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JIS K 6217-7:2013 規格概要
この規格 K6217-7は、ゴム用配合剤として用いるカーボンブラック,シリカ及び酸化亜鉛の基本特性のうち,BETのガス吸着理論の多点法に基づく窒素比表面積(NSA)の求め方について規定。また,測定範囲を変えることによって,カーボンブラックの統計的厚さ比表面積(細孔内部の比表面積を含まない外部比表面積)(STSA)の求め方について規定。STSAは,シリカ及び酸化亜鉛には適用できない。
JISK6217-7 規格全文情報
- 規格番号
- JIS K6217-7
- 規格名称
- ゴム用カーボンブラック―基本特性―第7部 : ゴム配合物―多点法窒素比表面積(NSA)及び統計的厚さ比表面積(STSA)の求め方
- 規格名称英語訳
- Carbon black for rubber industry -- Fundamental characteristics -- Part 7:Rubber compounding ingredients -- Determination of multipoint nitrogen surface area (NSA) and statistical thickness surface area (STSA)
- 制定年月日
- 2008年11月20日
- 最新改正日
- 2018年10月22日
- JIS 閲覧
- ‐
- 対応国際規格
ISO
- 国際規格分類
ICS
- 主務大臣
- 経済産業
- JISハンドブック
- ‐
- 改訂:履歴
- 2008-11-20 制定日, 2013-09-20 改正日, 2018-10-22 確認
- ページ
- JIS K 6217-7:2013 PDF [21]
K 6217-7 : 2013
pdf 目 次
ページ
- 序文・・・・[1]
- 1 適用範囲・・・・[1]
- 2 引用規格・・・・[1]
- 3 原理・・・・[2]
- 4 器具及び装置・・・・[2]
- 5 試薬・・・・[3]
- 6 吸着装置の準備・・・・[3]
- 7 試料の前処理・・・・[3]
- 7.1 一般事項・・・・[3]
- 7.2 真空式・・・・[4]
- 7.3 ガス流通式・・・・[4]
- 8 試験手順・・・・[5]
- 8.1 一般事項・・・・[5]
- 8.2 共通手順・・・・[5]
- 8.3 精密操作(操作A)・・・・[5]
- 8.4 簡便操作(操作B)・・・・[5]
- 8.5 測定結果の検証・・・・[5]
- 9 外部比表面積の求め方・・・・[6]
- 9.1 一般事項・・・・[6]
- 9.2 試験手順・・・・[6]
- 9.3 試験結果の計算・・・・[7]
- 9.4 測定結果の検証・・・・[7]
- 10 精度及びかたより・・・・[7]
- 11 記録・・・・[7]
- 附属書JA(参考)精度及びかたより・・・・[8]
- 附属書JB(参考)BET原理の詳細・・・・[11]
- 附属書JC(参考)NSA・STSAの計算・・・・[14]
- 附属書JD(参考)単点法窒素比表面積の検定・・・・[16]
- 附属書JE(参考)JISと対応国際規格との対比表・・・・[17]
(pdf 一覧ページ番号 1)
――――― [JIS K 6217-7 pdf 1] ―――――
K 6217-7 : 2013
まえがき
この規格は,工業標準化法第14条によって準用する第12条第1項の規定に基づき,日本ゴム工業会
(JRMA)及び一般財団法人日本規格協会(JSA)から,工業標準原案を具して日本工業規格(日本産業規格)を改正すべき
との申出があり,日本工業標準調査会の審議を経て,経済産業大臣が改正した日本工業規格(日本産業規格)である。
これによって,JIS K 6217-7:2008は改正され,この規格に置き換えられた。
この規格は,著作権法で保護対象となっている著作物である。
この規格の一部が,特許権,出願公開後の特許出願又は実用新案権に抵触する可能性があることに注意
を喚起する。経済産業大臣及び日本工業標準調査会は,このような特許権,出願公開後の特許出願及び実
用新案権に関わる確認について,責任はもたない。
JIS K 6217の規格群には,次に示す部編成がある。
JIS K 6217-1 第1部 : よう素吸着量の求め方(滴定法)
JIS K 6217-2 第2部 : 比表面積の求め方−窒素吸着法−単点法
JIS K 6217-3 第3部 : 比表面積の求め方−CTAB吸着法
JIS K 6217-4 第4部 : オイル吸収量の求め方(圧縮試料を含む)
JIS K 6217-5 第5部 : 比着色力の求め方
