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JIS G 1215-3:2010 規格概要
この規格 G1215-3は、鉄及び鋼中に含有する硫黄を硫化水素気化分離メチレンブルー吸光光度法によって定量する方法について規定。
JISG1215-3 規格全文情報
- 規格番号
- JIS G1215-3
- 規格名称
- 鉄及び鋼―硫黄定量方法―第3部 : 硫化水素気化分離メチレンブルー吸光光度法
- 規格名称英語訳
- Iron and steel -- Determination of sulfur content -- Part 3:Methylene blue spectrophotometric method after separation of hydrosulfide
- 制定年月日
- 2010年5月20日
- 最新改正日
- 2015年10月20日
- JIS 閲覧
- ‐
- 対応国際規格
ISO
- ISO 10701:1994(IDT)
- 国際規格分類
ICS
- 77.080.01
- 主務大臣
- 経済産業
- JISハンドブック
- 金属分析 I 2019, 金属分析 II 2019
- 改訂:履歴
- 2010-05-20 制定日, 2015-10-20 確認
- ページ
- JIS G 1215-3:2010 PDF [14]
G 1215-3 : 2010 (ISO 10701 : 1994)
pdf 目 次
ページ
- 序文・・・・[1]
- 1 適用範囲・・・・[1]
- 2 引用規格・・・・[1]
- 3 原理・・・・[2]
- 4 試薬・・・・[2]
- 5 装置・・・・[3]
- 6 サンプリング・・・・[3]
- 7 操作・・・・[3]
- 7.1 試料はかりとり量・・・・[4]
- 7.2 空試験・・・・[4]
- 7.3 定量・・・・[4]
- 7.4 検量線の作成・・・・[5]
- 8 結果の表示・・・・[5]
- 8.1 計算方法・・・・[5]
- 8.2 許容差・・・・[6]
- 9 特殊な場合・・・・[6]
- 10 操作上の注意・・・・[6]
- 11 分析報告書・・・・[7]
- 附属書A(参考)国際共同実験に関する追加情報・・・・[10]
- 附属書B(参考)許容差データの図示・・・・[12]
(pdf 一覧ページ番号 1)
――――― [JIS G 1215-3 pdf 1] ―――――
G 1215-3 : 2010 (ISO 10701 : 1994)
まえがき
この規格は,工業標準化法第12条第1項の規定に基づき,社団法人日本鉄鋼連盟(JISF)から,工業標
準原案を具して日本工業規格(日本産業規格)を制定すべきとの申出があり,日本工業標準調査会の審議を経て,経済産業
大臣が制定した日本工業規格(日本産業規格)である。
これによって,JIS G 1215:1999は廃止され,その一部を分割して制定したこの規格に置き換えられた。
この規格は,著作権法で保護対象となっている著作物である。
この規格の一部が,特許権,出願公開後の特許出願,実用新案権又は出願公開後の実用新案登録出願に
抵触する可能性があることに注意を喚起する。経済産業大臣及び日本工業標準調査会は,このような特許
権,出願公開後の特許出願,実用新案権及び出願公開後の実用新案登録出願にかかわる確認について,責
任はもたない。
JIS G 1215の規格群には,次に示す部編成がある。
JIS G 1215-1 第1部 : 鉄分離硫酸バリウム重量法
JIS G 1215-2 第2部 : クロマトグラフ分離硫酸バリウム重量法
JIS G 1215-3 第3部 : 硫化水素気化分離メチレンブルー吸光光度法
JIS G 1215-4 第4部 : 高周波誘導加熱燃焼−赤外線吸収法
(pdf 一覧ページ番号 2)
――――― [JIS G 1215-3 pdf 2] ―――――
日本工業規格(日本産業規格) JIS
G 1215-3 : 2010
(ISO 10701 : 1994)
鉄及び鋼−硫黄定量方法−第3部 : 硫化水素気化分離メチレンブルー吸光光度法
Iron and steel-Determination of sulfur content-Part 3: Methylene blue spectrophotometric method after separation of hydrosulfide
序文
この規格は,1994年に第1版として発行されたISO 10701を基に,技術的内容及び対応国際規格の構成
を変更することなく作成した日本工業規格(日本産業規格)である。
