JIS G 1219:1997 鉄及び鋼―銅定量方法

G 1219-1997

まえがき

  この規格は,工業標準化法に基づいて,日本工業標準調査会の審議を経て,通商産業大臣が改正した日
本工業規格である。これによってJIS G 1219-1981は改正され,この規格に置き換えられる。
  今回の改正では,国際規格との整合化を図るために,ISO規格の翻訳を附属書1として規定し,また,
使用されていないチオ硫酸ナトリウム滴定法を廃止している。
  JIS G 1219には,次に示す附属書がある。
    附属書1 2, 2'−ジキノリル吸光光度法 (ISO 4946)
    附属書2 ネオクプロイン抽出吸光光度法

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――――― [JIS G 1219 pdf 1] ―――――

                                       日本工業規格(日本産業規格)                             JIS
                                                                             G 1219-1997

鉄及び鋼−銅定量方法

Iron and steel−Methods for determination of copper content

序文 この規格は,附属書1に1984年に発行されたISO 4946, Steel and cast iron−Determination of copper
content−2, 2'-Diquinolyl spectrophotometric methodを翻訳し,技術的内容及び規格票の様式を変更すること
なく作成した日本工業規格(日本産業規格)であるが,対応国際規格には規定されていない規定事項を日本工業規格(日本産業規格)として
追加している。
なお,この規格で点線の下線を施してある“参考”は,原国際規格にはない事項である。
1. 適用範囲 この規格は,鉄及び鋼中の銅の定量方法について規定する。
2. 引用規格 次に掲げる規格は,この規格に引用されることによって,この規格の規定の一部を構成す
る。これらの引用規格は,その最新版を適用する。
    JIS G 1201 鉄及び鋼の分析方法通則
    JIS K 8005 容量分析用標準物質
    JIS Z 8402 分析・試験の許容差通則
    ISO 4946 Steel and cast iron−Determination of copper content-2, 2'-Diquinolyl spectrophotometric method
3. 一般事項 定量方法に共通な一般事項は,JIS G 1201による。ただし,JIS G 1201は,附属書1には
適用しない。
4. 定量方法の区分 銅の定量方法は,次のいずれかによる。
                                         この方法は,銅含有率0.02% (m/m) 以上5% (m/m) 以下の
(1) 2, 2'−ジキノリル吸光光度法 (ISO 4946)
    試料に適用し,その定量方法は,附属書1による。
(2) ネオクプロイン抽出吸光光度法 この方法は,銅含有率0.002% (m/m) 以上1.0% (m/m) 以下の試料に
    適用し,その定量方法は,附属書2による。

――――― [JIS G 1219 pdf 2] ―――――

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G 1219-1997
                        附属書1 2, 2'-ジキノリル吸光光度法
附属書1としてのまえがき
この附属書1は,1984年第1版として発行されたISO 4946 (Steel and cast iron−Determination of copper
content−2, 2'-Diquinolyl spectrophotometric method) を翻訳し,技術的内容及び規格票の様式を変更すること
なく作成した日本工業規格(日本産業規格)である。
なお,この規格で下線(点線)を施してある箇所は,原国際規格にない事項である。
1. 適用範囲 この附属書1は,鋼及び鋳鉄中の銅を2, 2'-ジキノリル吸光光度法で定量する方法について
規定する。
  この方法は,銅含有率0.02% (m/m) 以上5% (m/m) 以下の試料に適用する。
2. 引用規格
    ISO/R 377 Selection and preparation of samples and test pieces for wrought steel
      参考 ISO/R 377は,次の規格で置き換えられている。
             ISO 14284 : 1996 Steel and iron−Sampling and preparation of samples for the determination of
                  chemical composition
3. 原理 試料を適切な酸に溶解する。過塩素酸の白煙処理をして塩酸及び硝酸を除去し,けい酸を脱水
する。塩酸溶液中でL (+) −アスコルビン酸(参考参照)によって銅 (II) を銅 (I) に還元し,銅 (I) と
2, 2'-ジキノリルを反応させて発色錯体を生成させる。この錯体の吸光度を波長約545nmで測定する。
    参考 原文には,アスコルビン酸と記載されているが,IUPAC命名法に従って修正した。
4. 試薬 分析の際は,特に記述しない限り,分析用保証試薬及び銅を含まない蒸留水,又はそれに相当
する純度の水を使用する。
4.1   高純度鉄 銅含有率0.001% (m/m) 以下のもの。
4.2   塩酸 密度約1.19g/ml
4.3   硝酸 密度約1.40g/ml
4.4   過塩素酸 密度約1.54g/ml(1)
    注(1) 過塩素酸(密度約1.67g/ml)のものも使用できる。過塩素酸(密度約1.54g/ml)100mlは,過塩
          素酸(密度約1.67g/ml)79mlに相当する。
4.5   過塩素酸 密度約1.54g/ml,希釈液1+7
4.6   ジメチルホルムアミド(N, N−ジメチルホルムアミド) 密度約0.944g/ml
4.7   L (+) −アスコルビン酸溶液 (200g/l)   L (+) -アスコルビン酸20gを水に溶解して水で100mlに薄
めて混合する。この溶液は,使用直前に調製する。
4.8   2, 2'-ジキノリル溶液 2, 2'-ジキノリル(クプロイン)0.60gをジメチルホルムアミド(4.6)に溶解し,
同じジメチルホルムアミドで1lに薄めて混合する。この溶液は,暗着色ガラス容器に入れ,遮光して保存
する。
4.9   銅標準溶液