JIS K 6217-6 第6部 : ディスク遠心光沈降法による凝集体分布の求め方
JIS K 6217-7 第7部 : ゴム配合物−多点法窒素比表面積(NSA)及び統計的厚さ比表面積(STSA)の
求め方
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――――― [JIS K 6217-7 pdf 2] ―――――
日本工業規格(日本産業規格) JIS
K 6217-7 : 2013
ゴム用カーボンブラック−基本特性−第7部 : ゴム配合物−多点法窒素比表面積(NSA)及び統計的厚さ比表面積(STSA)の求め方
Carbon black for rubber industry-Fundamental characteristics-Part 7: Rubber compounding ingredients-Determination of multipointnitrogen surface area (NSA) nd statistical thickness surface area (STSA)
序文
この規格は,2012年に第2版として発行されたISO 18852を基とし,技術的内容を変更して作成した日
本工業規格である。
なお,この規格で点線の下線及び側線を施してある箇所は,対応国際規格を変更している事項である。
変更の一覧表にその説明を付けて,附属書JEに示す。
1 適用範囲
この規格は,ゴム用配合剤として用いるカーボンブラック,シリカ及び酸化亜鉛(以下,カーボンブラ
ックなどという。)の基本特性のうち,BET(附属書JB参照)のガス吸着理論の多点法に基づく窒素比表
面積(NSA)の求め方について規定する。また,測定範囲を変えることによって,カーボンブラックの統
計的厚さ比表面積(細孔内部の比表面積を含まない外部比表面積)(STSA)の求め方について規定する。
ただし,STSAは,シリカ及び酸化亜鉛には適用できない。この規格は,JIS K 6217-2で規定する単点法
の測定結果を検証するためにも用いる(附属書JD参照)。
注記 この規格の対応国際規格及びその対応の程度を表す記号を,次に示す。
ISO 18852:2012,Rubber compounding ingredients−Determination of multipoint nitrogen surface area
(NSA) nd statistical thickness surface area (STSA)(MOD)
なお,対応の程度を表す記号“MOD”は,ISO/IEC Guide 21-1に基づき,“修正している”
ことを示す。
警告 この規格の利用者は,通常の実験室での作業に精通していることを前提とする。この規格は,
その使用に関連して起こる全ての安全上の問題を取り扱おうとするものではない。この規格の
利用者は,各自の責任において安全及び健康に対する適切な措置をとらなければならない。
2 引用規格
次に掲げる規格は,この規格に引用されることによって,この規格の規定の一部を構成する。これらの
引用規格のうちで,西暦年を付記してあるものは,記載の年の版を適用し,その後の改正版(追補を含む。)
は適用しない。西暦年の付記がない引用規格は,その最新版(追補を含む。)を適用する。
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K 6217-7 : 2013
JIS K 1107 窒素
JIS K 6217-2 ゴム用カーボンブラック−基本特性−第2部 : 比表面積の求め方−窒素吸着法−単点
法
注記 対応国際規格 : ISO 4652:2012,Rubber compounding ingredients−Carbon black−Determination of
specific surface area by nitrogen adsorption methods−Single-point procedures(MOD)
JIS K 6217-3 ゴム用カーボンブラック−基本特性−第3部 : 比表面積の求め方−CTAB吸着法
JIS K 6430 ゴム用配合剤−シリカ−試験方法
注記 対応国際規格 : ISO 5794-1:2005,Rubber compounding ingredients−Silica, precipitated, hydrated
−Part 1: Non-rubber tests(MOD)
ISO 9298:1995,Rubber compounding ingredients−Zinc oxide−Test methods
3 原理
この試験は,カーボンブラックなどの試料に吸着する窒素量を測定すること及びこの吸着量からNSA・
