JIS G 1311-6:2012 フェロマンガン分析方法―第６部：ほう素定量方法

                                                                                 G 1311-6 : 2012

pdf 目 次

ページ

•  1 適用範囲・・・・[1]
•  2 引用規格・・・・[1]
•  3 一般事項・・・・[1]
•  4 定量方法の区分・・・・[1]
•  5 2-エチル-1,3-ヘキサンジオール抽出分離クルクミン吸光光度法・・・・[1]
•  5.1 要旨・・・・[1]
•  5.2 試薬・・・・[1]
•  5.3 試料はかりとり量・・・・[2]
•  5.4 操作・・・・[2]
•  5.5 空試験・・・・[3]
•  5.6 検量線の作成・・・・[4]
•  5.7 計算・・・・[4]
•  6 ICP発光分光法・・・・[4]
•  6.1 要旨・・・・[4]
•  6.2 試薬・・・・[4]
•  6.3 試料はかりとり量・・・・[5]
•  6.4 操作・・・・[5]
•  6.5 空試験・・・・[5]
•  6.6 検量線の作成・・・・[5]
•  6.7 計算・・・・[6]

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――――― [JIS G 1311-6 pdf 1] ―――――

G 1311-6 : 2012

まえがき

  この規格は,工業標準化法第12条第1項の規定に基づき,日本フェロアロイ協会(JFA)及び一般財団
法人日本規格協会(JSA)から,工業標準原案を具して日本工業規格(日本産業規格)を制定すべきとの申出があり,日本
工業標準調査会の審議を経て,経済産業大臣が制定した日本工業規格(日本産業規格)である。
  これによって,JIS G 1311:1998は廃止され,その一部を分割して制定したこの規格に置き換えられた。
  この規格は,著作権法で保護対象となっている著作物である。
  この規格の一部が,特許権,出願公開後の特許出願又は実用新案権に抵触する可能性があることに注意
を喚起する。経済産業大臣及び日本工業標準調査会は,このような特許権,出願公開後の特許出願及び実
用新案権に関わる確認について,責任はもたない。
  JIS G 1311の規格群には,次に示す部編成がある。
    JIS G 1311-1 第1部 : マンガン定量方法
    JIS G 1311-2 第2部 : 炭素定量方法
    JIS G 1311-3 第3部 : けい素定量方法
    JIS G 1311-4 第4部 : りん定量方法
    JIS G 1311-5 第5部 : 硫黄定量方法
    JIS G 1311-6 第6部 : ほう素定量方法
    JIS G 1311-7 第7部 : 窒素定量方法

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                                       日本工業規格(日本産業規格)                             JIS
                                                                           G 1311-6 : 2012

フェロマンガン分析方法−第6部 : ほう素定量方法

Method for chemical analysis of ferromanganese- Part 6: Determination of boron content

1 適用範囲

  この規格は,フェロマンガン中のほう素の定量方法について規定する。

2 引用規格

  次に掲げる規格は,この規格に引用されることによって,この規格の規定の一部を構成する。この引用
規格は,その最新版(追補を含む。)を適用する。
    JIS G 1301 フェロアロイ−分析方法通則

3 一般事項

  分析方法に共通な一般事項は,JIS G 1301による。

4 定量方法の区分

  ほう素の定量方法は,次のいずれかによる。
a) 2-エチル-1,3-ヘキサンジオール抽出分離クルクミン吸光光度法 この方法は,ほう素含有率0.001 %
    (質量分率)以上0.1 %(質量分率)以下の試料に適用する。
b)   CP発光分光法 この方法は,ほう素含有率0.003 %(質量分率)以上0.1 %(質量分率)以下の試料
    に適用する。

5 2-エチル-1,3-ヘキサンジオール抽出分離クルクミン吸光光度法

5.1 要旨

  試料を過酸化ナトリウム及び炭酸ナトリウムで融解し,塩酸を加えて溶解する。硫酸を加え,2-エチル
-1,3-ヘキサンジオール・クロロホルム溶液を加えてほう素錯体を抽出分離した後,クロロホルムを蒸発さ
せる。蒸発残留物にクルクミン酢酸溶液及び酢酸・硫酸混合液を加えてクルクミンほう素錯体を生成させ,
エタノール・水混合液で薄めた後,分光光度計を用いて,その吸光度を測定する。

