JIS K 0113:2005 電位差・電流・電量・カールフィッシャー滴定方法通則

                                                                                    K 0113 : 2005

まえがき

  この規格は,工業標準化法第14条によって準用する第12条第1項の規定に基づき,社団法人電気化学
会(ECSJ)/財団法人日本規格協会(JSA)から,工業標準原案を具して日本工業規格(日本産業規格)を改正すべきとの申出が
あり,日本工業標準調査会の審議を経て,経済産業大臣が改正した日本工業規格(日本産業規格)である。
  これによって,JIS K 0113:1997は改正され,この規格に置き換えられる。
  改正に当たっては,日本工業規格(日本産業規格)と国際規格との対比,国際規格に一致した日本工業規格(日本産業規格)の作成及び日
本工業規格を基礎にした国際規格原案の提案を容易にするために,ISO 760:1978,Determination of water―
Karl Fischer method (General method)を基礎として用いた。
  この規格の一部が,技術的性質をもつ特許権,出願公開後の特許出願,実用新案権,又は出願公開後の
実用新案登録出願に抵触する可能性があることに注意を喚起する。経済産業大臣及び日本工業標準調査会
は,このような技術的性質をもつ特許権,出願公開後の特許出願,実用新案権,又は出願公開後の実用新
案登録出願にかかわる確認について,責任はもたない。
  JIS K 0113には,次に示す附属書がある。
    附属書(参考)JISと対応する国際規格との対比表

(pdf 一覧ページ番号 1)

――――― [JIS K 0113 pdf 1] ―――――

K 0113 : 2005

pdf 目 次

ページ

•  序文・・・・[1]
•  1. 適用範囲・・・・[1]
•  2. 引用規格・・・・[1]
•  3. 定義・・・・[2]
•  4. 分析方法の種類・・・・[2]
•  5. 電位差滴定方法・・・・[2]
•  5.1 装置・・・・[2]
•  5.2 操作・・・・[3]
•  5.3 記録の整理・・・・[4]
•  5.4 保守及び管理・・・・[5]
•  5.5 個別規格に記載すべき事項・・・・[5]
•  6. 電流滴定方法・・・・[5]
•  6.1 装置・・・・[5]
•  6.2 操作・・・・[7]
•  6.3 記録の整理・・・・[8]
•  6.4 保守及び管理・・・・[8]
•  6.5 個別規格に記載すべき事項・・・・[8]
•  7. 電量滴定方法・・・・[8]
•  7.1 装置・・・・[8]
•  7.2 操作・・・・[9]
•  7.3 記録の整理・・・・[10]
•  7.4 保守及び管理・・・・[10]
•  7.5 個別規格に記載すべき事項・・・・[10]
•  8. カールフィッシャー滴定方法・・・・[10]
•  8.1 容量滴定方法・・・・[11]
•  8.2 電量滴定方法・・・・[15]
•  8.3 水分気化-容量滴定法又は水分気化-電量滴定法・・・・[16]
•  8.4 保守及び管理・・・・[17]
•  8.5 個別規格に記載すべき事項・・・・[17]
•  附属書(参考)JISと対応する国際規格との対比表・・・・[19]

(pdf 一覧ページ番号 )

――――― [JIS K 0113 pdf 2] ―――――

                                       日本工業規格(日本産業規格)                             JIS
                                                                   K   0113      :  2005

電位差・電流・電量・カールフィッシャー滴定方法通則

General rules for methods of potentiometric, amperometric, coulometric, and Karl Fischer titrations

序文

 この規格は,分析試料の形態及び分析対象を特定しないで電位差,電流,電量及びカールフィシャ
ーの四つの滴定方法全般を規定した分析通則(General rule)である。
  この規格に,全体として対応する国際規格は制定されていない。ただし,カールフィシャー滴定方法に
ついては,一般的方法を規定したISO 760が存在するが,1978年に制定されて以来改正されていない。こ
のため,ISO 760:1978は,カールフィシャー滴定方法の中で当時主流であった容量滴定法だけの規定であ
り,その後一般に広まった同滴定方法の中の他の方法である,電量滴定法,水分気化−電量滴定法,水分
気化−容量滴定法などの規定がない。
  したがって,この規格は,カールフィシャー滴定方法の中の容量滴定方法については1978年に第1版と
して発行されたISO 760 Determination of water−Karl Fischer method (General method)を翻訳し,技術的内容
を変更し,また対応国際規格が制定されていないこれ以外の電位差滴定方法などについては,必要な技術
的内容を盛り込んで作成した日本工業規格(日本産業規格)である。
  なお,国際規格と対応している箇条である8.1(容量滴定方法)において,点線の下線を施してある箇所
は,原国際規格を変更している事項である。この規格全体の変更の一覧表をその説明をつけて,附属書(参
考)に示す。

1. 適用範囲

 この規格は,電位差滴定方法,電流滴定方法,電量滴定方法及びカールフィッシャー滴定
方法を用いる場合の通則について規定する。
  なお,滴定操作手順などは,個別規格で規定し,この規格では規定しない。
    備考 この規格のカールフィッシャー滴定方法の部分の対応国際規格を,次に示す。
            なお,対応の程度を表す記号は,ISO/IEC Guide 21に基づき,IDT(一致している),MOD
          (修正している),NEQ(同等でない)とする。
          ISO 760:1978,Determination of water―Karl Fischer method (General method) (MOD)