なお,この規格で点線の下線を施してある参考事項は,対応国際規格にはない事項である。
1 適用範囲
この規格は,鉄及び鋼中に含有する硫黄を硫化水素気化分離メチレンブルー吸光光度法によって定量す
る方法について規定する。
この方法は,硫黄含有率(質量分率)0.000 3 %以上0.010 %以下の定量に適用する。ただし,ニオブ,
けい素,タンタル及びチタンは,硫黄の定量に妨害する。
妨害成分の共存最大許容含有率,試料のはかりとり量及び対応する適用範囲を,表1に示す。
表1−妨害成分の共存最大許容含有率,試料はかりとり量及び対応する適用範囲
妨害成分の共存最大許容含有率試料はかりとり量 適用範囲
質量分率(%)
Nb Si Ta Ti g 質量分率(%)
0.5 1.0 0.3 1.0 1.0 0.000 3以上0.001 0未満
1.0 2.0 0.6 2.0 0.5 以下
0.001 0以上0.010
注記 この規格の対応国際規格及びその対応の程度を表す記号を,次に示す。
ISO 10701:1994,Steel and iron−Determination of sulfur content−Methylene blue spectrophotometric
method(IDT)
なお,対応の程度を表す記号“IDT”は,ISO/IEC Guide 21-1に基づき,“一致している”こ
とを示す。
2 引用規格
次に掲げる規格は,この規格に引用されることによって,この規格の規定の一部を構成する。これらの
引用規格のうちで,西暦年を付記してあるものは,記載の年の版を適用し,その後の改正版(追補を含む。)
は適用しない。西暦年の付記がない引用規格は,その最新版(追補を含む。)を適用する。
――――― [JIS G 1215-3 pdf 3] ―――――
2
G 1215-3 : 2010 (ISO 10701 : 1994)
JIS G 0417 鉄及び鋼−化学成分定量用試料の採取及び調製
注記 原文はISO 377-2,Selection and preparation of samples and test pieces of wrought steels−Part 2:
Samples for the determination of the chemical compositionを引用しているが,ISO 377-2はISO
14284に置き換えられた。よってISO 14284に一致しているJIS G 0417を引用規格とした。
JIS R 3505 ガラス製体積計
注記 対応国際規格 : ISO 385-1:1984,Laboratory glassware−Burettes−Part 1: General requirements,
ISO 648:1977,Laboratory glassware−One-mark pipettes及びISO 1042:1983,Laboratory
glassware−One-mark volumetric flasks(全体評価 : MOD)
ISO 3696,Water for analytical laboratory use−Specification and test methods
ISO 5725:1986,Precision of test methods−Determination of repeatability and reproducibility for a standard
test method by inter-laboratory tests
3 原理
試料を塩酸と硝酸との混酸で分解する。
過塩素酸を加え,加熱して過塩素酸の白煙を発生させて塩酸及び硝酸を除去する。
塩酸を加えて塩類を溶解し,窒素雰囲気中でよう化水素酸とホスフィン酸との還元混液を加えて硫黄を
還元して硫化水素とし,これを気化して酢酸亜鉛の吸収液に吸収させる。
これに二塩化N,N-ジメチル-p-フェニレンジアンモニウム及び鉄(III)を反応させてメチレンブルーを生
成させ,波長約665 nmにおける吸光度を測定する。
4 試薬
分析には,特に記載しない限り,硫黄含有率が非常に微量の分析用保証試薬及びISO 3696に規定された
等級2の水で新たに調製されたものを使用する。
注記 ISO 3696の等級2の水は,JIS K 0557(用水・排水の試験に用いる水)で規定する種別A3の
水とほとんど同等の純度である。
4.1 塩酸 密度約1.19 g/mL
4.2 塩酸 密度約1.19 g/mLの希釈液(1+15)
4.3 過塩素酸 密度約1.54 g/mL
4.4 臭化水素酸 密度約1.48 g/mL