5.2 試薬

  試薬は,次による。ただし,ほう素の含有率のできるだけ低いものを使用する。
5.2.1  塩酸(1+2)
5.2.2  硫酸(1+1)
5.2.3  過酸化水素
5.2.4  融解合剤(過酸化ナトリウム2,炭酸ナトリウム1)

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G 1311-6 : 2012
5.2.5  エタノール(99.5)
5.2.6  クロロホルム
5.2.7  抽出液 2-エチル-1,3-ヘキサンジオール4 mLをクロロホルム100 mLに溶解する。
5.2.8  酢酸・硫酸混合液 酢酸50 mLを石英ガラス製三角フラスコ(200 mL)にとり,流水で冷やし,
ポリエチレン棒でかき混ぜながら硫酸50 mLを少量ずつ加える。
5.2.9  エタノール・水混合液 エタノール(99.5)150 mL及び水50 mLを混合する。
5.2.10 クルクミン酢酸溶液 クルクミン0.125 gを乾いた石英ガラス製ビーカー(100 mL)に移し入れ,
酢酸40 mLを加え,水浴上で40 ℃に加熱した後,ポリテトラフルオロエチレン(以下,PTFEという。)
被覆回転子を入れ,マグネチックスターラーでかき混ぜてクルクミンを溶解し,室温まで冷却する。溶液
を乾いたポリエチレン(以下,PEという。)製全量フラスコ100 mLに,酢酸を用いて移し入れ,酢酸で
標線まで薄める。この溶液は使用の都度,調製する。
  なお,ここで使用する酢酸はアルデヒドを含まないものを使用する。酢酸のアルデヒド含有の有無の確
認は,次のように行う。酢酸20 mLをビーカー(50 mL)にとり,これに過マンガン酸カリウム溶液(1 g/L)
1 mLを加えて軽く振り混ぜ放置する。アルデヒドを含有しない場合は,そのまま過マンガン酸の赤紫色が
持続する。アルデヒドを含有すると15分後には溶液が褐色に変化する。
5.2.11 ほう素標準液(B : 10 μg/mL) ほう酸0.572 gをはかりとってビーカー(300 mL)に移し入れ,
水を加えて溶解し,溶液を1 000 mLの全量フラスコに水を用いて移し入れ,水で標線まで薄めて原液(B : 
100 μg/mL)とする。使用の都度,正確に水で10倍に薄めてほう素標準液(B : 10 μg/mL)とする。
5.2.12 マンガン溶液(Mn : 20 mg/mL) ほう素含有率0.000 1 %(質量分率)以下のマンガン2.0 gをは
かりとってビーカー(300 mL)に移し,塩酸(1+1)50 mLを少量ずつ加え,加熱してマンガンを分解す
る。常温まで冷却した後,100 mLの全量フラスコに水を用いて移し入れ,水で標線まで薄める。
5.2.13 鉄溶液(Fe : 20 mg/mL) ほう素含有率が0.000 1 %(質量分率)以下の鉄2.0 gをはかりとって
ビーカー(300 mL)に移し,塩酸(1+1)40 mLを加え,加熱して鉄を分解する。常温まで冷却した後,
100 mLの全量フラスコに水を用いて移し入れ,水で標線まで薄める。