――――― [JIS G 1219 pdf 3] ―――――

                                                                                              3
                                                                                    G 1219-1997
4.9.1  銅標準溶液 1.0gCu/l相当溶液。高純度銅1.000 0gを0.000 1gのけたまではかり採って最少量の硝
酸(4.3)に溶解する。加熱,煮沸して亜硝酸ガスを追い出す。冷却した後,全量を1 000mlの全量フラスコ
に移し入れ,水で標線まで薄めて混合する。
  この溶液1mlには,Cu 1mgを含有する。
4.9.2  銅標準溶液 0.050gCu/l相当溶液。銅標準溶液(4.9.1)50.0mlを分取して1 000mlの全量フラスコに
移し入れ,水で薄めて混合する。この溶液1mlには,Cu 0.05mgを含有する。
5. 装置 通常の分析室器具と次のものを使用する。
5.1   分光光度計
6. サンプリング サンプリングは,ISO/R 377によるか,又は鉄及び鋼(参考参照)に対する適切な国
家規格による。
    参考 原文では,鋳鉄と記載されているが,鋼にも適用できる分析方法であるので,鉄及び鋼と修正
          した。
7. 操作
警告
a) 過塩素酸は,一般にアンモニア,亜硝酸蒸気,又は有機物の存在で爆発の危険がある。
b) ジメチルホルムアミドは,危険物質であり,妊娠している女性に取り扱わさせてはならない。通風設
    備の中で安全手袋を付けて取り扱わなければならない。
7.1   試料のはかり採り 試料は,約0.5g (m) を0.001gのけたまではかり採る。
7.2   空試験 空試験は,分析と併行して同一操作で,全試薬の同一量を使用して行う。
7.3   定量
7.3.1  試料溶液の調製 はかり採った試料(7.1)を250mlのビーカに移し入れ,これに塩酸(4.2)10mlと硝
酸(4.3)5mlを加え(2),時計皿でふたをして加熱し,反応を完結させる。
    注(2) 高クロム含有試料では,最初に塩酸(4.2)で溶解し,次に硝酸(4.3)を滴加して酸化し,完全に溶
          解する。
  過塩素酸(4.4)10mlを加えて白煙が発生するまで蒸発する。白煙発生を3分間継続させる。放冷した後,
水20mlで塩類を溶解し,溶液の全量を適切な容積(附属書1表1参照)の全量フラスコに移し入れ,水
で標線まで薄めて混合する。この溶液を乾いたろ紙で,傾斜ろ過法によってろ過し,すべての残さ又は沈
殿(例えば,黒鉛,けい酸,タングステンなど)を除去する。ろ液の最初の一部分を捨てた後,ろ液を乾
いたビーカーに集める。
7.3.2  呈色 附属書1表1に示すように,予想される銅含有率に従って試料溶液を分取する。
  分取した溶液を50mlの全量フラスコに移し入れる。その液量が5mlの場合は,過塩素酸(4.5)を5ml加
える。
  試薬を次の順序に加え,それぞれ加えるごとに振り混ぜる。
  − L (+) -アスコルビン酸溶液(4.7)5ml
  − 2, 2'-ジキノリル溶液(4.8)25ml
  標線まで水で薄めて混合する。水浴中で約20℃に約5分間冷却する。最後に,再度,水で標線まで薄め
て混合する。

