JIS G 1322-1:2010 金属けい素分析方法―第１部：けい素定量方法

                                                                                 G 1322-1 : 2010

pdf 目 次

ページ

•  序文・・・・[1]
•  1 適用範囲・・・・[1]
•  2 引用規格・・・・[1]
•  3 一般・・・・[1]
•  4 定量方法の区分・・・・[1]
•  5 二酸化けい素重量法・・・・[1]
•  5.1 要旨・・・・[1]
•  5.2 試薬・・・・[2]
•  5.3 試料はかりとり量・・・・[2]
•  5.4 操作・・・・[2]
•  5.5 空試験・・・・[3]
•  5.6 計算・・・・[3]
•  6 ヘキサフルオロけい酸カリウム沈殿分離水酸化ナトリウム滴定法・・・・[3]
•  6.1 要旨・・・・[3]
•  6.2 試薬・・・・[4]
•  6.3 試料はかりとり量・・・・[4]
•  6.4 操作・・・・[4]
•  6.5 空試験・・・・[5]
•  6.6 計算・・・・[6]

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――――― [JIS G 1322-1 pdf 1] ―――――

G 1322-1 : 2010

まえがき

  この規格は,工業標準化法第12条第1項の規定に基づき,日本フェロアロイ協会(JFA)及び財団法人
日本規格協会(JSA)から,工業標準原案を具して日本工業規格(日本産業規格)を制定すべきとの申出があり,日本工業
標準調査会の審議を経て,経済産業大臣が制定した日本工業規格(日本産業規格)である。
  これによって,JIS G 1322:2006は廃止され,その一部を分割して制定したこの規格に置き換えられた。
  この規格は,著作権法で保護対象となっている著作物である。
  この規格の一部が,特許権,出願公開後の特許出願,実用新案権又は出願公開後の実用新案登録出願に
抵触する可能性があることに注意を喚起する。経済産業大臣及び日本工業標準調査会は,このような特許
権,出願公開後の特許出願,実用新案権及び出願公開後の実用新案登録出願にかかわる確認について,責
任はもたない。
  JIS G 1322の規格群には,次に示す部編成がある。
    JIS G 1322-1 第1部 : けい素定量方法
    JIS G 1322-2 第2部 : 炭素定量方法
    JIS G 1322-3 第3部 : りん定量方法
    JIS G 1322-4 第4部 : 硫黄定量方法
    JIS G 1322-5 第5部 : 鉄定量方法
    JIS G 1322-6 第6部 : アルミニウム定量方法
    JIS G 1322-7 第7部 : カルシウム定量方法

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――――― [JIS G 1322-1 pdf 2] ―――――

                                       日本工業規格(日本産業規格)                                JIS
                                                                           G 1322-1 : 2010

金属けい素分析方法−第1部 : けい素定量方法

Method for chemical analysis of metallic silicon- Part 1: Methods for determination of silicon content

序文

  JIS G 1322は,1953年に制定され,その後2006年に4回目の改正が行われた。今回,分析技術の進展
に対応するために,JIS G 1322:2006を廃止し,その規格の一部を分割して,けい素定量方法として制定し
た。
  なお,対応国際規格は現時点で制定されていない。

1 適用範囲

  この規格は,金属けい素中のけい素の定量方法について規定する。

2 引用規格

  次に掲げる規格は,この規格に引用されることによって,この規格の規定の一部を構成する。これらの
引用規格は,その最新版(追補を含む。)を適用する。
    JIS G 1301 フェロアロイ−分析方法通則
    JIS K 8001 試薬試験方法通則

3 一般

  分析方法に共通な一般事項は,JIS G 1301による。

4 定量方法の区分

  けい素の定量方法は,次のいずれかによる。
a) 二酸化けい素重量法 この方法は,けい素含有率90 %(質量分率)以上の試料に適用する。
b) ヘキサフルオロけい酸カリウム沈殿分離水酸化ナトリウム滴定法 この方法は,けい素含有率90 %
    (質量分率)以上の試料に適用する。

5 二酸化けい素重量法

5.1 要旨

  試料を過酸化ナトリウム及び炭酸ナトリウムで,又は水酸化ナトリウムで融解し,塩酸及び過塩素酸を
加え,過塩素酸の白煙を発生させてけい素を不溶性けい酸とした後,塩酸で可溶性塩類を溶解する。沈殿
をこし分け,強熱して恒量とした後,その質量をはかる。ふっ化水素酸を加え,加熱して二酸化けい素を
四ふっ化けい素として揮散させ,強熱して恒量とした後,その質量をはかる。

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G 1322-1 : 2010

5.2 試薬

  試薬は,次による。
5.2.1  塩酸
5.2.2  塩酸(1+1,1+2,1+10)
5.2.3  過塩素酸
5.2.4  ふっ化水素酸
5.2.5  硫酸(1+1)
5.2.6  水酸化ナトリウム
5.2.7  融解合剤(過酸化ナトリウム2+炭酸ナトリウム1)

