JIS G 1312-5:2011 フェロシリコン分析方法―第５部：アルミニウム定量方法

                                                                                 G 1312-5 : 2011

pdf 目 次

ページ

•  序文・・・・[1]
•  1 適用範囲・・・・[1]
•  2 引用規格・・・・[1]
•  3 一般事項・・・・[1]
•  4 定量方法の区分・・・・[1]
•  5 鉄分離エチレンジアミン四酢酸二水素二ナトリウム・銅逆滴定法・・・・[2]
•  5.1 要旨・・・・[2]
•  5.2 試薬・・・・[2]
•  5.3 試料はかりとり量・・・・[3]
•  5.4 操作・・・・[3]
•  5.5 空試験・・・・[4]
•  5.6 計算・・・・[4]
•  6 原子吸光法・・・・[5]
•  6.1 要旨・・・・[5]
•  6.2 試薬・・・・[5]
•  6.3 試料はかりとり量・・・・[5]
•  6.4 操作・・・・[5]
•  6.5 空試験・・・・[6]
•  6.6 検量線の作成・・・・[6]
•  6.7 計算・・・・[7]
•  7 ICP発光分光法・・・・[7]
•  7.1 要旨・・・・[7]
•  7.2 試薬・・・・[7]
•  7.3 試料はかりとり量・・・・[8]
•  7.4 操作・・・・[8]
•  7.5 空試験・・・・[8]
•  7.6 検量線の作成・・・・[8]
•  7.7 計算・・・・[9]
•  附属書JA(参考)JISと対応国際規格との対比表・・・・[10]

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――――― [JIS G 1312-5 pdf 1] ―――――

G 1312-5 : 2011

まえがき

  この規格は,工業標準化法第12条第1項の規定に基づき,日本フェロアロイ協会(JFA)及び財団法人
日本規格協会(JSA)から,工業標準原案を具して日本工業規格(日本産業規格)を制定すべきとの申出があり,日本工業
標準調査会の審議を経て,経済産業大臣が制定した日本工業規格(日本産業規格)である。
  これによって,JIS G 1312:1998は廃止され,その一部を分割して制定したこの規格に置き換えられた。
  この規格は,著作権法で保護対象となっている著作物である。
  この規格の一部が,特許権,出願公開後の特許出願又は実用新案権に抵触する可能性があることに注意
を喚起する。経済産業大臣及び日本工業標準調査会は,このような特許権,出願公開後の特許出願及び実
用新案権に関わる確認について,責任はもたない。
  JIS G 1312の規格群には,次に示す部編成がある。
    JIS G 1312-1 第1部 : けい素定量方法
    JIS G 1312-2 第2部 : 炭素定量方法
    JIS G 1312-3 第3部 : りん定量方法
    JIS G 1312-4 第4部 : 硫黄定量方法
    JIS G 1312-5 第5部 : アルミニウム定量方法
    JIS G 1312-6 第6部 : チタン定量方法

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                                       日本工業規格(日本産業規格)                             JIS
                                                                           G 1312-5 : 2011

フェロシリコン分析方法−第5部 : アルミニウム定量方法

Method for chemical analysis of ferrosilicon- Part 5: Methods for determination of aluminium content

序文

  JIS G 1312は,1953年に制定され,その後1998年に5回目の改正が行われた。今回,分析技術の進展
に対応するために,JIS G 1312:1998を廃止し,その規格の一部を分割して,アルミニウム定量方法として
制定した。
  この規格は,1979年に第1版として発行されたISO 4139を基とし,国内の実状に合わせ技術的内容を
変更して作成した日本工業規格(日本産業規格)である。
  なお,この規格で側線又は点線の下線を施してある参考事項は,対応国際規格にはない事項である。変
更の一覧表にその説明を付けて,附属書JAに示す。

