JIS G 1311-3:2012 フェロマンガン分析方法―第３部：けい素定量方法

                                                                                 G 1311-3 : 2012

pdf 目 次

ページ

•  1 適用範囲・・・・[1]
•  2 引用規格・・・・[1]
•  3 一般事項・・・・[1]
•  4 定量方法の区分・・・・[1]
•  5 二酸化けい素重量法・・・・[1]
•  5.1 要旨・・・・[1]
•  5.2 試薬・・・・[1]
•  5.3 試料はかりとり量・・・・[2]
•  5.4 操作・・・・[2]
•  5.5 計算・・・・[3]
•  6 モリブドけい酸青吸光光度法・・・・[3]
•  6.1 要旨・・・・[3]
•  6.2 試薬・・・・[3]
•  6.3 試料はかりとり量・・・・[4]
•  6.4 操作・・・・[4]
•  6.5 空試験・・・・[5]
•  6.6 検量線の作成・・・・[5]
•  6.7 計算・・・・[6]
•  7 ICP発光分光法・・・・[6]
•  7.1 要旨・・・・[6]
•  7.2 試薬・・・・[6]
•  7.3 試料はかりとり量・・・・[7]
•  7.4 操作・・・・[7]
•  7.5 空試験・・・・[7]
•  7.6 検量線の作成・・・・[7]
•  7.7 計算・・・・[7]

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――――― [JIS G 1311-3 pdf 1] ―――――

G 1311-3 : 2012

まえがき

  この規格は,工業標準化法第12条第1項の規定に基づき,日本フェロアロイ協会(JFA)及び一般財団
法人日本規格協会(JSA)から,工業標準原案を具して日本工業規格(日本産業規格)を制定すべきとの申出があり,日本
工業標準調査会の審議を経て,経済産業大臣が制定した日本工業規格(日本産業規格)である。
  これによって,JIS G 1311:1998は廃止され,その一部を分割して制定したこの規格に置き換えられた。
  この規格は,著作権法で保護対象となっている著作物である。
  この規格の一部が,特許権,出願公開後の特許出願又は実用新案権に抵触する可能性があることに注意
を喚起する。経済産業大臣及び日本工業標準調査会は,このような特許権,出願公開後の特許出願及び実
用新案権に関わる確認について,責任はもたない。
  JIS G 1311の規格群には,次に示す部編成がある。
    JIS G 1311-1 第1部 : マンガン定量方法
    JIS G 1311-2 第2部 : 炭素定量方法
    JIS G 1311-3 第3部 : けい素定量方法
    JIS G 1311-4 第4部 : りん定量方法
    JIS G 1311-5 第5部 : 硫黄定量方法
    JIS G 1311-6 第6部 : ほう素定量方法
    JIS G 1311-7 第7部 : 窒素定量方法

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――――― [JIS G 1311-3 pdf 2] ―――――

                                       日本工業規格(日本産業規格)                             JIS
                                                                           G 1311-3 : 2012

フェロマンガン分析方法−第3部 : けい素定量方法

Method for chemical analysis of ferromanganese- Part 3: Determination of silicon content

1 適用範囲

  この規格は,フェロマンガン中のけい素の定量方法について規定する。

2 引用規格

  次に掲げる規格は,この規格に引用されることによって,この規格の規定の一部を構成する。この引用
規格は,その最新版(追補を含む。)を適用する。
    JIS G 1301 フェロアロイ−分析方法通則

3 一般事項

  分析方法に共通な一般事項は,JIS G 1301による。

4 定量方法の区分

  けい素の定量方法は,次のいずれかによる。
a) 二酸化けい素重量法 この方法は,けい素含有率0.1 %(質量分率)以上3.0 %(質量分率)以下の試
    料に適用する。
b) モリブドけい酸青吸光光度法 この方法は,けい素含有率0.01 %(質量分率)以上1.0 %(質量分率)
    以下の試料に適用する。
c)   CP発光分光法 この方法は,けい素含有率0.01 %(質量分率)以上0.3 %(質量分率)以下の試料
    に適用する。

5 二酸化けい素重量法

5.1 要旨

  試料を硝酸及び塩酸で分解し,過塩素酸又は硫酸を加えて,加熱して白煙を発生させてけい素を不溶性
けい酸とし,こし分けた後,強熱して恒量とし,その質量をはかる。ふっ化水素酸を加え,加熱して二酸
化けい素を四ふっ化けい素として揮散させ,強熱して恒量とした後,その質量をはかる。

5.2 試薬

  試薬は,次による。
5.2.1  塩酸
5.2.2  塩酸(1+10)
5.2.3  硝酸(1+1)

――――― [JIS G 1311-3 pdf 3] ―――――

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G 1311-3 : 2012
5.2.4  過塩素酸
5.2.5  ふっ化水素酸
5.2.6  硫酸(1+1,1+3)
5.2.7  過酸化水素(1+9)
5.2.8  炭酸ナトリウム
5.2.9  チオシアン酸カリウム溶液(100 g/L)

5.3 試料はかりとり量

  試料はかりとり量は,表1に従って,0.1 mgの桁まではかる。
                            表1−試料はかりとり量及び過塩素酸添加量
                        けい素含有率    試料はかりとり量   過塩素酸添加量
                       %(質量分率)           g                mL
                      0.1以上 1.0未満         3.0                40
                      1.0以上 3.0以下         1.0                20