2. 引用規格

 次に掲げる規格は,この規格に引用されることによって,この規格の規定の一部を構成す
る。これらの引用規格は,その最新版(追補を含む。)を適用する。
    JIS K 0050 化学分析方法通則
    JIS K 0126   フローインジェクション分析通則
    JIS K 0211 分析化学用語(基礎部門)
    JIS K 0213 分析化学用語(電気化学部門)
    JIS K 8005 容量分析用標準物質

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K 0113 : 2005
    JIS K 8322  クロロホルム(試薬)
    JIS K 8540 (+)-酒石酸ナトリウム二水和物(試薬)
    JIS K 8574  水酸化カリウム(試薬)
    JIS K 8777  ピリジン(試薬)
    JIS K 8891  メタノール (試薬)
    JIS K 8895  2-メトキシエタノール (試薬)
    JIS K 8920  よう素(試薬)

3. 定義

 この規格で用いる主な用語の定義は,JIS K 0211及びJIS K 0213によるほか,次による。
a) 繰返し性 同一条件で繰返し測定したときのばらつきの程度。併行精度。
b) 滴定曲線 滴定の終点を決定するため,指示電位差,pH又は指示電流(Y)を縦軸に,滴加した滴定用
    溶液の体積(X)又は滴定剤を発生するのに要した電気量(X)を横軸にとって,滴定の進行の様子を表す
    曲線。
c) 滴定曲線の微分曲線 滴定曲線の差分量(ΔY/ΔX)又は微分量(dY/dX)を縦軸に,Xを横軸にとって表し
    た曲線。
d) 指示電極 滴定の終点を決定するのに用いる電位又は電流を測定するための電極。
e) 指示電位差 参照電極に対して測った指示電極の電位差。
f)  指示電流 指示電極を流れる電流。
g) 電位差変化率 Yを電位差とし,Xを滴定用溶液の体積又は滴定剤を発生させるのに要した電気量と
    したときのΔY/ΔX 又はdY/dX。
h) 被滴定溶液 目的成分の定量を行うために滴定される溶液。
i)  滴定用溶液 既知の濃度の滴定剤を含む溶液。
j)  力価 カールフィッシャー試薬を用いて水を滴定するとき,カールフィッシャー試薬の単位体積当た
    りの水の当量。ミリグラム毎ミリリットル(mg/ml)で表す。
k) 水標準品 水の質量濃度が既知である溶液又は固体。

4. 分析方法の種類

 この規格で規定する分析方法の種類は,次による。
a) 電位差滴定方法 指示電位差を終点検出に用いる滴定方法。
b) 電流滴定方法 指示電流を終点検出に用いる滴定方法。
c) 電量滴定方法 滴定剤を電解発生させ,それに要する電気量から目的成分の量を求める滴定方法。
d) カールフィッシャー滴定方法 カールフィッシャー試薬によって,水分を求める滴定方法。
    備考 電位差滴定方法及び電流滴定方法は,終点検出に用いる物理量に基づく名称であり,それぞれ
          は電量滴定方法と重複することがある。

5. 電位差滴定方法

5.1 装置

5.1.1  構成 電位差滴定装置は,滴定部,制御部及び表示記録部で構成する。その一例を,図1に示す。
5.1.2  滴定部 滴定部は,滴定槽,検出器及び滴定剤添加装置で構成する。

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                                                                                    K 0113 : 2005
                        滴 定 部
                        滴 定 槽                                表
                     検                          制             示
                           指示電極
                     出                          御             記
                     器
                           参照電極              部             録
                                                                部
                     滴定剤添加装置
                               図 1 電位差滴定装置の構成 (一例)
a) 滴定槽 滴定槽は滴定を行う容器であり,検出器及び滴定剤添加装置が装着でき,溶液をかき混ぜる
    ことができるものとする。滴定槽の材料は,溶出・変質しないものとする。
b) 検出器 検出器は,指示電極及び参照電極で構成する。
c) 滴定剤添加装置 滴定剤添加装置は,滴定用溶液を用いる場合は,滴定用溶液を定量的に添加できる
    装置(1)とし,電量滴定の場合は7.1.2 c)による。
    注(1) ビュレット, 自動ビュレットなど。
5.1.3  制御部 制御部は,指示電位差を高入力抵抗をもつ増幅器で増幅し,表示記録部,滴定剤添加装置
などを作動させるための信号に変換する性能をもつもの。
5.1.4  表示記録部 表示記録部は,指示電位差を表示又は記録する。必要に応じて,滴定曲線,滴定結果
などを表示又は記録する装置を附属させる。
    備考 制御部及び表示記録部としてpH計を用いてもよい。
5.1.5  装置の点検 装置の点検は,次による。
a) 日常点検 装置の性能確認を次の要領で実施する。測定用試料は,JIS K 8005で規定する容量分析用
    標準物質及びそれら標準物質を用いて標定された標準液又はその他の標準液とする。これら測定用試
    料を用いて滴定操作を行う。
    備考1. 一般的には,測定結果は,標準液の既定値に対し97103 %である。
        2. より信頼性の高い結果を要求される場合は,公的機関が認証している標準物質を使用する。
b) 定期点検 装置の点検は,据付時及び定期的に行う。
  1) 制御部及び表示記録部については,電気的試験装置(標準電圧発生器など)を用いて,入力電圧の
      直線性,繰返し性及び入力インピーダンス試験を行う。
  2) 滴定剤添加装置については,添加量精度及び繰返し性試験を行う。
    備考 より信頼性の高い結果を要求される場合は,国際標準に対してトレーサビリティーのある試験
          装置を使用する。

5.2 操作

――――― [JIS K 0113 pdf 5] ―――――

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