JIS H 1113:2014 亜鉛地金の光電測光法による発光分光分析方法

                                                                                   H 1113 : 2014

pdf 目 次

ページ

•  序文・・・・[1]
•  1 適用範囲・・・・[1]
•  2 引用規格・・・・[1]
•  3 一般事項・・・・[1]
•  4 分析値のまとめ方・・・・[2]
•  4.1 測定回数・・・・[2]
•  4.2 分析値の表示・・・・[2]
•  5 定量元素及び定量範囲・・・・[2]
•  6 要旨・・・・[2]
•  7 試料の調製・・・・[2]
•  7.1 分析試料の調製・・・・[2]
•  7.2 標準試料の調製・・・・[3]
•  8 装置及び器具・・・・[3]
•  9 操作・・・・[4]
•  10 検量線の作成・・・・[5]
•  11 計算・・・・[5]
•  附属書JA(参考)JISと対応国際規格との対比表・・・・[6]

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――――― [JIS H 1113 pdf 1] ―――――

H 1113 : 2014

まえがき

  この規格は,工業標準化法第14条によって準用する第12条第1項の規定に基づき,日本鉱業協会(JMIA)
及び一般財団法人日本規格協会(JSA)から,工業標準原案を具して日本工業規格(日本産業規格)を改正すべきとの申出
があり,日本工業標準調査会の審議を経て,経済産業大臣が改正した日本工業規格(日本産業規格)である。
  これによって,JIS H 1113:1994は改正され,この規格に置き換えられた。
  この規格は,著作権法で保護対象となっている著作物である。
  この規格の一部が,特許権,出願公開後の特許出願又は実用新案権に抵触する可能性があることに注意
を喚起する。経済産業大臣及び日本工業標準調査会は,このような特許権,出願公開後の特許出願及び実
用新案権に関わる確認について,責任はもたない。

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                                       日本工業規格(日本産業規格)                             JIS
                                                                              H 1113 : 2014

亜鉛地金の光電測光法による発光分光分析方法

Method for photoelectric emission spectrochemical analysis of zinc metal

序文

  この規格は,2005年に第1版として発行されたISO 3815-1を基に,技術的内容を変更して作成した日
本工業規格である。
  なお,この規格で側線又は点線の下線を施してある箇所は,対応国際規格を変更している事項である。
変更の一覧表にその説明を付けて,附属書JAに示す。

1 適用範囲

  この規格は,亜鉛地金の光電測光法による発光分光分析方法について規定し,JIS H 2107に規定された
鉛,鉄,カドミウム,すず,銅及びアルミニウムの定量に適用する。
    警告 この規格に基づいて試験を行う者は,通常の実験室での作業に精通していることを前提とする。
            この規格は,その使用に関連して起こる全ての安全上の問題を取り扱おうとするものではな
          い。この規格の利用者は,各自の責任において安全及び健康に対する適切な措置をとらなけれ
          ばならない。
    注記 この規格の対応国際規格及びその対応の程度を表す記号を,次に示す。
          ISO 3815-1:2005,Zinc and zinc alloys−Part 1: Analysis of solid samples by optical emission
              spectrometry(MOD)
            なお,対応の程度を表す記号“MOD”は,ISO/IEC Guide 21-1に基づき,“修正している”
          ことを示す。

2 引用規格

  次に掲げる規格は,この規格に引用されることによって,この規格の規定の一部を構成する。これらの
引用規格は,その最新版(追補を含む。)を適用する。
    JIS H 0301 非鉄金属地金のサンプリング,試料調製及び分析検査通則
    JIS H 1111 亜鉛地金分析方法
    JIS H 2107 亜鉛地金
    JIS K 0116 発光分光分析通則
    JIS Z 2611 金属材料の光電測光法による発光分光分析方法通則
    JIS Z 8401 数値の丸め方