――――― [JIS G 1219 pdf 4] ―――――

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G 1219-1997
                           附属書1表1 使用する全量フラスコと分取量
                             銅含有率   試料溶液(7.3.1)の容積分取量
                             % (m/m)            ml             ml
                             0.020.3           100             10
                             0.3 0.6           100              5
                             0.6 1.5           250              5
                             1.5 5.0           500              5
7.3.3  対照溶液の調製 呈色時(7.3.2)の分取量と同量の試料溶液(7.3.1)の分取量を取って50mlの全量フ
ラスコに移し入れる。その液量が5mlの場合は,過塩素酸(4.5)を5m1加える(参考参照)。試薬を次の順
序に加え,それぞれ加えるごとに振り混ぜる。
  − L (+) -アスコルビン酸溶液(4.7)5ml
  − ジメチルホルムアミド(4.6)25ml
  標線まで水で薄めて混合する。水浴中で約20℃に約5分間冷却する。最後に,再度,水で標線まで薄め
て混合する。
    参考 原文では,過塩素酸(4.5)の添加は記載されていない。試料溶液の呈色時と一致させて,添加す
          るようにした。
7.3.4  吸光度の測定 光路長2cmのセル(3),波長約545nmで,対照溶液(7.3.3)で吸光度をゼロに合わせ
た分光光度計(5.1)を用い,試料溶液の吸光度を測定する。
    注(3) 銅含有率が0.06% (m/m) 以下で,分光光度計の感度が2cmのセルで不十分な場合は,4cmのセ
          ルを使用する。
7.4   検量線の作成
7.4.1  検量線溶液の調製 7個の100mlビーカーの各々に高純度鉄(4.1)0.5g±0.01gと塩酸 (4.2) 10mlを加
える。時計皿で覆い,穏やかに加熱して溶解し,硝酸(4.3)を滴加して酸化する。ピペットを用いて,それ
ぞれのビーカーに銅標準溶液(4.9.2)を次に示す量 : 0,5,10,20,30,40及び50mlを加える。過塩素酸(4.4)10ml
を加えて白煙が発生するまで蒸発する。白煙発生を3分間継続させる。放冷した後,水20mlで塩類を溶
解し,その溶液の全量を100mlの全量フラスコに移し入れ,水で標線まで薄めて混合する。
  各全量フラスコから溶液10.0mlずつを分取し,それぞれ50mlの全量フラスコに移し入れる(ゼロメン
バーの検量線溶液は対照溶液である)(4)。
  呈色操作は,7.3.2の“試薬を次の順序に加え....”以降の手順に従って処理する。
  検量線溶液50ml中の銅濃度は,それぞれ0.5,1,2,3,4及び5    最       一          
    注(4) 銅標準溶液(4.9.2)の無添加溶液が,ゼロメンバーの検量線溶液である。
7.4.2  吸光度の測定 7.3.4に示す手順で対照溶液としての銅標準溶液添加ゼロの検量線溶液を用いて各
検量線溶液(7.4.1)の吸光度を測定する。
7.4.3  検量線の作図 7.4.2で得た吸光度と銅標準液として加えた銅量との関係線を作成し,その関係線
を原点を通るように平行移動して検量線とする。
    参考 原文では,検量線の傾斜から角度係数aを計算して8.結果の表示に用いているが,作図するJIS
          の一般的な記載様式に変更した。
8. 結果の表示 7.3.4で得た吸光度と7.4.3で作図した検量線とから銅量を求め,試料中の銅含有率を,
次の式によって算出する。

――――― [JIS G 1219 pdf 5] ―――――

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