出器,表示部
などからなる。構成の例を,図1に示す。
  なお,試験器は市販されており,取扱いは製造業者の取扱説明書による。
                    図1−カールフィッシャー式電量滴定法水分試験器の構成の例
a) 電解セル 適切な容量のガラスセルで,セラミック,イオン交換膜などの隔膜で仕切られた陽極室及
    び陰極室の2室からなり,試料注入口にステンレス鋼製又は四ふっ化エチレン樹脂製ストッパの付い

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