5.4 操作

    警告 過塩素酸の蒸気は,アンモニア,亜硝酸蒸気又は有機物が存在すると爆発する危険がある。蒸
          気は,過塩素酸を使用しても安全な排気設備を備えた場所で処理しなければならない。
5.4.1  試料の分解
  試料の分解は,次の手順によって行う。
a) 試料をはかりとってビーカー(300 mL)に移し入れ,時計皿で覆う。
b) 硝酸(1+1)20 mL及び塩酸510 mLを加え,穏やかに加熱して分解する。
c) 過塩素酸を表1に従って加え,加熱して過塩素酸の白煙を発生させ,引き続き過塩素酸の蒸気がビー
    カーの内壁を伝わって還流する状態で約20分間加熱を続ける。
d) 放冷した後,熱水約100 mLを加え,かき混ぜながら過酸化水素(1+9)を滴加して二酸化マンガン
    などを分解するとともに,加熱して可溶性塩類を溶解する。時計皿の下面を水で洗って時計皿を取り
    除く。
      なお,長時間加熱する不溶性けい酸は再び可溶性になるので,沸騰時間はなるべく短時間にし,直
    ちにろ過する。
5.4.2  沈殿の処理
  沈殿の処理は,次の手順によって行う。
a) 5.4.1のd)で得た溶液を,直ちにろ紙(5種B)及び少量のろ紙パルプを用いてろ過する。
b) ビーカーの内壁に付着した沈殿を,ポリスマン(ゴム付きガラス棒)でこすって4060 ℃に加熱し
    た塩酸(1+10)を用いてろ紙上に洗い移す。
c) 4060 ℃に加熱した塩酸(1+10)で鉄(III)イオンの反応が認められなくなるまで洗浄し1),次に
    温水で洗浄する。
      なお,洗浄を行った沈殿中に不溶解残さが認められない場合には,次のd)及びe)の操作は行わない。
d) 沈殿物などをろ紙とともに白金るつぼ(30番)に移し入れ,加熱してろ紙を乾燥,灰化した後,これ
    に約3 gの炭酸ナトリウムを加えて加熱融解する。放冷した後,融成物を白金るつぼとともに元のビ
    ーカーに移し入れ,温水100 mLを加えて融成物を溶解する。白金るつぼを水で洗って取り出し,ビ
    ーカーを時計皿で覆い,酸性となるまで少量ずつ塩酸を加えて塩類を溶解する。

――――― [JIS G 1311-3 pdf 4] ―――――

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                                                                                 G 1311-3 : 2012
e) 過塩素酸25 mLを加えて加熱し,蒸発した過塩素酸の蒸気が,ビーカーの内壁を伝わって逆流する状
    態で約20分間加熱を継続する。
      注1) 洗液の一部をとり,チオシアン酸カリウム溶液(100 g/L)を滴加したとき,洗液がとう(橙)
            赤色を示さなくなることによって確認することができる。
5.4.3  ろ過及び洗浄
  放冷した後,熱水約100 mLを加え,かき混ぜながら過酸化水素(1+9)を滴加して二酸化マンガンな
どを分解するとともに可溶性塩類を溶解する。時計皿の下面を水で洗って時計皿を取り除き,溶液をろ紙
(5種B)及び少量のろ紙パルプを用いてろ過する。次に,再び5.4.2 b)以降の手順に従って操作する。
5.4.4  ろ紙の灰化及び沈殿のひょう量
  ろ紙の灰化及び沈殿のひょう量は,次の手順によって行う。
a) 5.4.3で得た沈殿を加熱してろ紙とともに白金るつぼ(30番)に移し入れる。
b) 100250 ℃で加熱してろ紙を乾燥した後,強熱してろ紙を灰化する。
c) 約1 100 ℃で約30分間強熱し,デシケーター中で常温まで放冷した後,白金るつぼの質量をはかる。
d)   ) の操作を恒量(強熱前後の質量差が0.3 mg以下)になるまで繰り返す。
5.4.5  沈殿のふっ化水素酸処理及びひょう量
  沈殿のふっ化水素酸処理及びひょう量は,次の手順によって行う。
a) 5.4.4 d)で恒量となった白金るつぼ中の残さを硫酸(1+3)2,3滴を加えて湿らせ,ふっ化水素酸3
    5 mLを加え,加熱して二酸化けい素及び硫酸を揮散させる。
b) 約1 100 ℃で約30分間強熱し,デシケーター中で常温まで放冷した後,白金るつぼの質量をはかる。
c)   )の操作を恒量(強熱前後の質量差が0.3 mg以下)になるまで繰り返す。

5.5 計算

  次の式によって,試料中のけい素含有率を算出する。
                             m2  m3   .0467 4
                         Si                  100
                                   m1
                      ここに,    Si :  試料中のけい素含有率[%(質量分率)]
                                 m1 :  試料はかりとり量(g)
                                 m2 :  試料について5.4.4 d)で得た質量(g)
                                 m3 :  試料について5.4.5 c)で得た質量(g)

6 モリブドけい酸青吸光光度法

6.1 要旨

  試料を硝酸及び塩酸で分解し,不溶解残さ中のけい素を四ほう酸ナトリウムで融解して回収する。七モ
リブデン酸六アンモニウムを加えてけい素をモリブドけい酸とし,しゅう酸を加えてりん,ひ素,鉄など
の影響を除いた後,硫酸アンモニウム鉄(II)を加えてモリブドけい酸青を生成させ,分光光度計を用い
て,吸光度を測定する。

6.2 試薬

  試薬は,次による。ただし,水は全てけい素含有率の低い蒸留水を使用する。
6.2.1  塩酸(1+1)
6.2.2  硝酸(1+1)
6.2.3  七モリブデン酸六アンモニウム溶液 七モリブデン酸六アンモニウム四水和物100 gを温水に溶解

――――― [JIS G 1311-3 pdf 5] ―――――

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