JIS K 7095:2012 炭素繊維強化プラスチックの熱分析によるガラス転移温度測定法

                                                                                   K 7095 : 2012

pdf 目 次

ページ

•  1 適用範囲・・・・[1]
•  2 引用規格・・・・[1]
•  3 用語及び定義・・・・[1]
•  4 動的機械分析(DMA)・・・・[2]
•  4.1 装置及び器具・・・・[2]
•  4.2 試験片・・・・[2]
•  4.3 操作・・・・[3]
•  4.4 ガラス転移温度の求め方・・・・[4]
•  4.5 結果の表示・・・・[4]
•  5 示差走査熱量測定(DSC)・・・・[5]
•  5.1 装置及び器具・・・・[5]
•  5.2 試験片・・・・[5]
•  5.3 手順・・・・[5]
•  5.4 ガラス転移温度の求め方・・・・[5]
•  5.5 結果の表示・・・・[5]
•  6 熱機械分析(TMA)・・・・[5]
•  6.1 装置及び器具・・・・[5]
•  6.2 試験片・・・・[5]
•  6.3 手順・・・・[5]
•  6.4 ガラス転移温度の求め方・・・・[5]
•  6.5 結果の表示・・・・[6]
•  7 報告・・・・[6]

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――――― [JIS K 7095 pdf 1] ―――――

K 7095 : 2012

まえがき

  この規格は,工業標準化法に基づき,日本工業標準調査会の審議を経て,経済産業大臣が制定した日本
工業規格である。
  この規格は,著作権法で保護対象となっている著作物である。
  この規格の一部が,特許権,出願公開後の特許出願又は実用新案権に抵触する可能性があることに注意
を喚起する。経済産業大臣及び日本工業標準調査会は,このような特許権,出願公開後の特許出願及び実
用新案権に関わる確認について,責任はもたない。

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――――― [JIS K 7095 pdf 2] ―――――

                                       日本工業規格(日本産業規格)                             JIS
                                                                              K 7095 : 2012

炭素繊維強化プラスチックの熱分析によるガラス転移温度測定法

Testing method for glass transition temperatures of carbon fibre reinforced plastics by thermal analysis

1 適用範囲

  この規格は,一方向材及び織物材を積層した炭素繊維強化プラスチック板のガラス転移温度を,動的機
械分析(DMA),示差走査熱量測定(DSC)及び試料の熱膨張に伴う変位を測定する熱機械分析(TMA)
の温度依存性曲線から測定する方法について規定する。
    警告 この規格の利用者は,通常の試験室での作業に精通している者とする。この規格は,その使用
          に関連して起こる全ての安全上の問題を取り扱おうとするものではない。この規格の利用者は,
          各自の責任において安全及び健康に対する適切な措置をとらなければならない。

2 引用規格

  次に掲げる規格は,この規格に引用されることによって,この規格の規定の一部を構成する。これらの
引用規格は,その最新版(追補を含む。)を適用する。
    JIS K 0129 熱分析通則
    JIS K 6900 プラスチック−用語
    JIS K 7016-1 繊維強化プラスチック−試験板の作り方−第1部 : 総則
    JIS K 7016-2 繊維強化プラスチック−試験板の作り方−第2部 : 接触圧成形及びスプレーアップ成
        形
    JIS K 7016-4 繊維強化プラスチック−試験板の作り方−第4部 : プリプレグの成形
    JIS K 7016-5 繊維強化プラスチック−試験板の作り方−第5部 : フィラメントワインディング成形
    JIS K 7016-7 繊維強化プラスチック−試験板の作り方−第7部 : レジントランスファ成形
    JIS K 7016-8 繊維強化プラスチック−試験板の作り方−第8部 : SMC及びBMCの圧縮成形
    JIS K 7121 プラスチックの転移温度測定方法
    JIS K 7144 プラスチック−機械加工による試験片の調製
    JIS K 7197 プラスチックの熱機械分析による線膨脹率試験方法
    JIS Z 8401 数値の丸め方

3 用語及び定義

  この規格で用いる主な用語及び定義は,JIS K 0129及びJIS K 6900によるほか,次による。
3.1
貯蔵弾性率,G

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K 7095 : 2012
  動的機械分析によって求まる弾性に相当する成分。
3.2
損失弾性率,G”
  動的機械分析によって求まる粘性に相当する成分。
3.3
損失正接,tanδ
  貯蔵弾性率と損失弾性率との比(G”/G)。

