JIS G 1312-6:2011 フェロシリコン分析方法―第６部：チタン定量方法

                                                                                 G 1312-6 : 2011

pdf 目 次

ページ

•  序文・・・・[1]
•  1 適用範囲・・・・[1]
•  2 引用規格・・・・[1]
•  3 一般事項・・・・[1]
•  4 定量方法の区分・・・・[1]
•  5 ジアンチピリルメタン吸光光度法・・・・[1]
•  5.1 要旨・・・・[1]
•  5.2 試薬・・・・[2]
•  5.3 試料はかりとり量・・・・[2]
•  5.4 操作・・・・[2]
•  5.5 空試験・・・・[3]
•  5.6 検量線の作成・・・・[3]
•  5.7 計算・・・・[4]
•  6 ICP発光分光法・・・・[4]
•  6.1 要旨・・・・[4]
•  6.2 試薬・・・・[4]
•  6.3 試料はかりとり量・・・・[5]
•  6.4 操作・・・・[5]
•  6.5 空試験・・・・[5]
•  6.6 検量線の作成・・・・[5]
•  6.7 計算・・・・[5]

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――――― [JIS G 1312-6 pdf 1] ―――――

G 1312-6 : 2011

まえがき

  この規格は,工業標準化法第12条第1項の規定に基づき,日本フェロアロイ協会(JFA)及び財団法人
日本規格協会(JSA)から,工業標準原案を具して日本工業規格(日本産業規格)を制定すべきとの申出があり,日本工業
標準調査会の審議を経て,経済産業大臣が制定した日本工業規格(日本産業規格)である。
  これによって,JIS G 1312:1998は廃止され,その一部を分割して制定したこの規格に置き換えられた。
  この規格は,著作権法で保護対象となっている著作物である。
  この規格の一部が,特許権,出願公開後の特許出願又は実用新案権に抵触する可能性があることに注意
を喚起する。経済産業大臣及び日本工業標準調査会は,このような特許権,出願公開後の特許出願及び実
用新案権に関わる確認について,責任はもたない。
  JIS G 1312の規格群には,次に示す部編成がある。
    JIS G 1312-1 第1部 : けい素定量方法
    JIS G 1312-2 第2部 : 炭素定量方法
    JIS G 1312-3 第3部 : りん定量方法
    JIS G 1312-4 第4部 : 硫黄定量方法
    JIS G 1312-5 第5部 : アルミニウム定量方法
    JIS G 1312-6 第6部 : チタン定量方法

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――――― [JIS G 1312-6 pdf 2] ―――――

                                       日本工業規格(日本産業規格)                             JIS
                                                                           G 1312-6 : 2011

フェロシリコン分析方法−第6部 : チタン定量方法

Method for chemical analysis of ferrosilicon- Part 6: Methods for determination of titanium content

序文

  JIS G 1312は,1953年に制定され,その後1998年に5回目の改正が行われた。今回,分析技術の進展
に対応するために,JIS G 1312:1998を廃止し,その規格の一部を分割して,新たにチタン定量方法として
制定した。
  なお,対応国際規格は現時点で制定されていない。

1 適用範囲

  この規格は,フェロシリコン中のチタンの定量方法について規定する。

2 引用規格

  次に掲げる規格は,この規格に引用されることによって,この規格の規定の一部を構成する。この引用
規格は,その最新版(追補を含む。)を適用する。
  JIS G 1301 フェロアロイ−分析方法通則

3 一般事項

  分析方法に共通な一般事項は,JIS G 1301による。

4 定量方法の区分

  チタン定量方法は,次のいずれかによる。
a) ジアンチピリルメタン吸光光度法 この方法は,チタン含有率0.005 %(質量分率)以上0.3 %(質量
    分率)以下の試料に適用する。
b)   CP発光分光法 この方法は,チタン含有率0.005 %(質量分率)以上0.3 %(質量分率)以下の試料
    に適用する。

5 ジアンチピリルメタン吸光光度法

5.1 要旨

  試料を硝酸及びふっ化水素酸で分解し,硫酸を加え,加熱して硫酸の白煙を発生させて硝酸及びふっ化
水素酸を除去する。銅(II),しゅう酸アンモニウム,塩酸,L(+)-アスコルビン酸及び4,4'-ジアンチピリ
ルメタンを加えてチタンを呈色させ,分光光度計を用いてその吸光度を測定する。

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G 1312-6 : 2011

5.2 試薬

  試薬は,次による。
5.2.1  塩酸(1+1,1+3)
5.2.2  硝酸
5.2.3  ふっ化水素酸
5.2.4  硫酸(1+1)
5.2.5  二硫酸ナトリウム
5.2.6  銅溶液(1 g/L) 銅[純度99.9 %(質量分率)以上]0.50 gをはかりとってビーカー(200 mL)に
移し入れ,硝酸(1+1)20 mLを加え,穏やかに加熱して分解し,引き続き加熱して乾固近くまで濃縮す
る。塩酸(1+1)20 mLを加え,加熱する。常温まで冷却した後,溶液を500 mLの全量フラスコに水を
用いて移し入れ,水で標線まで薄める。
5.2.7  鉄溶液(Fe : 25 mg/mL) チタン含有率が0.001 %(質量分率)以下の鉄2.5 gをはかりとってビー
カー(300 mL)に移し入れ,硝酸(1+2)50 mLを加え,加熱して鉄を分解し,煮沸して窒素酸化物を除
く。常温まで冷却した後,100 mLの全量フラスコに水を用いて移し入れ,水で標線まで薄める。
5.2.8  しゅう酸アンモニウム溶液 しゅう酸アンモニウム一水和物6 gを水に溶解し,水で液量を200 mL
とする。
5.2.9  L(+)-アスコルビン酸溶液(200 g/L) この溶液は,使用の都度調製する。
5.2.10 ジアンチピリルメタン溶液 4,4'-メチレン-ビス(2,3-ジメチル-1-フェニル-5-ピラゾロン)一水和物
(C23H24N4O2・H2O)4 gを塩酸(1+1)20 mLに溶解し,水で液量を100 mLとする。
5.2.11 チタン標準液(Ti : 200 μg/mL) チタン[純度99.9 %(質量分率)以上]1.000 gをはかりとって
ビーカー(300 mL)に移し入れ,硫酸(1+3)180 mLを加え,時計皿で覆い,穏やかに加熱して分解し
た後,硝酸を滴加してチタンを酸化する。常温まで冷却した後,時計皿の下面を水で洗って時計皿を取り
除き,溶液を500 mLの全量フラスコに水を用いて移し入れ,水で標線まで薄めて原液(2 000 μg/mL)と
する。この原液を使用の都度,必要量だけ,水で正確に10倍に薄めてチタン標準液とする。