4.5 塩酸・硝酸の混酸 塩酸(4.1)1容と硝酸(密度約1.40 g/mL)1容とを混合する。
この混酸は,使用の直前に調製する。
4.6 還元混液 よう化水素酸(質量分率約57 %)200 mLとホスフィン酸(次亜りん酸)(質量分率約50 %)
50 mLとを精製装置(図1参照)に入れ,窒素を毎分100 mLの割合で10分間流して混酸を混合し,装置
内の空気を除去する。マントルヒータの熱源を入れ,煮沸するまで加熱し,窒素を流しながら約115 ℃の
温度で約120分間静かに煮沸する。精製が完了した後(10.3参照),熱源を切る。窒素を流しながら放冷し
た後,褐色の着色瓶に入れて保存する。
4.7 吸収液 酢酸亜鉛二水和物[(CH3COO)2Zn・2H2O] 5 gを水約400 mLに溶解し,水酸化ナトリウム溶液
(30 g/L)200 mLを加え,更に塩化アンモニウム70 gを加えて水で1 000 mLに薄める。
4.8 鉄溶液(10 g/L) 硫酸塩としての硫黄を含まない純鉄1.00 gをはかりとって300 mLのビーカーに
移し入れ,時計皿で覆い,塩酸[密度約1.19 g/mLの希釈液(1+1)]20 mLを加えて加熱して分解し,約
――――― [JIS G 1215-3 pdf 4] ―――――
3
G 1215-3 : 2010 (ISO 10701 : 1994)
10分間静かに煮沸する。次に,硝酸(密度約1.40 g/mL)2 mLを滴下して鉄を酸化する。煮沸して窒素酸
化物などを追い出した後,室温まで冷却する。これを100 mLの全量フラスコに水を用いて移し入れ,水
で標線まで薄める。
4.9 塩化鉄(III)溶液 塩化鉄(III)六水和物1 gを水約40 mLに溶解し,塩酸(4.1)10 mLを加えて
水で100 mLに薄める。
4.10 二塩化N,N-ジメチル-p-フェニレンジアンモニウム溶液 二塩化N,N-ジメチル-p-フェニレンジアン
モニウム[NH3C6H4NH(CH3)2・Cl2] 0.5 gを水約100 mLに溶解し,塩酸(4.1)230 mLを加えて水で500 mL
に薄める。
4.11 硫黄標準液(硫酸カリウム溶液)
4.11.1 原液(S 1.0 g/L) あらかじめ110 ℃で2時間乾燥してデシケーター中で放冷した硫酸カリウム(質
量分率99.5 %以上)5.435 2 gをはかりとって水に溶解し,1 000 mLの全量フラスコに水を用いて移し入れ,
水で標線まで薄める。
この原液1 mLは,硫黄1.0 mgを含有する。
4.11.2 硫黄標準液A(S 10 mg/L) 原液(4.11.1)10.0 mLを分取して1 000 mLの全量フラスコに移し入
れ,水で標線まで薄める。
この硫黄標準液A l mLは,硫黄10 する。
4.11.3 硫黄標準液B(S 1.0 mg/L) 硫黄標準液A(4.11.2)10.0 mLを分取して100 mLの全量フラスコに
移し入れ,水で標線まで薄める。
この硫黄標準液B 1 mLは,硫黄1.0 する。
4.12 窒素
5 装置
ガラス製体積計は,JIS R 3505のクラスAのビュレット,全量ピペット及び受用の全量フラスコを使用
する。
通常の分析器具及び次のものを使用する。
5.1 還元気化装置 還元気化装置は,図2に示すように組み立てる。連結部は,すり合わせ式のものを
使用する。
装置を最初に使用するとき,又は長期間使用しなかった後に使用するときは,安定した低い空試験値が
得られるまで繰り返し空試験を行わなければならない。
5.1.1 分解フラスコ 体積約300 mLのもの。
5.1.2 還流冷却器 長さ約150 mmのもの。
5.1.3 ガス洗浄瓶 体積約150 mLのもの。
5.1.4 吸収フラスコ 体積20 mL又は100 mLの全量フラスコ。
5.2 分光光度計 約665 nmの波長の吸光度を測定できる装置。
6 サンプリング
サンプリングは,JIS G 0417による。
7 操作
警告 過塩素酸の蒸気は,アンモニア,亜硝酸蒸気又は有機物が存在すると爆発する危険がある。
――――― [JIS G 1215-3 pdf 5] ―――――
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JIS G 1215-3:2010の引用国際規格 ISO 一覧
- ISO 10701:1994(IDT)
JIS G 1215-3:2010の国際規格 ICS 分類一覧
JIS G 1215-3:2010の関連規格と引用規格一覧
- 規格番号
- 規格名称
- JISG0417:1999
- 鉄及び鋼―化学成分定量用試料の採取及び調製
- JISR3505:1994
- ガラス製体積計