JIS H 1067:2002 銅中の酸素定量方法

H 1067 : 2002

まえがき

  この規格は,工業標準化法第14条によって準用する第12条第1項の規定に基づき,日本伸銅協会 (JCBA)
/財団法人日本規格協会 (JSA) から,工業標準原案を具して日本工業規格(日本産業規格)を改正すべきとの申出があり,
日本工業標準調査会の審議を経て,経済産業大臣が改正した日本工業規格(日本産業規格)である。これによって,JIS H
1067 : 1994は改正され,この規格に置き換えられる。
  今回の改正は,規格様式を新様式 (JIS Z 8301 : 2000) に準拠した変更及び規格全体について表現方法な
どの見直し改正を行った。

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――――― [JIS H 1067 pdf 1] ―――――

                                                                                   H 1067 : 2002

pdf 目次

ページ

•  1. 適用範囲・・・・[1]
•  2. 引用規格・・・・[1]
•  3. 一般事項・・・・[1]
•  4. 試料の採取及び調製・・・・[1]
•  5. 定量方法の区分・・・・[1]
•  6. 真空融解-定容測圧法・・・・[1]
•  6.1 要旨・・・・[1]
•  6.2 材料及び試薬・・・・[1]
•  6.3 装置・・・・[2]
•  6.4 試料はかり取り量・・・・[2]
•  6.5 操作・・・・[2]
•  6.5.1 準備操作・・・・[2]
•  6.5.2 定量操作・・・・[2]
•  6.6 空試験・・・・[2]
•  6.7 計算・・・・[2]
•  7. 不活性ガス融解-ガスクロマトグラフ法・・・・[2]
•  7.1 要旨・・・・[2]
•  7.2 材料及び試薬・・・・[2]
•  7.3 装置・・・・[2]
•  7.4 試料はかり取り量・・・・[3]
•  7.5 操作・・・・[3]
•  7.5.1 準備操作・・・・[3]
•  7.5.2 定量操作・・・・[3]
•  7.6 空試験・・・・[3]
•  7.7 検量線の作成・・・・[4]
•  7.8 計算・・・・[4]
•  8. 不活性ガス融解-赤外線吸収法・・・・[4]
•  8.1 要旨・・・・[4]
•  8.2 材料及び試薬・・・・[4]
•  8.3 装置・・・・[4]
•  8.4 試料はかり取り量・・・・[5]
•  8.5 操作・・・・[5]
•  8.5.1 準備操作・・・・[5]
•  8.5.2 定量操作・・・・[6]
•  8.6 空試験・・・・[6]

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――――― [JIS H 1067 pdf 2] ―――――

H 1067 : 2002

pdf 目次

ページ

•  8.7 検量線の作成・・・・[6]
•  8.8 計算・・・・[6]

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――――― [JIS H 1067 pdf 3] ―――――

                                       日本工業規格(日本産業規格)                             JIS
                                                                            H 1067 : 2002

銅中の酸素定量方法

Methods for determination of oxygen in copper

1. 適用範囲

 この規格は,銅(伸銅品)中の酸素定量方法について規定する。

2. 引用規格

 次に掲げる規格は,この規格に引用されることによって,この規格の規定の一部を構成す
る。これらの引用規格のうちで,発効年を付記してあるものは,記載の年の版だけがこの規格の規定を構
成するものであって,その後の改正版・追補には適用しない。発効年を付記していない引用規格は,その
最新版(追補を含む。)を適用する。
    JIS H 1012 銅及び銅合金の分析方法通則
    JIS Z 2613 : 1992 金属材料の酸素定量方法通則

3. 一般事項

 分析方法に共通な一般事項は,JIS H 1012による。

4. 試料の採取及び調製

 試料の採取及び調製は,それぞれJIS Z 2613の4.3(固体金属材料の採取)及
びJIS Z 2613の4.4(分析試料の調製)の4.4.1(塊状試料)による。

