JIS G 1326:2000 フェロニッケル分析方法

G 1326 : 2000

まえがき

  この規格は,工業標準化法に基づいて,日本工業標準調査会の審議を経て,通商産業大臣が改正した日
本工業規格である。これによってJIS G 1326 : 1987は改正され,この規格に置き換えられる。
  今回の改正では,国際規格と整合させる目的で,ISO規格を翻訳し,附属書1,3,5,6,10,11及び
12として採用するとともに,各成分の定量方法を附属書方式で表現した。
  JIS G 1326には,次に示す附属書がある。
    附属書1(規定) ニッケル定量方法−ジメチルグリオキシム重量法 (ISO 6352)
    附属書1附属書A (規定)原子吸光法によるろ液中のニッケルの定量
    附属書2(規定) ニッケル定量方法−ジメチルグリオキシム沈殿分離エチレンジアミン四酢酸二水
                      素二ナトリウム滴定法
    附属書3(規定) コバルト定量方法−原子吸光法 (ISO 7520)
    附属書4(規定) 炭素定量方法−燃焼−電量法
    附属書5(規定) 炭素定量方法−燃焼−赤外線吸収法 (ISO 7524)
    附属書6(規定) けい素定量方法−二酸化けい素重量法 (ISO 8343)
    附属書7(規定) けい素定量方法−モリブドけい酸青吸光光度法
    附属書8(規定) マンガン定量方法−原子吸光法
    附属書9(規定) りん定量方法−モリブドりん酸抽出分離モリブドりん酸青吸光光度法
    附属書10(規定) りん定量方法−モリブドバナドりん酸抽出吸光光度法 (ISO 11400)
    附属書11(規定) 硫黄定量方法−燃焼−赤外線吸収法 (ISO 7526)
    附属書12(規定) 硫黄定量方法−燃焼−よう素酸カリウム滴定法 (ISO 7527)
    附属書13(規定) 硫黄定量方法−硫化水素気化分離メチレンブルー吸光光度法
    附属書14(規定) クロム定量方法−原子吸光法
    附属書15(規定) 銅定量方法−原子吸光法

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――――― [JIS G 1326 pdf 1] ―――――

                                       日本工業規格(日本産業規格)                             JIS
                                                                            G 1326 : 2000

フェロニッケル分析方法

Methods for chemical analysis of ferronickel

序文 この規格は,ISO 6352 : 1985 (Ferronickel−Determination of nickel content−Dimethylglyoxime
gravimetric method), ISO 7520 : 1985 (Ferronickel−Determination of cobalt content−Flame atomic absorption
spectrometric method), ISO 7524 : 1985 (Nickel metal, ferronickel and nickel alloys−Determination of carbon
content Infra-red absorption method after induction furnace combustion), ISO 8343 : 1985 (Ferronickel−
Determination of silicon content−Gravimetric method), ISO 11400 : 1992 (Nickel, ferronickel and nickel alloys−
Determination of phosphorus content−Phosphovanadomolybdate molecular absorption spectrometric method), ISO
7526 : 1985 (Nickel metal, ferronickel and nickel alloys−Determination of sulfur content−Infra-red absorption
method after induction furnace combustion) 及びISO 7527 : 1985 (Nickel metal, ferronikel and nickel alloys−
Determination of sulfur content−Iodimetric titration method after induction furnace combustion) の翻訳を元に,
技術的内容及び規格票の様式を変更することなく,附属書1,3,5,6,10,11及び12として規定し,さ
らに,対応国際規格に規定されていない定量方法を附属書2,4,7,8,9,13,14及び15として追加して
作成した日本工業規格(日本産業規格)である。
1. 適用範囲 この規格は,フェロニッケル中のニッケル,コバルト,炭素,けい素,マンガン,りん,
硫黄,クロム及び銅の定量方法について規定する。
    備考 この規格の対応国際規格を,次に示す。
          ISO 6352 : 1985 Ferronickel−Determination of nickel content−Dimethylglyoxime gravimetric
              method
          ISO 7520 : 1985 Ferronickel−Determination of cobalt content−Flame atomic absorption
              spectrometric method
          ISO 7524 : 1985 Nickel metal, ferronickel and nickel alloys−Determination of carbon content−
              Infra-red absorption method after induction furnace combustion
          ISO 7526 : 1985 Nickel metal, ferronickel and nickel alloys−Determination of sulfur content−
              Infra-red absorption method after induction furnace combustion
          ISO 7527 : 1985 Nickel metal, ferronikel and nickel alloys−Determination of sulfur content−
              Iodimetric titration method after induction furnace combustion
          ISO 8343 : 1985 Ferronickel−Determination of silicon content−Gravimetric method
          ISO 11400 : 1992 Nickel, ferronickel and nickel alloys−Determination of phosphorus content−
              Phosphova-nadomolybdate molecular absorption spectrometric method