5.3 試料はかりとり量

  試料はかりとり量は,1.0 gとし,0.1 mgの桁まではかる。

5.4 操作

5.4.1  試料溶液の調製
5.4.1.1  試料の分解
  試料の分解は,次の手順によって行う。
a) 試料をはかりとって白金皿(100番)又はポリテトラフルオロエチレン(以下,PTFEという。)製ビ
    ーカー(200 mL)に移し入れ,白金又はPTFE製の蓋で覆う。
b) 蓋を少しずらして硝酸10 mLを加え,ふっ化水素酸10 mLを滴加して分解する。反応が激しい場合は,
    容器の外側を水で冷却しながら分解する。硫酸(1+1)20 mLを加え,蓋の下面を水で洗って取り除
    き,硫酸の白煙が発生し始めるまで加熱蒸発する。
c) 放冷した後,蓋で覆い,塩酸(1+3)20 mLを加え,加熱して可溶性塩類を溶解する。
d) 蓋の下面を温水で洗って蓋を取り除き,溶液をろ紙(5種B)を用いてろ過し,温水で数回洗浄する。
    ろ液及び洗液はビーカー(300 mL)に受けて主液として保存する。
      なお,不溶解残さが認められない場合は,不溶解残さの処理は行わなくてもよい。ただし,不溶解
    残さの処理を行わなかった場合には,保存した主液を常温まで冷却した後,100 mLの全量フラスコに

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                                                                                 G 1312-6 : 2011
    水を用いて移し入れ,水で標線まで薄める。
5.4.1.2  不溶解残さの処理
  不溶解残さの処理は,次の手順によって行う。
a) 5.4.1.1 d)で得た不溶解残さはろ紙とともに白金るつぼ(30番)に移し入れ,灰化する。
b) 放冷した後,二硫酸ナトリウム約2 gを加え,加熱して融解する。放冷した後,先に保存した主液に
    白金るつぼごと入れ,加熱して融成物を溶解する。白金るつぼを少量の水で洗って取り出し,常温ま
    で冷却した後,100 mLの全量フラスコに水を用いて移し入れ,水で標線まで薄める。
5.4.2  呈色
  呈色は,次の手順によって行う。
  5.4.1で得た溶液を表1に従って2個分取し,それぞれ50 mLの全量フラスコに移し入れ,試料溶液及び
補償溶液とする。
5.4.2.1  試料溶液
a) 試料溶液に,銅溶液(5.2.6)2 mL,しゅう酸アンモニウム溶液(5.2.8)2 mL,塩酸(1+1)6 mL及
    びL(+)-アスコルビン酸溶液(5.2.9)4 mLを加えて振り混ぜた後,5分間静置する。
b) ジアンチピリルメタン溶液(5.2.10)10 mLを加えて振り混ぜ,水で標線まで薄め,2030 ℃の室温
    で30分間静置する。
      なお,室温が1519 ℃の場合には,静置時間を60分間に延長する。
5.4.2.2  補償溶液
a) 補償溶液に,銅溶液(5.2.6)2 mL,しゅう酸アンモニウム溶液(5.2.8)2 mL,塩酸(1+1)8 mL及
    びL(+)-アスコルビン酸溶液(5.2.9)4 mLを加えて振り混ぜた後,5分間静置する。
b) 水で標線まで薄め,2030℃の室温で30分間静置する。
      なお,室温が1519 ℃の場合には,静置時間を60分間に延長する。
                                       表1−溶液の分取量
                               試料中のチタン含有率  溶液の分取量
                                  %(質量分率)          mL
                                0.005以上0.125未満       10.0
                                0.125以上0.30以下         5.0
5.4.3  吸光度の測定
  吸光度の測定は,次の手順によって行う。
a) 5.4.2.1 b)及び5.4.2.2 b)で得た溶液の一部を分光光度計の吸収セル(10 mm)にとり,水を対照液とし
    て波長385 nm付近の吸光度を測定する。
b)   )で得た5.4.2.1 b)の溶液の吸光度から,5.4.2.2 b)の溶液の吸光度を差し引く。

5.5 空試験

  試料の代わりに試料中に含まれる鉄の量と同量の鉄溶液(5.2.7)をとり,白金皿(100番)又はPTFE
製ビーカー(200 mL)に移し入れ,白金又はPTFE製の蓋で覆う。以下,5.4.1.1 b)5.4.3の手順に従って
試料と並行して行う。

5.6 検量線の作成

  検量線の作成は,試料と並行して,次の手順によって行う。
a) 数個のビーカーを(200 mL)を準備し,それぞれに試料中に含まれる鉄の量と同量の鉄溶液(5.2.7)
    をはかりとって移し入れる。これに表2のチタン標準液添加量に従って,チタン標準液(5.2.11)を段

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