5. 定量方法の区分

 酸素の定量方法は,次のいずれかによる。
a) 真空融解−定容測圧法 この方法は,酸素含有率0.000 1% (m/m) 以上0.050% (m/m) 以下の試料に適
    用する。
b) 不活性ガス融解−ガスクロマトグラフ法 この方法は,酸素含有率0.000 1% (m/m) 以上0.050% (m/m)
    以下の試料に適用する。
c) 不活性ガス融解−赤外線吸収法 この方法は,酸素含有率0.000 1% (m/m) 以上0.050% (m/m) 以下の
    試料に適用する。

6. 真空融解-定容測圧法

6.1 要旨

 試料を真空中で黒鉛るつぼを用いて高周波加熱によって融解し,試料中の酸素を一酸化炭素
として他のガスとともに抽出し,一定体積中に捕集してその圧力を測定する。この捕集ガス中の一酸化炭
素及び同時に抽出された水素を加熱した酸化銅 (II) で酸化してそれぞれ二酸化炭素及び水とし,水を五酸
化二りんに吸収させて除いた後,圧力を測定し,次に二酸化炭素を液体窒素で冷却して凝固させて除いた
後,圧力を測定する。

6.2 材料及び試薬

 材料及び試薬は,JIS Z 2613の6.1.2(材料及び試薬)による。

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H 1067 : 2002

6.3 装置

 装置は,JIS Z 2613の3.2.1(真空融解法)の(2.1)(高周波誘導加熱方式の場合)のガス抽出
系と,JIS Z 2613の3.3.1(定容測圧法)の(2)(装置)のガス分析系とを接続して用いる(JIS Z 2613の図
13参照)。

6.4 試料はかり取り量

 試料はかり取り量は,表1による。
                                     表1 試料はかり取り量
                        試料中の酸素含有率              試料はかり取り量
                             % (m/m)                           g
                      0.000 1以上 0.005未満                   2.0
                      0.005 以上 0.050以下                    0.3

6.5 操作

6.5.1 準備操作

 JIS Z 2613の6.1.3(予備操作)の(1)(試料及び浴金属の充てん)及び(2)(装置内の排
気(12)及び黒鉛るつぼの脱ガス)の手順によって操作する(2)。
    注(2) 黒鉛るつぼの脱ガス温度は2 2002 500℃,脱ガス時間は通常25時間とする。
            なお,ガス抽出温度は注(3)による。

6.5.2 定量操作

 6.5.1の準備操作に引き続いてJIS Z 2613の6.1.4(定量操作)の(3.1)(ガス抽出)及び
(3.2)(ガス分析)の手順に従って操作する(3)(4)。
    注(3) ガス抽出温度は,通常1 2001 500℃の範囲の一定温度とする。
            なお,ガス抽出温度及びガス捕集時間は,使用する装置について最も適した条件から選定す
          る。
      (4) 最初に黒鉛るつぼに投入した試料の分析値は低値を示す傾向があるので,報告値に採用しない
          のが望ましい。

6.6 空試験

 空試験は,JIS Z 2613の6.1.4の(2)(空試験)による。ただし,試料の投入は行わない。

6.7 計算

 計算は,JIS Z 2613の6.1.4の(4)(計算)による。ただし,JIS Z 2613の6.1.4の(5)(換算係
数K0又はK0'の求め方)によって換算係数を算出しておく。

7. 不活性ガス融解-ガスクロマトグラフ法

7.1 要旨

 試料を不活性気流中で黒鉛るつぼを用いてインパルス加熱によって融解し,試料中の酸素を
一酸化炭素として他のガスとともに抽出し,加熱した酸化銅 (II) で一酸化炭素を二酸化炭素に酸化した後,
脱水管及びガス分離カラムに通して二酸化炭素を他のガスと分離し,これを熱伝導度検出器に導き,二酸
化炭素によって生じる熱伝導度の変化を測定する。

7.2 材料及び試薬

 材料及び試薬は,次による。
a) 不活性ガス ヘリウム[99.99% (v/v) 以上]を用いる。
b) 黒鉛るつぼ インパルス炉に適合するもの。その例を付図1に示す。

7.3 装置

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