STSAを計算で求めることからなる。吸着量の測定は,カーボンブラックなどの試料を吸着セル内に入れ,
表面に吸着しているガスなどを脱気する。既知量のガスを液体窒素温度に保たれた吸着セルに導入する。
カーボンブラックなどへのガス吸着が起こり,吸脱着平衡に達するまで圧力が減少していく。吸脱着平衡
圧力での吸着量は,導入したガス量と気相に残ったガス量との差になる。圧力は,吸着系1) の温度ととも
に測定する。吸着系の容積は,ヘリウムのような吸着しないガスによって事前に測定しておく。このよう
にして得られた吸着量に対してBET解析を行ってNSAを求める。また,tプロット解析によってSTSAを
求めることができる。
注記 原理の詳細を附属書JBに記載する。
注1) 吸着系とは,図1の基準容積部及び吸着セル内部をさす。
4 器具及び装置
器具及び装置は,次による。
4.1 定容量法自動吸着装置 定容量法自動吸着装置[以下,吸着装置という(図1参照)。]は,分析に
必要な基準容積部,デュワー瓶及びその他の附属品からなる。市販の吸着装置は,空の吸着セルの校正方
法に二つの方法があり,いずれの方法でもこの測定方法に用いることができる。一つは,空の吸着セルの
容積を事前に求め,吸着セルの校正ファクタを求めるものであり,もう一つは,試料を入れた吸着セルと
平行して空の吸着セルを測定し,空の吸着セルの圧力変化から容積変化を把握することにより計算による
校正を必要としないものである。
4.2 吸着セル 吸着セル(以下,セルという。)は,ガラス製であり,吸着装置に取り付けたときに2.7 Pa
以下の真空(以下,真空という。)に耐えるもので,乾燥後再吸着を避けるため,蓋又はバルブ付きのもの
を用いる。
4.3 圧力センサ 圧力センサは,0100 kPaの範囲で,28 kPa以下については±70 Pa,28 kPa以上につ
いては±0.25 %以下の誤差の精度をもつものを用いる。
4.4 はかり はかりは,0.1 mgまではかれるものを用いる。
4.5 前処理装置及び加熱部 前処理装置は,加熱及びパージガスを流すか又は減圧吸引することで,試
料に吸着している物質を除去する装置である。加熱部は,300±10 ℃の温度を維持できるものを用いる。
4.6 基準容積部 基準容積部は,容量既知のガスだめにバルブ又は栓を備えた部分とセル接続部に連結
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K 6217-7 : 2013
するアダプタを備えた部分とから構成する。基準容積部の容量をあらかじめ測定してあるものを用いる。
1 : 容量既知のガスだめ
2 : 圧力センサ
3 : 基準容積部
4 : 真空ポンプ
5 : 液体窒素液面
6 : 吸着セル
7 : 試料
8 : デュワー瓶
9 : アダプタ
10 : N2ボンベ
11 : Heボンベ
図1−定容量法自動吸着装置の概略
5 試薬
試薬は,次による。
5.1 液体窒素 液体窒素は,純度99.9 %以上のものを用いる。
5.2 高純度窒素 高純度窒素は,JIS K 1107に規定する2級以上のものを用いる。
5.3 高純度ヘリウム 高純度ヘリウムは,純度99.99 %以上のものを用いる。
6 吸着装置の準備
吸着装置の準備は,次による。
a) 本体装置及びパソコンの電源を入れる。
b) ヘリウム及び窒素のボンベに配管を接続して,2次圧レギュレータが使用装置の規定の圧力になって
いることを確認する。
c) 配管の接続部分からの漏れがないことを確認する。ボンベを新規に交換した場合,又は1か月以上装
置を停止している場合は,本体に接続するまでの配管をガス洗浄する。
なお,吸着装置の漏れの確認及び誤差要因については,装置の説明書を精読する。
7 試料の前処理
7.1 一般事項
NSA・STSAを求めるには,測定前に試料表面に付着したガスなどを事前に取り除く(以下,脱気とい
う。)必要がある。脱気条件は,測定する物質によって異なる。脱気条件(7.2.3及び7.3.3参照)は,カー
ボンブラックに対するものであり,シリカ及び酸化亜鉛に対しては,表1に示す数値に変えなければなら
ない。
脱気方法は,真空式及びガス流通式の2種類がある。それぞれの手法には,試料を加熱する機構がある。
――――― [JIS K 6217-7 pdf 5] ―――――
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JIS K 6216-1:2001の国際規格 ICS 分類一覧
- 83 : ゴム及びプラスチック工業 > 83.040 : ゴム及びプラスチックの原材料 > 83.040.20 : ゴム配合剤