JIS G 1327-1:2010 フェロボロン分析方法―第１部：ほう素定量方法

                                                                                 G 1327-1 : 2010

pdf 目 次

ページ

•  序文・・・・[1]
•  1 適用範囲・・・・[1]
•  2 引用規格・・・・[1]
•  3 一般事項・・・・[1]
•  4 定量方法の区分・・・・[1]
•  5 イオン交換分離水酸化ナトリウム滴定法・・・・[1]
•  5.1 要旨・・・・[1]
•  5.2 試薬・・・・[2]
•  5.3 器具・・・・[2]
•  5.4 試料はかりとり量・・・・[4]
•  5.5 操作・・・・[4]
•  5.6 空試験・・・・[4]
•  5.7 計算・・・・[5]
•  5.8 許容差・・・・[5]
•  6 ICP発光分光法・・・・[5]
•  6.1 要旨・・・・[5]
•  6.2 試薬・・・・[5]
•  6.3 試料はかりとり量・・・・[6]
•  6.4 操作・・・・[6]
•  6.5 空試験・・・・[6]
•  6.6 検量線の作成・・・・[6]
•  6.7 計算・・・・[6]
•  6.8 許容差・・・・[7]

(pdf 一覧ページ番号 1)

――――― [JIS G 1327-1 pdf 1] ―――――

G 1327-1 : 2010

まえがき

  この規格は,工業標準化法第12条第1項の規定に基づき,日本フェロアロイ協会(JFA)及び財団法人
日本規格協会(JSA)から,工業標準原案を具して日本工業規格(日本産業規格)を制定すべきとの申出があり,日本工業
標準調査会の審議を経て,経済産業大臣が制定した日本工業規格(日本産業規格)である。
  これによって,JIS G 1327:1992は廃止され,その一部を分割して制定したこの規格に置き換えられた。
  この規格は,著作権法で保護対象となっている著作物である。
  この規格の一部が,特許権,出願公開後の特許出願,実用新案権又は出願公開後の実用新案登録出願に
抵触する可能性があることに注意を喚起する。経済産業大臣及び日本工業標準調査会は,このような特許
権,出願公開後の特許出願,実用新案権及び出願公開後の実用新案登録出願にかかわる確認について,責
任はもたない。
  JIS G 1327の規格群には,次に示す部編成がある。
    JIS G 1327-1 第1部 : ほう素定量方法
    JIS G 1327-2 第2部 : 炭素定量方法
    JIS G 1327-3 第3部 : けい素定量方法
    JIS G 1327-4 第4部 : アルミニウム定量方法

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――――― [JIS G 1327-1 pdf 2] ―――――

                                       日本工業規格(日本産業規格)                             JIS
                                                                           G 1327-1 : 2010

フェロボロン分析方法−第1部 : ほう素定量方法

Method for chemical analysis of ferroboron- Part 1: Methods for determination of boron content

序文

  JIS G 1327は,1968年に制定され,その後1992年に2回目の改正が行われた。今回,分析技術の進展
に対応するために,JIS G 1327:1992を廃止し,その規格の一部を分割して,ほう素定量方法として制定し
た。
  なお,対応国際規格は現時点で制定されていない。

1 適用範囲

  この規格は,フェロボロン中のほう素の定量方法について規定する。

2 引用規格

  次に掲げる規格は,この規格に引用されることによって,この規格の規定の一部を構成する。これらの
引用規格は,その最新版(追補を含む。)を適用する。
    JIS G 1301 フェロアロイ−分析方法通則
    JIS K 8001 試薬試験方法通則

3 一般事項

  分析方法に共通な一般事項は,JIS G 1301による。

4 定量方法の区分

  ほう素の定量方法は,次のいずれかによる。
a) イオン交換分離水酸化ナトリウム滴定法 この方法は,ほう素含有率14.0 %(質量分率)以上23.0 %
    (質量分率)以下の試料に適用する。
b)   CP発光分光法 この方法は,ほう素含有率14.0 %(質量分率)以上23.0 %(質量分率)以下の試料
    に適用する。

5 イオン交換分離水酸化ナトリウム滴定法

5.1 要旨

  試料を硝酸と塩酸との混酸で分解し,未分解残さをこし分けて過酸化ナトリウム及び炭酸ナトリウムで
融解した後,水に溶解し,ろ液に合わせる。イオン交換樹脂で共存する鉄,アルミニウムなどを分離した
後,マンニトールを加えて水酸化ナトリウム溶液で滴定する。