1 適用範囲

  この規格は,フェロシリコン中のアルミニウムの定量方法について規定する。
    注記 この規格の対応国際規格及びその対応の程度を表す記号を,次に示す。
          ISO 4139:1979,Ferrosilicon−Determination of aluminium content−Flame atomic absorption
              spectrometric method(MOD)
            なお,対応の程度を表す記号“MOD”は,ISO/IEC Guide 21-1に基づき,“修正している”
          ことを示す。

2 引用規格

  次に掲げる規格は,この規格に引用されることによって,この規格の規定の一部を構成する。これらの
引用規格は,その最新版(追補を含む。)を適用する。
    JIS G 1301 フェロアロイ−分析方法通則
    JIS K 8001 試薬試験方法通則

3 一般事項

  分析方法に共通な一般事項は,JIS G 1301による。

4 定量方法の区分

  アルミニウム定量方法は,次のいずれかによる。
a) 鉄分離エチレンジアミン四酢酸二水素二ナトリウム・銅逆滴定法 この方法は,アルミニウム含有率

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G 1312-5 : 2011
    0.05 %(質量分率)以上3.0 %(質量分率)以下の試料に適用する。
b) 原子吸光法 この方法は,アルミニウム含有率0.02 %(質量分率)以上5.0 %(質量分率)以下の試
    料に適用する。
c)   CP発光分光法 この方法は,アルミニウム含有率0.01 %(質量分率)以上3.0 %(質量分率)以下
    の試料に適用する。

5 鉄分離エチレンジアミン四酢酸二水素二ナトリウム・銅逆滴定法

5.1 要旨

  試料を硝酸及びふっ化水素酸で分解し,硫酸を加え,加熱して硫酸の白煙を発生させて硝酸及びふっ化
水素酸を除去する。塩酸を加えて塩類を溶解した後,4-メチル-2-ペンタノンで大部分の鉄を抽出除去する。
pHを調節し,スルホサリチル酸を指示薬として残った鉄をエチレンジアミン四酢酸二水素二ナトリウム
(以下,EDTA2Naという。)溶液を加えてマスキングする。pHを調節し,一定量のEDTA2Na溶液を加え
てアルミニウムのEDTA錯体を生成させた後,過剰のEDTA2Naを1-ピリジルアゾ-2-ナフトール銅(以下,
Cu-PANという。)を指示薬として銅溶液で滴定する。

5.2 試薬

  試薬は,次による。
5.2.1  塩酸(7+5)
5.2.2  硝酸
5.2.3  硝酸(1+1)
5.2.4  過塩素酸
5.2.5  ふっ化水素酸
5.2.6  硫酸(1+1)
5.2.7  鉄 アルミニウム含有率が0.001 %(質量分率)以下のもの。
5.2.8  二硫酸ナトリウム
5.2.9  炭酸ナトリウム
5.2.10 ほう酸
5.2.11 酢酸アンモニウム溶液(50 g/L)
5.2.12 スルホサリチル酸溶液(10 g/L)
5.2.13 4-メチル-2-ペンタノン塩酸混合溶液 4-メチル-2-ペンタノン940 mLと塩酸60 mLとを混合する。
5.2.14 0.01 mol/L EDTA2Na溶液 調製方法は,JIS K 8001のJA.5.2(滴定用溶液の調製,標定及び計算)
c) 3.1) による。ただし,この溶液の標定は,次の手順によって行う。
  0.01 mol/Lアルミニウム溶液(5.2.15)20.0 mLをビーカー(300 mL)にとり,水約100 mLを加え,酢
酸アンモニウム溶液(50 g/L)を滴加してpHを2.93.1に調節する。溶液を90 ℃以上に加熱し,直ちに,
Cu-PAN溶液(5.2.17)2,3滴を指示薬として加え,0.01 mol/L EDTA2Na溶液で滴定し,溶液の色が赤紫
から黄に変わったら滴定を止め,溶液を加熱沸騰させる。再び赤紫に変わったならば,引き続き0.01 mol/L
EDTA2Na溶液で滴定する。この操作を繰り返し,滴定した後に沸騰させても溶液の色が赤紫に変わらな
いで黄を保つ点を終点として0.01 mol/L EDTA2Na溶液の使用量を求め,次の式によって0.01 mol/L
EDTA2Na溶液のファクターを求める。
                            20
                         f1
                            V1