4 動的機械分析(DMA)

4.1 装置及び器具

  装置及び器具は,次による。
a) 測定装置 測定装置は,動的機械分析法を適用するもので,構成は,次による。
  1) 負荷器具 力負荷系は,試験片に一定のねじり振幅を負荷できる機構のものとする。この機構は,
      規定の繰返し速度において慣性による遅れがなく,力及びひずみの測定を±1 %又はそれ以上の精
      度で測定できるものでなければならない。試験片のつかみ具は,負荷系の可動部及び固定部に位置
      して,それらの中心は,負荷系の中心線と一致しているものでなければならない。
  2) 恒温槽 恒温槽は,試験に十分な温度範囲が得られるもので,定速昇温プログラム機能があり,試
      験片の周りは,一定の雰囲気に保つことができ,槽内の温度を一定の速度で昇温できるものとする。
      一定の雰囲気には,乾燥空気,窒素,不活性ガスなどを用いるとよい。熱電対の取付位置及び供給
      ガスの使用は,測定装置の指示書による設定とする。試験片及びつかみ具は,恒温槽内に取り付け
      る。
  3) 記録機器 温度−貯蔵弾性率(DMA曲線)を自動記録できるものとする。
        なお,記録は,横軸に温度,縦軸に貯蔵弾性率の対数を表示する。
b) 乾燥器 乾燥器は,空気かくはん装置つきのもので,設定温度±2 ℃に制御できるものとする。
c) 寸法測定器具 寸法測定器具は,次による。
  1) ノギス ノギスは,試験片の長さを測定するもので,0.05 mm又はこれと同等以上の測定精度をも
      つものとする。
  2) マイクロメータ マイクロメータは,試験片の厚さ,幅及び孔径を測定するもので,0.01 mm又は
      これと同等以上の測定精度をもつものとする。マイクロメータの測定面は,測定する表面形状が平
      滑なものには平面のものとし,不規則なものには,半球面のものとする。

4.2 試験片

4.2.1  形状及び寸法
  標準的な試験片の形状及び寸法は,図1のとおりとする。異なる材料を比較する場合は,試験片の寸法
は同一でなければならない。

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                                                                                   K 7095 : 2012
                                                                                  単位 mm
                                    部位            寸法
                                 長さ   l          4555
                                 幅     b          1113
                                 厚さ   h           15
                                   図1−試験片の形状及び寸法
4.2.2  試験片の作製
  試験板は,JIS K 7016-1,JIS K 7016-2,JIS K 7016-4,JIS K 7016-5,JIS K 7016-7,JIS K 7016-8など
によって作製する。一方向強化材は,試験片の長さ方向に繊維方向が一致するようにする。織物強化材は,
長さ方向に織糸方向が一致するようにする。
  試験板から試験片への調製は,JIS K 7144による機械加工によって作製する。
4.2.3  試験片の検査
  試験片は,平滑で,ねじれがなく,表面,辺縁部などに欠陥があってはならない。試験片の幅及び厚さ
は,長さ方向に沿って平行でなければならない。
  なお,つかみ具で滑るいかなる要因もあってはならない。
4.2.4  試験片の数
  試験片の数は,3本以上とする。

4.3 操作

4.3.1  状態調節
  試験片の質量を化学天びんを用いて0.1 mgまではかり,初期の質量とする。
  乾燥器を用いて試験片を乾燥させる。乾燥器の温度は,ガラス転移温度から50 ℃以上低い温度とし,
室温を下回らないようにする。
  なお,乾燥器から取り出した試験片は,デシケータに保管し,室温まで温度を低下した後に測定する。
  試験片の質量は,1日以上の間隔で測定し,記録する。
  質量変化率は,次の式(1)によって算出する。
                             Wn  Wn
                         Md        1
                                     1  (1)
                               Wb
                      ここに,        Md :  質量変化率(%)
                                      Wb :  初期の質量(mg)
                                      Wn :  n回目の質量(mg)
                                    Wn−1 :  n−1回目の質量(mg)
  1日の間の質量変化率の絶対値が0.01 %以下になった試験片は,速やかにガラス転移温度の測定をする。
  なお,受渡当事者間の協定がある場合は,別に状態調節の条件を設定することができる。

――――― [JIS K 7095 pdf 5] ―――――

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