JIS G 1314-1:2011 シリコマンガン分析方法―第１部：マンガン定量方法

                                                                                 G 1314-1 : 2011

pdf 目 次

ページ

•  序文・・・・[1]
•  1 適用範囲・・・・[1]
•  2 引用規格・・・・[1]
•  3 一般事項・・・・[1]
•  4 定量方法の区分・・・・[1]
•  5 過マンガン酸カリウム目視滴定法・・・・[2]
•  5.1 要旨・・・・[2]
•  5.2 試薬・・・・[2]
•  5.3 試料はかりとり量・・・・[2]
•  5.4 操作・・・・[2]
•  5.5 空試験・・・・[3]
•  5.6 計算・・・・[3]
•  5.7 許容差・・・・[3]
•  6 過マンガン酸カリウム電位差滴定法・・・・[3]
•  6.1 要旨・・・・[3]
•  6.2 試薬・・・・[3]
•  6.3 装置及び器具・・・・[4]
•  6.4 試料はかりとり量・・・・[4]
•  6.5 操作・・・・[4]
•  6.6 空試験・・・・[5]
•  6.7 計算・・・・[5]
•  6.8 許容差・・・・[5]
•  7 エチレンジアミン四酢酸二水素二ナトリウム滴定法・・・・[5]
•  7.1 要旨・・・・[5]
•  7.2 試薬・・・・[5]
•  7.3 試料はかりとり量・・・・[6]
•  7.4 操作・・・・[6]
•  7.5 空試験・・・・[6]
•  7.6 計算・・・・[6]
•  7.7 許容差・・・・[7]
•  附属書JA(参考)JISと対応国際規格との対比表・・・・[8]

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――――― [JIS G 1314-1 pdf 1] ―――――

G 1314-1 : 2011

まえがき

  この規格は,工業標準化法第12条第1項の規定に基づき,日本フェロアロイ協会(JFA)及び財団法人
日本規格協会(JSA)から,工業標準原案を具して日本工業規格(日本産業規格)を制定すべきとの申出があり,日本工業
標準調査会の審議を経て,経済産業大臣が制定した日本工業規格(日本産業規格)である。
  これによって,JIS G 1314:1998は廃止され,その一部を分割して制定したこの規格に置き換えられた。
  この規格は,著作権法で保護対象となっている著作物である。
  この規格の一部が,特許権,出願公開後の特許出願又は実用新案権に抵触する可能性があることに注意
を喚起する。経済産業大臣及び日本工業標準調査会は,このような特許権,出願公開後の特許出願及び実
用新案権に関わる確認について,責任はもたない。
  JIS G 1314の規格群には,次に示す部編成がある。
    JIS G 1314-1 第1部 : マンガン定量方法
    JIS G 1314-2 第2部 : けい素定量方法
    JIS G 1314-3 第3部 : 炭素定量方法
    JIS G 1314-4 第4部 : りん定量方法
    JIS G 1314-5 第5部 : 硫黄定量方法
    JIS G 1314-6 第6部 : ほう素定量方法

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                                       日本工業規格(日本産業規格)                             JIS
                                                                           G 1314-1 : 2011

シリコマンガン分析方法−第1部 : マンガン定量方法

Method for chemical analysis of silicomanganese- Part 1: Determination of manganese content

序文

  この規格は,1978年に第1版として発行されたISO 4159を基とし,分析技術の進展に対応するため,
技術的内容を変更して作成した日本工業規格(日本産業規格)である。
  なお,この規格で側線又は点線の下線を施してある箇所は,対応国際規格を変更している事項である。
変更の一覧表にその説明を付けて附属書JAに示す。

1 適用範囲

  この規格は,シリコマンガン中のマンガンの定量方法について規定する。
    注記 この規格の対応国際規格及びその対応の程度を表す記号を,次に示す。
          ISO 4159:1978,Ferromanganese and ferrosilicomanganese−Determination of manganese content−
              Potentiometric method(MOD)
            なお,対応の程度を表す記号“MOD”は,ISO/IEC Guide 21-1に基づき,“修正している”
          ことを示す。

2 引用規格

  次に掲げる規格は,この規格に引用されることによって,この規格の規定の一部を構成する。これらの
引用規格は,その最新版(追補を含む。)を適用する。
    JIS G 1301 フェロアロイ−分析方法通則
    JIS K 8001 試薬試験方法通則

3 一般事項

  分析方法に共通な一般事項は,JIS G 1301による。

4 定量方法の区分

  マンガンの定量方法は,次のいずれかによる。
a) 過マンガン酸カリウム目視滴定法 この方法は,マンガン含有率55 %(質量分率)以上80 %(質量
    分率)以下の試料に適用する。
b) 過マンガン酸カリウム電位差滴定法 この方法は,マンガン含有率55 %(質量分率)以上95 %(質
    量分率)以下の試料に適用する。

――――― [JIS G 1314-1 pdf 3] ―――――

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G 1314-1 : 2011
c) エチレンジアミン四酢酸二水素二ナトリウム滴定法 この方法は,マンガン含有率55 %(質量分率)
    以上80 %(質量分率)以下の試料に適用する。

5 過マンガン酸カリウム目視滴定法

5.1 要旨

  試料を硝酸及びふっ化水素酸で分解し,硫酸を加え加熱して硫酸白煙を発生させて硝酸を除去する。酸
化亜鉛で中和して鉄などを除去し,過マンガン酸カリウム溶液で滴定する。