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G 1326 : 2000
2. 引用規格 次に掲げる規格は,この規格に引用されることによって,この規格の規定の一部を構成す
る。これらの引用規格は,その最新版を適用する。
    JIS G 1301 フェロアロイ分析方法の通則
    JIS K 8001 試薬試験方法通則
    JIS K 8005 容量分析用標準物質
    JIS Z 2615 金属材料の炭素定量方法通則
    JIS Z 2616 金属材料の硫黄定量方法通則
3. 一般事項 定量方法に共通な一般事項は,JIS G 1301による。ただし,附属書1,3,5,6,10,11及
び12には適用しない。
4. 定量方法の区分 フェロニッケル中の各種成分の定量方法の区分は,表1による。
                           表1 フェロニッケル中の各種成分の定量方法
        成分                     定量方法                    適用含有率範囲  附属書(規定)
                                                                % (m/m)           番号
     ニッケル   ・ ジメチルグリオキシム重量法 (ISO 6352)   15以上 60以下     1
                ・ ジメチルグリオキシム沈殿分離エチレンジア15以上 60以下     2
                   ミン四酢酸二水素二ナトリウム滴定法
     コバルト   ・ 原子吸光法 (ISO 7520)                   0.025以上 2.5以下 3
     炭素       ・ 燃焼−電量法                            0.001以上 3以下   4
                ・ 燃焼−赤外線吸収法 (ISO 7524)           0.001以上 2以下   5
     けい素     ・ 二酸化けい素重量法 (ISO 8343)           0.2以上 4以下     6
                ・ モリブドけい酸青吸光光度法              0.01以上 0.5以下  7
     マンガン   ・ 原子吸光法                              0.01以上 0.5以下  8
     りん       ・ モリブドりん酸抽出分離モリブドりん酸青吸0.001以上 0.03以  9
                   光光度法                                下
                ・ モリブトバナドりん酸抽出吸光光度法 (ISO 0.000 5以上 0.05  10
                   11400)                                  以下
     硫黄       ・ 燃焼−赤外線吸収法 (ISO 7526)           0.001以上 0.3以下11
                ・ 燃焼−よう素酸カリウム滴定法 (ISO 7527) 0.001以上 0.3以下12
                ・ 硫化水素気化分離メチレンブルー吸光光度法0.001以上 0.05以  13
                                                           下
     クロム     ・ 原子吸光法                              0.01以上 3以下    14
     銅         ・ 原子吸光法                              0.01以上 0.2以下  15