5.3 試料はかりとり量

  試料はかりとり量は,0.50 gとし,0.1 mgの桁まではかる。

5.4 操作

5.4.1  試料溶液の調製
  試料溶液の調製は,次の手順によって行う。
a) 試料をはかりとって,ニッケルるつぼ(30 mL)又はジルコニウムるつぼ(35 mL又は45 mL)に移し
    入れる。
b) 融解合剤6 gを加えてよくかき混ぜ,その上を融解合剤1.5 gで覆う。
c) 初めは低温で穏やかにるつぼを揺り動かしながら内容物が融解するまで加熱する。
d) 温度を上げ,約700 ℃(暗赤熱状態)で約5分間るつぼを揺り動かしながら加熱して完全に融解した
    後,室温まで放冷する。
e) るつぼをPTFE製ビーカー(300 mL)に入れ,塩酸(1+2)100 mLを加えPTFE製の蓋で覆う。加熱
    して融成物を溶解し,蓋の下面を水で洗って蓋を取り除いた後,るつぼを水で洗ってるつぼを取り出
    す。
f)  この溶液に過酸化水素を滴加し,マンガン酸化物などを還元して溶解した後,PTFE製の蓋で覆い,
    約10分間沸騰させる。

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g) 室温まで放冷した後,PTFE製の蓋の下面を水で洗ってPTFE製蓋を取り除く。
h) 常温まで冷却した後,250 mLのPE製全量フラスコに水を用いて移し入れ,水で標線まで薄める。
5.4.2  ほう素錯体の抽出分離
  ほう素錯体の抽出分離は,次の手順によって行う。
a) 5.4.1 h)で得た溶液を表1に従って分取し,PTFE製分液漏斗(100 mL又は200 mL)(A)に移し入れ,
    表1に従って水を加え,硫酸(1+1)10 mL,エタノール(99.5)5 mL及び抽出液(5.2.7)30 mLを
    加えて,約5分間激しく振り混ぜ,静置して二層に分離する。
b)   TFE製分液漏斗(A)中の有機相(下層)を別のPTFE製分液漏斗(100 mL又は200 mL)(B)に移
    し入れ,保存する。
c)   TFE製分液漏斗(A)にクロロホルム10 mLを加え,約1分間激しく振り混ぜ,静置して二層に分離
    する。
d)   TFE製分液漏斗(A)中の有機相(下層)を,b)のPTFE製分液漏斗(B)に移し入れる。
e)   )のPTFE製分液漏斗(B)中の有機相に水50 mLを加え,約1分間激しく振り混ぜ,静置して二層
    に分離する。
f)  PTFE製分液漏斗(B)中の有機相(下層)を石英ガラス製ビーカー(100 mL)に受け,4050 ℃で
    加熱して粘性のある2-エチル-1,3-ヘキサンジオールだけが残るまで,クロロホルム及び水を蒸発させ
    る1)。
      なお,溶液中に泡状に見えるものがある場合,水が残っていることを示しており,これが消失する
    まで,加熱を続ける。
      注1) 送風しながら加熱してクロロホルムを蒸発させるとよい。PTFE製ビーカーを使用してもよ
            いが,水分の残部が判別しにくく,またPTFE製ビーカーの肉厚によっては,クロロホルム
            の蒸発に時間がかかるので,できるだけ石英ガラス製ビーカーの使用が望ましい。
                                表1−溶液の分取量及び水の添加量
                  試料中のほう素含有率      溶液の分取量         水の添加量
                     %(質量分率)              mL                  mL
                   0.001以上 0.01未満            30                  20
                   0.01以上  0.1以下             3                   47
5.4.3  呈色
  呈色は,次の手順によって行う。
a) 5.4.2 f)で抽出分離して得た溶液に,クルクミン酢酸溶液(5.2.10)及び酢酸・硫酸混合液(5.2.8)をそ
    れぞれ正確に6 mLずつ加えて,振り混ぜて,常温で60分間放置する。
b) エタノール・水混合液(5.2.9)約20 mLを加えて振り混ぜ,100 mLのPE製全量フラスコにエタノー
    ル・水混合液(5.2.9)を用いて移し入れ,エタノール・水混合液(5.2.9)で標線まで薄めて,常温で
    30分間放置する。
5.4.4  吸光度の測定
  5.4.3 b)で得た溶液の一部を分光光度計の吸収セル(10 mm)に取り,エタノール・水混合液(5.2.9)を
対照液として波長550 nm付近の吸光度を測定する。

5.5 空試験

  試薬だけを用いて,5.4.15.4.4の手順に従って試料と同じ操作を試料と並行して行う。

――――― [JIS G 1311-6 pdf 5] ―――――

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