JIS P 8224:2002 パルプ―アセトン可溶分試験方法

P 8224 : 2002

まえがき

  この規格は,工業標準化法第12条第1項の規定に基づき,紙パルプ技術協会 (JAPAN TAPPI)/財団法
人日本規格協会 (JSA) から工業標準原案を具して日本工業規格(日本産業規格)を制定すべきとの申出があり,日本工業標
準調査会の審議を経て,経済産業大臣が制定した日本工業規格(日本産業規格)である。
  制定に当たっては,ISO 14453 : 1997, Pulps−Determination of acetone-soluble matterを基礎として用いた。
  JIS P 8224には,次に示す附属書がある。
    附属書(参考) JISと対応する国際規格との対比表

(pdf 一覧ページ番号 )

――――― [JIS P 8224 pdf 1] ―――――

                                       日本工業規格(日本産業規格)                             JIS
                                                                            P 8224 : 2002

パルプ−アセトン可溶分試験方法

Pulps−Determination of acetone-soluble matter

序文 この規格は,1997年に第1版として発行されたISO 14453, Pulps−Determination of acetone-soluble
matterを翻訳し,技術的内容を変更して作成した日本工業規格(日本産業規格)である。
なお,この規格で点線の下線を施してある箇所は,対応国際規格にはない事項である。
1. 適用範囲 この規格は,パルプのアセトン可溶分を測定する方法について規定する。この規格は,す
べてのパルプに適用するが,古紙パルプを含むパルプには適用しない。
  この方法の測定下限は,約0.05%とする。
    備考 この規格の対応国際規格を,次に示す。
            なお,対応の程度を示す記号は,ISO/IEC Guide 21に基づき,IDT(一致している),MOD
          (修正している),NEQ(同等でない)とする。
          ISO 14453 : 1997, Pulps−Determination of acetone-soluble matter (MOD)
2. 引用規格 次に掲げる規格は,この規格に引用されることによって,この規格の規定の一部を構成す
る。これらの引用規格は,その最新版(追補を含む。)を適用する。
    JIS K 8034 アセトン(試薬)
    JIS P 0001 紙・板紙及びパルプ用語
    JIS P 8201 製紙用パルプの試料採取方法
      備考 ISO 7213 : 1981, Pulps−Sampling for testingからの引用事項は,この規格の該当事項と同等で
                ある。
    JIS P 8203 パルプ−絶乾率の試験方法
      備考 ISO 638 : 1978, Pulps−Determination of dry matter contentからの引用事項は,この規格の該当
                事項と同等である。
    JIS R 3503 化学分析用ガラス器具
    JIS Z 8401 数値の丸め方
3. 定義 この規格で用いる主な用語の定義は,JIS P 0001によるほか,次による。
3.1   アセトン可溶分 (acetone-soluble matter) パルプ試料から,この規格に規定する方法によって,ア
セトンで抽出される物質の量。
4. 原理 試料をソックスレー抽出装置によって,アセトンで抽出する。

――――― [JIS P 8224 pdf 2] ―――――

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5. 試薬 試薬は,次による。
5.1   アセトン (CH3COCH3)    JIS K 8034に規定するもの。
     警告 アセトンは引火性があるので,直火を避けなければならない。ガス加熱器を用いてはならない。
           引火性液体取扱い上の注意事項に従う。
6. 器具 器具は,次による。
6.1   ソックスレー抽出装置 300mLから500mLの擦り合わせフラスコ,ソックスレー抽出器及び冷却管
をもつもの。
6.2   円筒ろ紙 あらかじめアセトンで抽出したもの。
6.3   ガラス繊維 あらかじめアセトンで抽出したもの。
6.4   加熱器 恒温水槽又は同等の機能をもつもの。
6.5   ひょう量皿 アルミニウム又は他の軽量素材製のもの。この皿は,8.に規定する乾燥処理過程で,質
量の増減がないことを確認しなければならない。
6.6   ガラスろ過器 JIS R 3503に規定するG2又はG3のもの。
7. 試料の採取及び準備 試料の採取及び準備は,次による。
  試料の採取操作は,個別の状況による。市販パルプのロット又は積荷から試料を採取する場合は,JIS P
8201に規定する方法によって行う。
  試料を取り扱う場合,常に保護手袋を着用する。試料は,吸脱湿を避けるため,ポリエチレンの袋又は
アルミホイル中に保管する。
  試料がウェットパルプの場合は,40℃以下で乾燥する。
  試料がパルプシートの場合は,抽出器に入る程度の短冊状に切断する。試料がフラッシュドライパルプ
の場合は,15mm以下の適切な幅に引き裂く。
8. 操作 操作は,次による。
a) 試料を,天びん周囲の雰囲気の平衡水分に到達するまで放置する。2個の試料それぞれ約10gを1mg
    の精度でひょう量する。これとは別に,JIS P 8203の方法に従い絶乾率を求め,各試料の絶乾質量を
    算出する。
b) 各試料について,c)からk)の操作を行う。
c) 抽出器 (6.1) の排出管に小さな塊状のガラス繊維 (6.3) を詰める。
d) 試料を抽出装置 (6.1) に入れる。試料の損失を防ぐため,円筒ろ紙 (6.2) を用いるか,多孔質の磁製
    円板又はガラス繊維 (6.3) の塊を試料の上に載せる。試料が排出管の頂部よりも上になっていないこ
    とを確認する。試料が細片状パルプ又はフラッシュドライパルプの場合は,必ず円筒ろ紙 (6.2) を使
    用する。
e) サイフォン開始時に少なくとも50mLのアセトンがフラスコに残るよう,十分な量のアセトン (5.1)
    を加える。抽出装置を組み立てる。
f)  アセトンを沸騰させ,抽出器が少なくとも16回空になるまで抽出を行う。抽出時間は,3時間以上と
    し,4時間を超えないことが望ましい。
    備考 アセトンが過熱し,突沸する傾向にある場合は,フラスコにガラスビーズ又は沸騰石 (boiling
          chips) を入れることが望ましい。