3 一般事項

  分析に共通な一般事項は,JIS K 0116及びJIS Z 2611による。

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H 1113 : 2014

4 分析値のまとめ方

4.1 測定回数

  測定回数は,通常,2回とするが,分析試料の数が,JIS H 0301の3.3(サンプリング)に規定された試
料個数より多く,過去のデータの裏付けがある場合には,測定回数を1に減らすことができる。
  なお,測定回数2回とは,平面状試料の場合には,同一測定面に対し場所を変えて2回測定することと
し,棒状試料の場合には,測定面を変えて2回測定することとする。

4.2 分析値の表示

  分析値は,質量分率で表し,指定がある場合を除き,JIS H 2107に規定された数値の有効最小位の次の
桁まで算出し,JIS Z 8401の規則Aによって丸める。
  なお,測定回数が2回の場合には,2回の平均値を分析値とする。

5 定量元素及び定量範囲

  定量元素及び定量範囲は,表1による。
                                   表1−定量元素及び定量範囲
                                                単位 %(質量分率)
                                 定量元素           定量範囲
                                    鉛        0.000 1以上 2.0以下
                                    鉄        0.000 1以上 0.3以下
                                カドミウム    0.000 1以上 1.0以下
                                   すず       0.000 1以上 0.002以下
                                    銅        0.000 1以上 0.01以下
                               アルミニウム   0.000 1以上 0.04以下

6 要旨

  平面状又は棒状に成形調製した試料を電極とし,対電極に黒鉛又はタングステンを用いて,交流高圧ア
ーク又は高圧整流スパークを発生させ,発光スペクトルを分光器によって分光し,定量元素のスペクトル
強度を光電測光法によって測定する。

7 試料の調製

  試料採取・試料調製用用具及び機械は,JIS Z 2611の4.(試料採取・試料調製用用具及び機械)による。
また,試料調製上の注意は,JIS Z 2611の7.1.3(試料調製上の注意)による。

7.1 分析試料の調製

  分析試料の調製は,次による。
a) 平面状試料の調製 平面状試料の調製は,次による。
  1) 採取 試料の採取は,通常JIS H 0301の3.3(サンプリング)によって,一溶湯ごとに必要量を採
      取し,JIS Z 2611の4.1(溶湯試料採取用鋳型)に従って,図1に示すような鋳型に注入し,鋳造試
      料を採取する。
        鋳込みに際しては,乾燥した清浄な鋳型を用いる。
  2) 成形 あらかじめエタノールなどによって清浄にした切断・切削用機械を用いて,鋳造試料の底面
      を厚さ13 mm切断して除去し,平面部の直径20 mm以上,厚さ5 mm以上の平面状に成形する。

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                                                                         単位 mm
                                  図1−金属製鋳型の例(皿型)
b) 棒状試料の調製 棒状試料の調製は,次による。
  1) 採取 試料の採取は,通常JIS H 0301の3.3(サンプリング)によって,地金又は製品を抜き取り,
      平均組成が得られる部分を採取する。
  2) 成形 あらかじめエタノールなどによって清浄にした切断・切削用機械を用いて,棒状(縦及び横
      がそれぞれ5 mm以上,長さ50 mm以上)に切り取る。

7.2 標準試料の調製

  JIS Z 2611の6.2(標準試料)によって,分析試料中の定量元素含有率を内挿する濃度範囲において,定
量元素の含有率が適切な間隔を保つように数個の試料を鋳造し,7.1によって一系列の標準試料を調製する。
  これらの標準試料中の定量元素含有率は,JIS H 1111に規定する方法によって求める。
  又は,標準試料として,分析の目的に合致する認証標準物質(CRM)又は標準物質(RM)を用いても
よい。
  なお,標準試料の形状は,分析試料の形状と同じでなければならない。

8 装置及び器具

  装置及び器具は,以下による。
a) 発光分光分析装置 JIS K 0116の5.1(装置の構成)及びJIS Z 2611の3.(装置)による。
b) 対電極 直径68 mmで長さ30150 mmの黒鉛棒又は直径18 mmで長さ30120 mmのタングス
    テン棒を用い,その先端を30160°の円すい状に成形して用いる。

――――― [JIS H 1113 pdf 5] ―――――

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