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                                                                                   G 1326 : 2000
                                     附属書1(規定)
                 ニッケル定量方法−ジメチルグリオキシム重量法
序文 この附属書1は,1985年に第1版として発行されたISO 6352 (Ferronicke1−Determination of nickel
content−Dimethylglyoxime gravimetric method) を翻訳し,技術的内容及び規格票の様式を変更することなく
規定したものである。
なお,この附属書で点線の下線を施した箇所は,原国際規格にはない事項である。
1. 適用範囲
  この附属書1は,フェロニッケル中のニッケルの含有率を重量法で定量する方法について規定する。
  この方法は,ニッケルの含有率15% (m/m) 以上60% (m/m) 以下のフェロニッケルに適用する。
2. 引用規格
    JIS R 3505 ガラス製体積計
    ISO 385-1 Laboratory glassware−Burettes−Part 1 : General requirements
    ISO 648 Laboratory glassware−One-mark pipettes
    ISO 1042 Laboratory glassware−One-mark volmetric flasks
    ISO 5725 Precision of test methods−Determination of repeatability and reproducebility by inter-laboratory
        tests
    参考 ISO 1525は,次の規格で置き換えられる。
            ISO 5725-16 : 1994 Accuracy (trueness and precision)   f measurement method and results−Part
          16
3. 原理
  試料を硝酸で分解し,過塩素酸で脱水して二酸化けい素を沈殿させる。ろ過して二酸化けい素を除去す
る。酒石酸・アンモニア溶液中で,ジメチルグリオキシムのエタノール溶液を加えて,ニッケルを沈殿さ
せる。再沈したニッケルの沈殿を150℃で乾燥してひょう量する。ろ液に残留するニッケルを原子吸光法
によって定量する。
4. 試薬
  特に規定がある場合を除き,分析には,認定された分析級の試薬及び蒸留水又は同等な純度の水を用い
る。
4.1   酢酸           1.05g/ml 希釈液 (1+1)
4.2   アンモニア水          0.925g/ml
4.3   ジメチルグリオキシム 10g/ml エタノール溶液
4.4   塩酸          1.19g/ml
4.5   塩酸           1.19g/ml 希釈液 (1+9)
4.6   硝酸          1.41g/ml

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G 1326 : 2000
4.7   硝酸           1・41g/ml 希釈液 (1+1)
4.8   過塩素酸           1.61g/ml [72% (m/m)   ]
4.9   酒石酸 500g/l
4.10 ふっ化水素酸            1.14g/ml 希釈液 (1+1)
      警告 ふっ化水素酸は,皮膚及び粘膜に対して非常に刺激性及び腐食性があり,冶療に時間がか
            かる激しい皮膚の炎症を引き起こす。皮膚に接触した場合には,水でよく洗い,医者に相
            談する。
5. 装置
  装置は,通常の実験装置及び次のものを用いる。
5.1   ガラスろ過器 溶融ガラス,孔径がおおよそ1020mのもの。
5.2   ガラスビーカー 容積600mlで,きれいで,侵食がなく,平底のもの。
5.3   ピペット 容積50ml及び100mlで,JIS R 3505クラスAのピペット又はISO 648クラスAのピペ
ット。
5.4   全量フラスコ 容積200ml及び1 000mlで,JIS R 3505クラスAの全量フラスコ又はISO 1042クラ
スAの全量フラスコ。
5.5   ポリテトラフルオロエチレン (PTFE) ビーカー 容積600ml,けい素の含有率の高い試料に使用す
る。
6. サンプリング及び試料
6.1   サンプリング及び実験室試料の調製は,同意された方法,又は同意が得られない場合には関連する
国際規格によって,実施されなければならない。
6.2   実験室試料は,一般に粉,細粒,削り粉又は切り粉であり,それ以上試料調製を必要としない。
6.3   実験室試料が,ミル又はドリルを用いた調製の過程で油又はグリスに汚染されているおそれがある
ときは,高純度アセトンで洗浄した後,空気中で乾燥する。
6.4   実験室試料が,広範囲な大きさの粒子及び片を含む場合は,分析試料は,二分器を通すのがよい。
7. 操作
    警告 過塩素酸白煙は,強力な酸化剤であり,有機物質と接触すると爆発性の混合物を生じる。蒸
          発は,すべて過塩素酸用に適したドラフト中で行うことが望ましい。
7.1   試料のはかり取り
  実験室試料3.94.1gをはかり取り,0.001gのけたまで読み取る。これをガラスビーカー(5.2)に移し入れ
る。
7.2   空試験
  空試験は,定量操作と並行して,同じ操作で,全試薬の同量を用いて行う。
7.3   ガラスろ過器の準備
7.3.1  塩酸20ml(4.4),硝酸10ml(4.6)及び水30mlの混合溶液を加熱し,これをガラスろ過器(5.1)に通す。
水で洗浄して,酸を除去する。
7.3.2  ガラスろ過器を150℃の乾燥器で2時間加熱し,60分間デシケーター中で放冷した後,手早くひょ
う量する。

――――― [JIS G 1326 pdf 5] ―――――

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