JIS G 1311-4:2012 フェロマンガン分析方法―第４部：りん定量方法

                                                                                 G 1311-4 : 2012

pdf 目 次

ページ

•  1 適用範囲・・・・[1]
•  2 引用規格・・・・[1]
•  3 一般事項・・・・[1]
•  4 定量方法の区分・・・・[1]
•  5 モリブドりん酸青吸光光度法・・・・[1]
•  5.1 要旨・・・・[1]
•  5.2 試薬・・・・[1]
•  5.3 試料はかりとり量・・・・[2]
•  5.4 操作・・・・[2]
•  5.5 バックグラウンドの測定・・・・[3]
•  5.6 空試験・・・・[3]
•  5.7 検量線の作成・・・・[3]
•  5.8 計算・・・・[4]
•  6 ICP発光分光法・・・・[4]
•  6.1 要旨・・・・[4]
•  6.2 試薬・・・・[4]
•  6.3 試料はかりとり量・・・・[4]
•  6.4 操作・・・・[4]
•  6.5 空試験・・・・[5]
•  6.6 検量線の作成・・・・[5]
•  6.7 計算・・・・[5]

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――――― [JIS G 1311-4 pdf 1] ―――――

G 1311-4 : 2012

まえがき

  この規格は,工業標準化法第12条第1項の規定に基づき,日本フェロアロイ協会(JFA)及び一般財団
法人日本規格協会(JSA)から,工業標準原案を具して日本工業規格(日本産業規格)を制定すべきとの申出があり,日本
工業標準調査会の審議を経て,経済産業大臣が制定した日本工業規格(日本産業規格)である。
  これによって,JIS G 1311:1998は廃止され,その一部を分割して制定したこの規格に置き換えられた。
  この規格は,著作権法で保護対象となっている著作物である。
  この規格の一部が,特許権,出願公開後の特許出願及び実用新案権に抵触する可能性があることに注意
を喚起する。経済産業大臣及び日本工業標準調査会は,このような特許権,出願公開後の特許出願及び実
用新案権に関わる確認について,責任はもたない。
  JIS G 1311の規格群には,次に示す部編成がある。
    JIS G 1311-1 第1部 : マンガン定量方法
    JIS G 1311-2 第2部 : 炭素定量方法
    JIS G 1311-3 第3部 : けい素定量方法
    JIS G 1311-4 第4部 : りん定量方法
    JIS G 1311-5 第5部 : 硫黄定量方法
    JIS G 1311-6 第6部 : ほう素定量方法
    JIS G 1311-7 第7部 : 窒素定量方法

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                                       日本工業規格(日本産業規格)                             JIS
                                                                           G 1311-4 : 2012

フェロマンガン分析方法−第4部 : りん定量方法

Method for chemical analysis of ferromanganese- Part 4: Determination of phosphorus content

1 適用範囲

  この規格は,フェロマンガン中のりんの定量方法について規定する。

2 引用規格

  次に掲げる規格は,この規格に引用されることによって,この規格の規定の一部を構成する。これらの
引用規格は,その最新版(追補を含む。)を適用する。
    JIS G 1301 フェロアロイ−分析方法通則
    JIS K 0050 化学分析方法通則

3 一般事項

  分析方法に共通な一般事項は,JIS G 1301による。

4 定量方法の区分

  りん定量方法は,次のいずれかによる。
a) モリブドりん酸青吸光光度法 この方法は,りん含有率0.01 %(質量分率)以上0.40 %(質量分率)
    以下の試料に適用する。
b)   CP発光分光法 この方法は,りん含有率0.01 %(質量分率)以上0.40 %(質量分率)以下の試料に
    適用する。

5 モリブドりん酸青吸光光度法

5.1 要旨

  試料を硝酸又は硝酸及びふっ化水素酸で分解し,過塩素酸を加え,加熱して過塩素酸の白煙を発生させ
てりんを酸化する。亜硫酸水素ナトリウムを加えて鉄などを還元した後,七モリブデン酸六アンモニウム
及び硫酸ヒドラジニウムを加え,加熱してモリブドりん酸青を生成させ,分光光度計を用いて,その吸光
度を測定する。

5.2 試薬

  試薬は,次による。
5.2.1  塩酸
5.2.2  硝酸
5.2.3  過塩素酸

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G 1311-4 : 2012
5.2.4  ふっ化水素酸
5.2.5  亜硫酸水素ナトリウム溶液(100 g/L)
5.2.6  呈色試薬溶液 あらかじめ,次の二つの溶液を調製しておき,使用の都度,A液5にB液2及び
水13の割合で混ぜ合わせる。
a)   液(七モリブデン酸六アンモニウム溶液) 七モリブデン酸六アンモニウム四水和物20 gを温水300
    mLに溶解し,溶液を流水中に浸して冷却しつつかき混ぜながら硫酸(1+1)700 mLを加えた後,室
    温まで冷却し,水で1 000 mLに薄める。
b)   液(硫酸ヒドラジニウム溶液) 硫酸ヒドラジニウム1.5 gを水に溶解し,水で1 000 mLに薄める。
5.2.7  硫酸ヒドラジニウム硫酸溶液 B液(硫酸ヒドラジニウム溶液)[5.2.6 b)]10 mLに硫酸(13+27)
25 mL及び水65 mLを加えて混合する。
5.2.8  りん標準液(P : 100 μg/mL) りん酸二水素カリウムを110 ℃で乾燥し,デシケーター中で常温ま
で放冷して質量を測定する操作を恒量(乾燥前後の質量差が0.3 mg以下)となるまで繰り返した後,その
0.439 4 gをはかりとり,ビーカー(300 mL)に移し入れ,水約100 mLを加えて溶解する。溶液を1 000 mL
の全量フラスコに水を用いて移し入れ,水で標線まで薄める。

