JIS G 1311-5:2012 フェロマンガン分析方法―第５部：硫黄定量方法

                                                                                 G 1311-5 : 2012

pdf 目 次

ページ

•  1 適用範囲・・・・[1]
•  2 引用規格・・・・[1]
•  3 一般事項・・・・[1]
•  4 定量方法の区分・・・・[1]
•  5 燃焼-水酸化ナトリウム滴定法・・・・[1]
•  5.1 要旨・・・・[1]
•  5.2 試薬・・・・[1]
•  5.3 装置の組立て・・・・[1]
•  5.4 試料はかりとり量及び助燃剤・・・・[2]
•  5.5 予備操作・・・・[2]
•  5.6 定量操作・・・・[2]
•  5.7 空試験・・・・[2]
•  5.8 計算・・・・[2]
•  6 燃焼-赤外線吸収法(積分法)・・・・[2]
•  6.1 要旨・・・・[2]
•  6.2 装置の組立て・・・・[3]
•  6.3 試料はかりとり量及び助燃剤・・・・[3]
•  6.4 予備操作・・・・[3]
•  6.5 定量操作・・・・[3]
•  6.6 空試験・・・・[3]
•  6.7 計算・・・・[3]
•  7 還元蒸留-メチレンブルー吸光光度法・・・・[3]
•  7.1 要旨・・・・[3]
•  7.2 試薬・・・・[3]
•  7.3 装置・・・・[4]
•  7.4 試料はかりとり量・・・・[5]
•  7.5 操作・・・・[5]
•  7.6 空試験・・・・[6]
•  7.7 検量線の作成・・・・[6]
•  7.8 計算・・・・[6]

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――――― [JIS G 1311-5 pdf 1] ―――――

G 1311-5 : 2012

まえがき

  この規格は,工業標準化法第12条第1項の規定に基づき,日本フェロアロイ協会(JFA)及び一般財団
法人日本規格協会(JSA)から,工業標準原案を具して日本工業規格(日本産業規格)を制定すべきとの申出があり,日本
工業標準調査会の審議を経て,経済産業大臣が制定した日本工業規格(日本産業規格)である。
  これによって,JIS G 1311:1998は廃止され,その一部を分割して制定したこの規格に置き換えられた。
  この規格は,著作権法で保護対象となっている著作物である。
  この規格の一部が,特許権,出願公開後の特許出願又は実用新案権に抵触する可能性があることに注意
を喚起する。経済産業大臣及び日本工業標準調査会は,このような特許権,出願公開後の特許出願及び実
用新案権に関わる確認について,責任はもたない。
  JIS G 1311の規格群には,次に示す部編成がある。
    JIS G 1311-1 第1部 : マンガン定量方法
    JIS G 1311-2 第2部 : 炭素定量方法
    JIS G 1311-3 第3部 : けい素定量方法
    JIS G 1311-4 第4部 : りん定量方法
    JIS G 1311-5 第5部 : 硫黄定量方法
    JIS G 1311-6 第6部 : ほう素定量方法
    JIS G 1311-7 第7部 : 窒素定量方法

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                                       日本工業規格(日本産業規格)                             JIS
                                                                           G 1311-5 : 2012

フェロマンガン分析方法−第5部 : 硫黄定量方法

Method for chemical analysis of ferromanganese- Part 5: Determination of sulfur content

1 適用範囲

  この規格は,フェロマンガン中の硫黄の定量方法について規定する。

2 引用規格

  次に掲げる規格は,この規格に引用されることによって,この規格の規定の一部を構成する。これらの
引用規格は,その最新版(追補を含む。)を適用する。
    JIS G 1301 フェロアロイ−分析方法通則
    JIS Z 2616 金属材料の硫黄定量方法通則

3 一般事項

  分析方法に共通な一般事項は,JIS G 1301及びJIS Z 2616による。

4 定量方法の区分

  硫黄の定量方法は,次のいずれかによる。
a) 燃焼−水酸化ナトリウム滴定法 この方法は,硫黄含有率0.005 %(質量分率)以上0.05 %(質量分
    率)以下の試料に適用する。
b) 燃焼−赤外線吸収法(積分法) この方法は,硫黄含有率0.005 %(質量分率)以上0.05 %(質量分
    率)以下の試料に適用する。
c) 還元蒸留−メチレンブルー吸光光度法 この方法は,硫黄含有率0.001 %(質量分率)以上0.05 %(質
    量分率)以下の試料に適用する。

