JIS G 1311-7:2012 フェロマンガン分析方法―第７部：窒素定量方法

                                                                                 G 1311-7 : 2012

pdf 目 次

ページ

•  1 適用範囲・・・・[1]
•  2 引用規格・・・・[1]
•  3 一般事項・・・・[1]
•  4 定量方法・・・・[1]
•  5 アンモニア蒸留分離アミド硫酸滴定法・・・・[1]
•  5.1 要旨・・・・[1]
•  5.2 試薬・・・・[1]
•  5.3 蒸留装置・・・・[2]
•  5.4 試料はかりとり量・・・・[3]
•  5.5 操作・・・・[3]
•  5.6 空試験・・・・[4]
•  5.7 計算・・・・[4]

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――――― [JIS G 1311-7 pdf 1] ―――――

G 1311-7 : 2012

まえがき

  この規格は,工業標準化法第12条第1項の規定に基づき,日本フェロアロイ協会(JFA)及び一般財団
法人日本規格協会(JSA)から,工業標準原案を具して日本工業規格(日本産業規格)を制定すべきとの申出があり,日本
工業標準調査会の審議を経て,経済産業大臣が制定した日本工業規格(日本産業規格)である。
  これによって,JIS G 1311:1998は廃止され,その一部を分割して制定したこの規格に置き換えられた。
  この規格は,著作権法で保護対象となっている著作物である。
  この規格の一部が,特許権,出願公開後の特許出願又は実用新案権に抵触する可能性があることに注意
を喚起する。経済産業大臣及び日本工業標準調査会は,このような特許権,出願公開後の特許出願及び実
用新案権に関わる確認について,責任はもたない。
  JIS G 1311の規格群には,次に示す部編成がある。
    JIS G 1311-1 第1部 : マンガン定量方法
    JIS G 1311-2 第2部 : 炭素定量方法
    JIS G 1311-3 第3部 : けい素定量方法
    JIS G 1311-4 第4部 : りん定量方法
    JIS G 1311-5 第5部 : 硫黄定量方法
    JIS G 1311-6 第6部 : ほう素定量方法
    JIS G 1311-7 第7部 : 窒素定量方法

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                                       日本工業規格(日本産業規格)                             JIS
                                                                           G 1311-7 : 2012

フェロマンガン分析方法−第7部 : 窒素定量方法

Method for chemical analysis of ferromanganese- Part 7: Determination of nitrogen content

1 適用範囲

  この規格は,フェロマンガン中の窒素の定量方法について規定する。

2 引用規格

  次に掲げる規格は,この規格に引用されることによって,この規格の規定の一部を構成する。この引用
規格は,その最新版(追補を含む。)を適用する。
    JIS G 1301 フェロアロイ−分析方法通則

3 一般事項

  分析方法に共通な一般事項は,JIS G 1301による。

4 定量方法

  窒素の定量方法は,アンモニア蒸留分離アミド硫酸滴定法による。この方法は,窒素含有率1.0 %(質
量分率)以上10.0 %(質量分率)以下の試料に適用する。

5 アンモニア蒸留分離アミド硫酸滴定法

5.1 要旨

  試料を塩酸で分解し,不溶解残さは,硫酸カリウム及び硫酸銅(II)を共存させた硫酸で白煙処理する。
この溶液を水酸化ナトリウムでアルカリ性として水蒸気蒸留し,留出したアンモニアをほう酸溶液に吸収
させ,アンモニウムイオンをアミド硫酸で滴定する。

5.2 試薬

  試薬は,次による。
5.2.1  塩酸(1+1)
5.2.2  硫酸
5.2.3  硫酸カリウム
5.2.4  硫酸銅(II)五水和物
5.2.5  ほう酸溶液(50 g/L)
5.2.6  水酸化ナトリウム溶液(500 g/L)
5.2.7  アミド硫酸標準液 容量分析用標準物質のアミド硫酸(HOSO2NH2)を減圧硫酸デシケーター中に
48時間保存した後,そのアミド硫酸6.931 gを水に溶解し,1 000 mLの全量フラスコに水を用いて移し入

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G 1311-7 : 2012
れ,水で標線まで薄める。この溶液1 mLは,1.0 mgの窒素量に相当する。
5.2.8  混合指示薬 4-ジメチルアミノアゾベンゼン-2-カルボキシル酸(以下,メチルレッドという。)
0.125 g及びメチレンブルー0.083 gをエタノール(99.5)に溶解し,エタノール(99.5)で液量を100 mL
にする。

5.3 蒸留装置

  蒸留装置は,次のものを用いる(図1及び図2参照)。
  蒸留装置は,硬質ガラスで作製し,水蒸気発生フラスコ(a),蒸留フラスコ(b),漏斗(e及びf),球
室(d1,d2及びd3)及び冷却じゃ管(c)からなる。各部はすり合わせ連結を行い,スプリング又はクラン
プで固定するようにする。受器は硬質ガラス製三角フラスコ(300 mL)を使用する。
  蒸留装置を新たに組んだもの又は引き続き使用しない場合は,使用する前に冷却じゃ管(c)に水を通さ
ないで,23時間水蒸気を通じて洗浄する。
  水蒸気発生フラスコ(a)に突沸防止のため,細片状のすず510 gなどを加えるとよい。
  引き続いて定量する場合には,水蒸気を絶えず発生させておくとよい。
                                                                                   単位 mm
      a 水蒸気発生フラスコ(2 L)
     b 蒸留フラスコ(500 mL)
     c 冷却じゃ管
     d1,d2 球室
     e,f 漏斗
     h1,h2,h3,h4,h5,h6 すり合わせ
                                    図1−水蒸気蒸留装置例1

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                                                                                              3
                                                                                 G 1311-7 : 2012
                                                                                   単位 mm
      a 水蒸気発生フラスコ(2 L)
     b 蒸留フラスコ(750 mL)
     c 冷却じゃ管
     d1,d2,d3 球室
     e,f 漏斗
     g トラップ(500 mL)
     h1,h2,h3,h4 すり合わせ
                                    図2−水蒸気蒸留装置例2

5.4 試料はかりとり量

  試料はかりとり量は,表1に従って,0.1 mgの桁まではかる。
                                     表1−試料はかりとり量
                                  窒素含有率        試料はかりとり量
                                %(質量分率)              g
                              1.0以上   2.0未満           1.0
                              2.0以上   4.0未満           0.50
                              4.0以上  10.0以下           0.20

5.5 操作

5.5.1  試料の分解
  試料の分解は,次の手順によって行う。
a) 試料をはかりとって三角フラスコ(300 mL)に移し入れ,塩酸(1+1)を表2に従って加え,三角フ
    ラスコの口に漏斗を載せて加熱して分解する。
b) 溶液をろ紙(5種B)でろ過し,ろ液をビーカー(300 mL)に集める。三角フラスコを水で洗い,三
    角フラスコの内壁に付着した粒子をゴム付きガラス棒でこすり落とし,洗液を同じろ紙を通してろ過

――――― [JIS G 1311-7 pdf 5] ―――――

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