5.2 試薬

  試薬は,次による。
5.2.1  塩酸(1+1)
5.2.2  硝酸
5.2.3  ふっ化水素酸
5.2.4  硫酸(1+1)
5.2.5  二硫酸ナトリウム
5.2.6  酸化亜鉛乳 酸化亜鉛約20 gに水約100 mLを加え,かき混ぜて乳状とする。
5.2.7  0.02 mol/L過マンガン酸カリウム溶液 調製,保存及び標定方法は,JIS K 8001のJA.5.2(滴定用
溶液の調製,標定及び計算)g) による。

5.3 試料はかりとり量

  試料はかりとり量は,0.10 gとし,0.1 mgの桁まではかる。

5.4 操作

5.4.1  試料溶液の調製
  試料溶液の調製は,次の手順によって行う。
a) 試料をはかりとって白金皿(100番)又はポリテトラフルオロエチレン(以下,PTFEという。)製ビ
    ーカー(100 mL)に移し入れ,白金又はPTFE製の蓋で覆う。
b) 蓋を少しずらして硝酸15 mLを加え,ふっ化水素酸を数滴ずつ滴加して分解する。反応が激しくなる
    場合は,容器の外側を水で冷却する。
c) 蓋の下面を水で洗って蓋を取り除く。
d) 硫酸(1+1)10 mLを加えて加熱蒸発し,硫酸の白煙を約10分間激しく発生させた後,放冷する。
      なお,着色した不溶解残さがある場合は,塩酸(1+1)約5 mLを加えて加熱し,再び硫酸の白煙
    を発生させる。
e) 水約30 mLを加え,加熱して可溶性塩類を溶解する。
f)  溶液をろ紙(5種A)を用いてろ過し,温水で数回洗浄する。ろ液及び洗液は,ビーカー(300 mL)
    に受けて主液として保存する。残さは,ろ紙とともに白金るつぼ(30番)に入れて灰化する。放冷し
    た後,二硫酸ナトリウム約2 gを加え,加熱して融解する。放冷した後,先に保存した主液に白金る
    つぼごと入れ,加熱して融成物を溶解する。白金るつぼを少量の水で洗って,白金るつぼを取り出す。
      なお,不溶解残さが認められない場合は,f) の操作は行わず,e) の溶液をビーカー(300 mL)に
    水を用いて移し入れる。
5.4.2  鉄などの除去
  鉄などの除去は,次の手順によって行う。
a) 5.4.1 f) で得た溶液に水を加えて,液量を約100 mLとする。

――――― [JIS G 1314-1 pdf 4] ―――――

                                                                                              3
                                                                                 G 1314-1 : 2011
b) 酸化亜鉛乳(5.2.6)を少量ずつ加えて中和し,更に少し過剰に加えて,沸騰するまで加熱する。
c) 沈殿を過剰の酸化亜鉛とともにろ紙(5種A)を用いてろ過し,温水で洗浄する。ろ液及び洗液を三
    角フラスコ(500 mL)に受ける1)。
    注1) このとき,ろ液及び洗液は,白濁してもよい。
d) 熱水を加えて液量を約200 mLとし,更に酸化亜鉛乳(5.2.6)1,2滴を加えて,溶液を白濁させる。
5.4.3  滴定
  5.4.2 d) で得た溶液を加熱して沸騰させた後,直ちに,0.02 mol/L過マンガン酸カリウム溶液(5.2.7)で
滴定し,溶液が微紅色を呈してから約1分間沸騰させても上澄液の微紅色が消えない点を終点とし,0.02
mol/L過マンガン酸カリウム溶液の使用量を求める。

5.5 空試験

  空試験は,行わない。

5.6 計算

  5.4.3で得た0.02 mol/L過マンガン酸カリウム溶液の使用量から,試料中のマンガン含有率を,次の式に
よって算出する。
                             V1  f1 .0001 648
                         Mn                   100
                                   m1
                      ここに,    Mn :  試料中のマンガン含有率[%(質量分率)]
                                   V1 :  5.4.3で得た0.02 mol/L過マンガン酸カリウム溶液の使用量
                                         (mL)
                                   1 :  0.02 mol/L過マンガン酸カリウム溶液のファクター
                                   m1 :  試料はかりとり量(g)

5.7 許容差

  許容差は,表1による。
                                          表1−許容差
                                                                 単位 %(質量分率)
                 マンガン含有率          室内再現許容差           室間再現許容差
                     62.49                    0.269                   0.319
            注記 この表に示すマンガン含有率は,JIS Z 8402:1991に基づいた許容差決定のための共
                 同実験に用いた試料中のマンガン含有率である。

6 過マンガン酸カリウム電位差滴定法

6.1 要旨

  試料を塩酸,過塩素酸及びふっ化水素酸で分解し,加熱して過塩素酸の白煙を発生させて塩酸及びふっ
化水素酸を除去する。二りん酸ナトリウムを共存させ,塩酸で溶液のpHを調節し,電位差計を用いて過
マンガン酸カリウム溶液で滴定する。

6.2 試薬

  試薬は,次による。
6.2.1  塩酸
6.2.2  塩酸(1+2,1+4)
6.2.3  過塩素酸

――――― [JIS G 1314-1 pdf 5] ―――――

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