5 燃焼-水酸化ナトリウム滴定法

5.1 要旨

  試料を酸素気流中で加熱し,硫黄を十分に酸化して二酸化硫黄などにし,これを過酸化水素に吸収させ
て硫酸を生成させ,水酸化ナトリウム溶液で滴定する。

5.2 試薬

  試薬は,JIS Z 2616の9.1.2(試薬)による。

5.3 装置の組立て

  装置の組立ては,JIS Z 2616の9.1.3(装置の組立て)による。

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G 1311-5 : 2012

5.4 試料はかりとり量及び助燃剤

5.4.1  試料はかりとり量
  試料はかりとり量は,0.51.0 gの適切な量とし,0.1 mgの桁まではかる。
5.4.2  助燃剤
  助燃剤は,JIS Z 2616の8.12(助燃剤)に規定するものから最も適したものを選び,使用する装置に最
も適した量を添加する。
  加熱炉(管状電気抵抗加熱炉及び高周波誘導加熱炉)及び助燃剤の一般的な添加量の関係の例を,表1
に示す。
                                   表1−加熱炉及び助燃剤の例
             加熱炉                                    助燃剤
                                種類         添加量                  添加方法
                                               g
                           酸化鉄(III)       2.0     酸化鉄(III)・試料・酸化鉄(III)の順で
                           鉛                  2.0     層状に置き,その上を鉛で覆う。
      管状電気抵抗加熱炉
                           鉄                  1.0     試料と助燃剤とを混合する。
                           すず                1.5
                           鉄                  1.0     試料と鉄とを混合し,その上をタングステ
                           タングステン        1.5     ンで覆う。
      高周波誘導加熱炉a)   鉄                  1.0     試料と鉄とを混合し,その上をタングステ
                           タングステン        1.5     ン・すずの混合物b)で覆う。
                           すず                0.5
      注a) 事前に,用いる分析装置で試料が完全燃焼できる最適な測定条件を試験しておく。
        b) 混合物は,市販品を用いてもよい。

5.5 予備操作

  予備操作は,JIS Z 2616の9.1.4(予備操作)による。ただし,管状電気抵抗加熱炉を使用する場合には,
燃焼管内温度を1 3501 450 ℃とする。

5.6 定量操作

  定量操作は,JIS Z 2616の9.1.5(定量操作)による。
    警告 燃焼操作においては,高温に加熱された磁器燃焼ボート又は磁器燃焼るつぼの取扱いは,必ず
          るつぼ挟みなどを使用してやけどをしないように注意しなければならない。さらに,過剰の酸
          素排気の取扱いに留意して火災発生の防止に努めなければならない。

5.7 空試験

  空試験は,JIS Z 2616の9.1.6(空試験)による。

5.8 計算

  計算は,JIS Z 2616の9.1.7(計算)による。

6 燃焼-赤外線吸収法(積分法)

6.1 要旨

  試料を酸素気流中で加熱し,硫黄を酸化して二酸化硫黄とし,これを酸素とともに赤外線吸収検出器に
送り,二酸化硫黄による赤外線吸収量を測定する。

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                                                                                 G 1311-5 : 2012

6.2 装置の組立て

  装置の組立ては,JIS Z 2616の9.5.2(装置の組立て)による。ただし,燃焼管加熱炉は,JIS Z 2616の
8.6(燃焼管加熱炉)による。

6.3 試料はかりとり量及び助燃剤

6.3.1  試料はかりとり量
  試料はかりとり量は,0.10.3 gの適切な量とし,0.1 mgの桁まではかる。
6.3.2  助燃剤
  5.4.2による。

6.4 予備操作

  予備操作は,JIS Z 2616の9.5.3(予備操作)による。

6.5 定量操作

  定量操作は,JIS Z 2616の9.5.4(定量操作)による。
    警告 燃焼操作においては,高温に加熱された磁器燃焼ボート又は磁器燃焼るつぼの取扱いは,必ず
          るつぼ挟みなどを使用してやけどをしないように注意しなければならない。さらに,過剰の酸
          素排気の取扱いに留意して火災発生の防止に努めなければならない。

6.6 空試験

  空試験は,JIS Z 2616の9.5.5(空試験)による。

6.7 計算

  計算は,JIS Z 2616の9.5.6(計算)による。

7 還元蒸留-メチレンブルー吸光光度法

7.1 要旨

  試料を塩酸及び硝酸で分解して硫黄を酸化して硫酸塩とする。過塩素酸を加え,加熱して過塩素酸の白
煙を発生させて硝酸を除去した後,更に乾固して過塩素酸を除去した後,塩酸溶液とする。よう化水素酸
及びホスフィン酸を加えて鉄を還元し,不活性ガス気流中で加熱して硫酸塩を還元し,硫化水素を発生さ
せ,酢酸亜鉛溶液に吸収させた後,N, N-ジメチル-p-フェニレンジアミンと硫酸アンモニウム鉄(III)を加
えてメチレンブルーを生成させ,分光光度計を用いて,その吸光度を測定する。

7.2 試薬

  試薬は,次による。ただし,硫酸塩以外の試薬は,全て硫黄含有率の低いものを使用する。
7.2.1  塩酸
7.2.2  硝酸
7.2.3  過塩素酸
7.2.4  還元混液 よう化水素酸(5558 %)4及びホスフィン酸(4555 %)1の割合で混合し,不活性
ガスを流しながら穏やかに沸騰する程度に約30分間加熱した後,室温まで放冷する。この溶液は,褐色瓶
に入れて保存する。
7.2.5  洗浄液 塩酸(1+60)3及びヒドラジン二塩酸塩溶液(5 g/L)1の割合で混合する。この溶液は
使用の都度,必要量を調製する。
7.2.6  吸収液 酢酸亜鉛二水和物55 g及び酢酸ナトリウム三水和物14 gを水に溶解し,酢酸2 mLを加
え,水で液量を1 000 mLとして原液とする。この原液を使用の都度,必要量だけ,水で5倍に薄めて吸収
液とする。

――――― [JIS G 1311-5 pdf 5] ―――――

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