5.3 試料はかりとり量

  試料はかりとり量は,0.20 gとする。

5.4 操作

5.4.1  試料の分解
  試料の分解は,次のいずれかの手順によって行う。
a) 融解合剤を用いて融解する場合
  1) 試料をはかりとってニッケルるつぼ(30 mL)又はジルコニウムるつぼ(30 mL)に移し入れる。
  2) 融解合剤(5.2.7)5 gを加えてよくかき混ぜ,その上を融解合剤1 gで覆う。
  3) ニッケル又はジルコニウム製のふたをし,初めは低温で穏やかにるつぼを回転させながら,内容物
      が融解するまで加熱する。
  4) 温度を上げ,約700 ℃(暗赤熱状態)で約5分間るつぼを揺り動かしながら加熱して完全に融解し
      た後,放冷する。
  5) るつぼ及びふたを塩酸(1+2)60 mLを入れたビーカー(500 mL)中に入れて融成物を溶解し,る
      つぼ及びふたを水で洗って取り出す。
b) 水酸化ナトリウムを用いて融解する場合
  1) 試料をはかりとって,ニッケルるつぼ(30 mL)又はジルコニウムるつぼ(30 mL)に移し入れる。
  2) 水酸化ナトリウム5 gを加え,よくかき混ぜ,熱板上で加熱して十分に脱水した後,ニッケル又は
      ジルコニウム製のふたをし,徐々に温度を上げて融解する。
  3) 放冷した後,るつぼ及びふたを温水約100 mLを入れたポリエチレン製ビーカー(300 mL)に入れ
      て融成物を溶解し,るつぼとふたとを水で洗って取り出す。
  4) 溶液を室温まで冷却した後,塩酸20 mLを入れたビーカー(500 mL)に水を用いて移し入れる。
5.4.2  二酸化けい素の脱水処理
  二酸化けい素の脱水処理は,次の手順によって行う。
a) 5.4.1 a) 5)又は5.4.1 b) 4)で得た溶液に,過塩素酸60 mLを加える。
b) 砂浴上で加熱して蒸発させて過塩素酸の濃厚な白煙を発生させた後,時計皿で覆う。
c) 過塩素酸の蒸気がビーカーの内壁を伝わって流れる状態で約15分間加熱を続けた後,放冷する。
d) 塩酸(1+1)20 mL及び温水約100 mLを加えて可溶性塩類を溶解する。
e) 直ちに溶液をろ紙(5種A)を用いてろ過し,ろ液は別のビーカー(500 mL)に受ける。
f)  ビーカーの内壁及び時計皿に付着した沈殿は,ポリスマンでこすって温塩酸(1+10)を用いてろ紙上
    に洗い移し,温塩酸(1+10)で5回洗浄し,次に温水で,ろ液に鉄(III)イオンが認められなくなる
    まで1) 洗浄し,洗液をろ液に合わせる。沈殿及びろ紙は,保存する。

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                                                                                 G 1322-1 : 2010
      注1) 洗液の一部を取り,チオシアン酸カリウム溶液(100 g/L)を滴加したとき,洗液がとう(橙)
            赤色を呈さなくなることによって確認することができる。
5.4.3  ろ液及び洗液からのけい素の回収
  ろ液及び洗液からのけい素の回収は,次の手順によって行う。
a) 5.4.2 f)で得た溶液に,過塩素酸10 mLを加える。
b) 5.4.2 b)   d)の手順に従って操作する。
c) 直ちに,沈殿をろ紙(5種B)を用いてこし分け,ビーカーの内壁及び時計皿に付着した沈殿は,ポ
    リスマンでこすって温塩酸(1+10)を用いてろ紙上に洗い移し,約4060 ℃に加熱した塩酸(1+
    10)で5回洗浄し,次に温水でろ液に鉄(III)イオンが認められなくなるまで1) 洗浄する。ろ液及び
    洗液は捨てる。
5.4.4  ろ紙の灰化及び沈殿のひょう量
  ろ紙の灰化及び沈殿のひょう量は,次の手順によって行う。
a) 5.4.2 f)で保存しておいた沈殿及びろ紙と5.4.3 c)で得た沈殿及びろ紙とを合わせて白金るつぼ(30番)
    に移し入れる。
b) 低温で加熱してろ紙を乾燥した後,強熱してろ紙を灰化する。
c) 約1 100 ℃で約30分間強熱し,デシケーター中で室温まで放冷した後,白金るつぼの質量をはかる。
d)   )の操作を恒量となるまで繰り返す。
5.4.5  沈殿のふっ化水素酸処理及びひょう量
  沈殿のふっ化水素酸処理及びひょう量は,次の手順によって行う。
a) 5.4.4 d)で得た白金るつぼ中の沈殿に硫酸(1+1)2,3滴を加えて湿らせ,ふっ化水素酸35 mLを
    加え,加熱して二酸化けい素及び硫酸を揮散させる。
b) 約1 100 ℃で約30分間強熱し,デシケーター中で室温まで放冷した後,白金るつぼの質量をはかる。
c)   )の操作を恒量となるまで繰り返す。

5.5 空試験

  空試験は,行わない。

5.6 計算

  次の式によって試料中のけい素含有率を算出する。
                            m1  m2
                         Si          .0467 4100
                              m
                      ここに,    Si :  試料中のけい素含有率[%(質量分率)]
                                 m1 :  5.4.4 d)で得た質量(g)
                                 m2 :  5.4.5 c)で得た質量(g)
                                  m :  試料はかりとり量(g)

6 ヘキサフルオロけい酸カリウム沈殿分離水酸化ナトリウム滴定法

6.1 要旨

  試料を硝酸,ふっ化カリウム及びふっ化水素酸で分解し,ヘキサフルオロけい酸カリウムを沈殿させる。
酸に溶けにくい試料は,過酸化ナトリウム及び炭酸カリウム,水酸化ナトリウム又は水酸化カリウムで融
解した後,硝酸に溶解し,ふっ化水素酸及び硝酸カリウムを加えてヘキサフルオロけい酸カリウムを沈殿
させる。沈殿をこし分け,温水に溶解し,水酸化ナトリウム溶液で滴定する。

――――― [JIS G 1322-1 pdf 5] ―――――

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