――――― [JIS P 8224 pdf 3] ―――――

                                                                                              3
                                                                                   P 8224 : 2002
g) アセトンをできるだけ回収するため,抽出器が空になる直前に抽出を停止する。
h) アセトン抽出液に,繊維又はその他の目に見える不溶物がないかを確認する。必要であれば,ガラス
    ろ過器でアセトン抽出液をろ過する。
i)  あらかじめひょう量したひょう量皿 (6.5) にアセトン抽出液を移す。フラスコ内を少量のアセトン
    (5.1) で洗い,この洗浄液もひょう量皿に移す。
    注意事項 乾燥機中での爆発事故を防止するため,40℃を超えない温度でアセトンを完全に蒸発させ
    ること。
j)  アセトン抽出物を乾燥機で105±2℃で2時間乾燥する。
k) ひょう量皿をデシケータ中で室温まで冷却した後,0.1mgの精度でひょう量し,アセトン抽出物の乾
    燥質量を算出する。
9. 空試験 空試験値が,試験結果と比較して無視し得る程度(1mg未満)であることを定期的に確認す
る。試料を入れないこと以外は全く同一の操作を行う。
  この測定方法では,通常は有意な空試験値は認められないはずであり,有意な空試験値を得た場合は,
その原因を調査する。
    参考 例えば,用いたアセトン中の不純物が原因の可能性がある。
10. 計算 計算は,次による。
                            m2
                         x      100
                             1
                      ここに,   x :  アセトン可溶分 (%)
                                m1 :  試料の絶乾質量 (g)
                                m2 :  アセトン抽出物の乾燥質量 (g)
11. 試験結果の表し方 個々の抽出試験について算出したアセトン可溶分 (%) の平均値を計算し,JIS Z
8401に規定する方法によって丸めの幅0.01に丸める。平均値が0.05%未満の場合は,結果を“0.05%未満”
と報告する。
12. 精度(参考) 各国の17研究機関で,それぞれ4種類の試料を測定した。各研究機関には,この規格
の方法に忠実に従い,各試料について二つの測定値を報告するよう依頼した。結果は,次のとおりである。
12.1 繰返し精度 各試料について,2回の測定値のばらつきは,各平均値の3%から5%の間であった。
12.2 再現性 報告結果(2回の平均値)の平均値及び変動係数を,表1に示す。

――――― [JIS P 8224 pdf 4] ―――――

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                                              表1
                                                                      単位 %
                          パルプ               平均値           変動係数
                   さらし機械パルプ             0.68               9.9
                   カバBKP (TCF)                0.18               8.5
                   マツBKP (ECF)                0.15               9.9
                   広葉樹SP                     0.24               9.7
                   TCF : 分子状塩素及び塩素化合物を用いない漂白法 (totally
                   chlorine free)
                   ECF : 分子状塩素を用いない漂白法 (elemental chlorine free)
13. 報告 報告には,次の事項を記録する。
a) 試験規格名称又は規格番号。
b) 試験年月日及び試験場所。
c) 試料の種類及び名称。
d) アセトン可溶分 (%)。
e) 測定結果に影響を及ぼしたと考えられる,この規格に規定していない操作又は任意に行った操作。

――――― [JIS P 8224 pdf 5] ―――――

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