――――― [JIS G 1312-5 pdf 4] ―――――

                                                                                              3
                                                                                 G 1312-5 : 2011
                      ここに,    f1 :  0.01 mol/L EDTA2Na溶液のファクター
                                 V1 :  0.01 mol/L EDTA2Na溶液の使用量(mL)
5.2.15 0.01 mol/Lアルミニウム溶液 アルミニウム[99.9 %(質量分率)以上]0.269 8 gはかりとって三
角フラスコ(300 mL)に移し入れ,口に漏斗をはめて塩酸(1+1)30 mLを加え,加熱分解する。常温ま
で冷却した後,1 000 mLの全量フラスコに水を用いて移し入れ,水で標線まで薄める。
5.2.16 0.01 mol/L銅溶液 硫酸銅(II)五水和物2.50 gを水に溶解し,溶液を1 000 mLの全量フラスコに
水を用いて移し入れ,水で標線まで薄める。この溶液の標定は,次の手順による。
  ビーカー(300 mL)に0.01 mol/L EDTA2Na溶液(5.2.14)を正確に20 mLとり,水約100 mL及び酢酸
アンモニウム溶液(50 g/L)20 mLを加え,塩酸(1+4)又はアンモニア水でpH計を用いてpHを2.93.1
に調節する。溶液を90 ℃以上に加熱し,直ちにCu-PAN溶液(5.2.17)2,3滴を指示薬として加え,0.01
mol/L銅溶液で滴定し,溶液の色が黄から微紅となる点を終点とし,次の式によって,0.01 mol/L銅溶液の
ファクターを求める。
                             20  f1
                         f2
                              V2
                      ここに,    f2 :  0.01 mol/L銅溶液のファクター
                                 V2 :  0.01 mol/L銅溶液の使用量(mL)
                                  f1 :  0.01 mol/L EDTA2Na溶液のファクター
5.2.17 Cu-PAN溶液 1-ピリジルアゾ-2-ナフト−ル(以下,PANという。)0.1 g及びエチレンジアミン四
酢酸銅(II)二ナトリウム(以下,Cu-EDTA2Naという。)1.3 gを1,4-ジオキサン[純度99.5 %(質量分率)
以上]100 mLに溶解するか,又は市販のCu-EDTA2Na・PAN混合製剤1 gを1,4-ジオキサン[純度99.5 %
(質量分率)以上]100 mLに溶解する。

5.3 試料はかりとり量

  試料はかりとり量は,表1に従って,0.1 mgの桁まではかる。
                                     表1−試料はかりとり量
                           試料中のアルミニウム含有率試料はかりとり量
                                 %(質量分率)              g
                               0.05以上 0.5未満             1.0
                               0.5以上 3.0以下              0.50

5.4 操作

5.4.1  試料の分解
  試料の分解は,次の手順によって行う。
a) 試料をはかりとって白金皿(100番)又はポリテトラフルオロエチレン(以下,PTFEという。)製ビ
    ーカー(200 mL)に移し入れ,白金又はPTFE製の蓋で覆う。
b) 蓋を少しずらして硝酸10 mLを加え,ふっ化水素酸10 mLを滴加して分解する。反応が激しい場合は,
    容器の外側を水で冷却しながら分解する。
c) 蓋の下面を水で洗って蓋を取り除き,硫酸(1+1)5 mLを加え振り混ぜる。硫酸の白煙の発生が少な
    くなるまで加熱蒸発した後,放冷する。
d) 蓋で覆い,蓋を少しずらして塩酸(7+5)10 mLを加え,加熱して可溶性塩類を溶解する。
e) 蓋の下面を温水で洗って取り除き,溶液をろ紙(5種B)を用いてろ過し,温水で数回洗浄する。ろ
    液及び洗液をビーカー(300 mL)に受けて主液として保存する。

――――― [JIS G 1312-5 pdf 5] ―――――

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