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G 1327-1 : 2010

5.2 試薬

  試薬は,次による。
5.2.1  塩酸(1+1,1+2,1+100)
5.2.2  混酸(塩酸1+硝酸3) 使用の都度,調製する。
5.2.3  水酸化ナトリウム溶液(40 g/L,4 g/L)
5.2.4  融解合剤(過酸化ナトリウム7+炭酸ナトリウム3)
5.2.5 マンニトール 溶存している炭酸ガスを加熱して煮沸した後,冷却して除去した水に溶解したとき,
溶解前後で水のpHが変化しないものを用いる。
5.2.6  0.1 mol/L水酸化ナトリウム溶液 調製方法は,JIS K 8001のJA.5.2(滴定用溶液の調製,標定及
び計算)r) 3)による。この溶液の標定は,次による。
  水300 mLを入れたビーカー(500 mL)に,ほう素標準液(B : 1 081 μg/mL)を25.0 mLとり,水を加
えて液量を約200 mLとした後,pH計を用いて水酸化ナトリウム溶液(40 g/L)でpHを3.03.5に調節す
る。以下,5.5.3のb)   c)の手順に従って操作し,次の式によって,0.1 mol/L水酸化ナトリウム溶液1 mL
に相当するほう素量を求める。
                            .0001 08125
                         f
                                 V
                      ここに,     f :  0.1 mol/L 水酸化ナトリウム溶液1 mLに相当する
                                       ほう素量(g/mL)
                                  V :  0.1 mol/L 水酸化ナトリウム溶液の使用量(mL)
  なお,標定操作で使用するほう素標準液(B : 1 081 μg/mL)の調製は,次による。
  過塩素酸マグネシウムを入れた真空デシケータ中で保存してある恒量としたほう酸6.184 gを熱水約500
mLに溶解し,常温まで冷却した後,溶液を1 000 mLの全量フラスコに水を用いて移し入れ,水で標線ま
で薄める。
5.2.7  p-ニトロフェノール溶液 p-ニトロフェノール0.2 gをエタノール(95)50 mLに溶解し,水で液量
を100 mLに薄める。

5.3 器具

  器具は,通常,次による。
5.3.1  試料分解用容器 共通すり合わせ丸底フラスコ(200 mL)及び共通すり合わせ還流冷却器からな
り,共通すり合わせ丸底フラスコの上部に還流冷却器を接続して内部に冷却水を流す(図1参照)。
5.3.2  イオン交換カラム 粒径250 μm以下のH形強酸性陽イオン交換樹脂1) 2) を,適量の水でスラリー
状態とした後,先端部を太くしたポリエチレン製のこま込めピペットを用いて吸い上げ,四ふっ化エチレ
ン樹脂製コック及びガラスフィルターが付いたクロマトグラフ管(長さ約300 mm,内径約10 mm)の上
部から,クロマトグラフ管を傾斜させて穏やかに注ぎ込み,管内に気泡が生じないように,適量の水を流
し入れて沈降させながらイオン交換樹脂層の高さを約150 mmとする。クロマトグラフ管の上部に試料溶
液及び洗浄水の滴下速度を調節するための分液漏斗(200 mL)を取り付け,下部には受け容器のビーカー
(500 mL)を置く(図2参照)。
  なお,粒径250 μm以下のイオン交換樹脂がない場合は,磁製乳鉢で樹脂を少量ずつ粉砕し,目開き250
μmのふるいを用いてふるい分け,ふるい分けした樹脂約150 mLをビーカー(500 mL)に移し入れ,水約
300 mLを加え,十分膨潤させる。かき混ぜてしばらく静置した後,上層の細かい樹脂をデカンテーション
で分離して除去する。水約300 mLを加え,かき混ぜてしばらく静置した後,上層の細かい樹脂をデカン

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                                                                                              3
                                                                                 G 1327-1 : 2010
テーションで分離して除去する操作を,洗浄も兼ねて更に数回繰り返して整粒した樹脂を用いる。
    注1) 強酸性陽イオン交換樹脂として,例えば,ポリスチレンスルホン酸形交換樹脂がある。
       2) 樹脂がNa形である場合のH形への変換又は使用後の再生は,次のように行うとよい。
            ビーカー(500 mL)に膨潤させた樹脂又は使用後の樹脂約200 mLを入れ,塩酸(1+2)約
          300 mLを加え,約5分間よくかき混ぜた後,樹脂と塩酸(1+2)とをデカンテーションで分離
          する。さらに,水を加え,かき混ぜて洗浄し,デカンテーションで樹脂と洗液とを分離する操
          作を,青色リトマス試験紙に洗液を滴下したとき,リトマス試験紙が赤に変色しなくなるまで
          繰り返す。
                                                                        単位 mm
                                    図1−試料分解用容器の例
                                                                        単位 mm
                                   図2−イオン交換カラムの例

――――― [JIS G 1327-1 pdf 5] ―――――

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