5.3 試料はかりとり量

  試料はかりとり量は,表1によって,0.1 mgの桁まではかる。
                                     表1−試料はかりとり量
                                 りん含有率       試料はかりとり量
                               %(質量分率)             g
                             0.01以上 0.15未満          0.50
                             0.15以上 0.40以下          0.20

5.4 操作

    警告 過塩素酸の蒸気は,アンモニア,亜硝酸蒸気又は有機物が存在すると爆発する危険がある。蒸
          気は,過塩素酸を使用しても安全な排気設備を備えた場所で処理しなければならない。
5.4.1  試料溶液の調製
  試料溶液の調製は,次のいずれかの手順によって行う。
a) 硝酸及び過塩素酸で分解容易な試料
  1) 試料をはかりとってビーカー(200 ml)に移し入れ,時計皿で覆う。
  2) 硝酸20 mLを加えて穏やかに加熱して分解する。分解が不完全な場合は,塩酸5 mLを加えて加熱
      する。
  3) 過塩素酸10 mLを加え,加熱蒸発して過塩素酸の白煙を発生させ,過塩素酸の蒸気がビーカーの内
      壁を伝わって還流する状態で約15分間加熱を継続した後,放冷する。
  4) 温水約30 mLを加えて可溶性塩類を溶解する。
  5) 亜硫酸水素ナトリウム溶液を添加し,マンガン酸化物などを還元して溶解し,時計皿の下面を水で
      洗って時計皿を取り除く。
  6) 溶液をろ紙(5種A)を用いて100 mL全量フラスコにろ過し,温水で4,5回洗浄する。
  7) ろ液及び洗液を常温まで冷却した後,水で標線まで薄める。残さは捨てる。
b) 硝酸及び過塩素酸で分解困難な試料
  1) 試料をはかりとって白金皿(100番)又はポリテトラフルオロエチレン(以下,PTFEという。)製

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      ビーカー(200 mL)に移し入れ,白金製又はPTFE製蓋で覆う。
  2) 硝酸20 mLを加え,ふっ化水素酸を滴加して分解する。
  3) 過塩素酸10 mLを加え,加熱蒸発して過塩素酸の濃厚な白煙が出始めたら熱源から降ろして放冷す
      る。
  4) 水を加えて塩類を溶解し,白金製又はPTFE製蓋の下面を水で洗って白金製又はPTFE製蓋を取り
      除く。
  5) 白金皿(100番)又はPTFE製ビーカーを白金製又はPTFE製蓋で覆い,加熱蒸発して過塩素酸の白
      煙を発生させ,過塩素酸の蒸気が白金皿(100番)又はPTFE製ビーカーの内壁を伝わって還流す
      る状態で15分間加熱を継続した後,放冷する。
  6) 次に,a)の4)7)の手順に従って操作する。
5.4.2  呈色
  呈色は,次の手順によって行う。
a) 5.4.1のa) 7)又はb) 6)で得た溶液10 mLを分取して100 mLの全量フラスコに移し入れる。
      なお,新しい全量フラスコを使用する場合は,水を標線まで加えて沸騰水浴中で約10分間加熱した
    後,流水中に全量フラスコを浸して冷却する。この操作を繰り返し,容量変化が僅かになってから使
    用する。
b) 亜硫酸水素ナトリウム溶液(100 g/L)10 mLを加えて振り混ぜ,沸騰水浴中で溶液が無色になるまで
    加熱する。
c) 呈色試薬溶液(5.2.6)25 mLを加えて振り混ぜ,再び沸騰水浴中で20分間加熱する。
d) 全量フラスコを流水中に浸して常温まで冷却した後,水で標線まで薄める。
5.4.3  吸光度の測定
  吸光度の測定は,5.4.2 d)で得た呈色溶液の一部を分光光度計の吸収セル(10 mm)に取り,水を対照液
として波長825 nm付近における吸光度を測定する。

5.5 バックグラウンドの測定

  バックグラウンドの測定は,次の手順によって行う。
a) 5.4.2 a)及びb)の手順に従って操作する。
b) 硫酸ヒドラジニウム硫酸溶液(5.2.7)25 mLを加えて振り混ぜ,再び沸騰水浴中で20分間加熱する。
c) 5.4.2 d)5.4.3の手順に従って,吸光度を測定する。

5.6 空試験

  空試験は,試薬だけを用いて,5.4.15.4.3の手順に従って試料と同じ操作を試料と並行して行う。

5.7 検量線の作成

  検量線の作成は,次の手順によって試料と並行して行う。
a) 数個のビーカー(100 mL)を準備し,これにりん標準液(P : 100 μg/mL)(5.2.8)08.0 mL(りんと
    して0800 μg)を段階的に加える。
b) 過塩素酸5 mLを加え,時計皿で覆い,加熱蒸発して過塩素酸の白煙を発生させ,過塩素酸の蒸気が
    ビーカーの内壁を伝わって還流する状態で10分間加熱を継続した後,放冷する。
c) 常温まで冷却した後,時計皿の下面を水で洗って時計皿を取り除く。
d) 溶液を100 mLの全量フラスコに水を用いて移し入れ,水で標線まで薄める。この溶液10 mLを分取
    して100 mLの全量フラスコに移し入れる。
e) 次に,5.4.2 b)5.4.3の手順に従って試料と同じ操作を行い,得た吸光度とりん標準液として添加した

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