JIS K 0119:2008 蛍光Ｘ線分析通則

                                                                                   K 0119 : 2008

pdf 目 次

ページ

•  1 適用範囲・・・・[1]
•  2 引用規格・・・・[1]
•  3 用語及び定義・・・・[1]
•  4 概要・・・・[3]
•  5 装置・・・・[3]
•  5.1 装置の構成・・・・[3]
•  5.2 X線発生部・・・・[7]
•  5.3 試料室・・・・[8]
•  5.4 分光・検出・計数部・・・・[8]
•  5.5 装置制御・データ処理部・・・・[9]
•  5.6 附属装置・・・・[10]
•  6 試料及びその調製方法・・・・[10]
•  6.1 定性分析及びスクリーニング用試料・・・・[10]
•  6.2 定量分析用試料の調製・・・・[10]
•  6.3 検量線用試料の調製・・・・[11]
•  6.4 装置校正用試料・・・・[11]
•  7 測定操作・・・・[12]
•  8 定性分析・・・・[13]
•  9 スクリーニング・・・・[14]
•  10 定量分析・・・・[14]
•  10.1 定量方法の種類・・・・[14]
•  10.2 定量値の精度・・・・[15]
•  10.3 定量値の精確さ・・・・[15]
•  10.4 半定量分析・・・・[15]
•  10.5 検出下限の求め方・・・・[15]
•  11 膜厚測定・・・・[15]
•  12 元素マッピング・・・・[16]
•  13 測定結果の整理・・・・[16]
•  14 データの質の管理・・・・[17]
•  15 装置の点検・・・・[18]
•  16 装置の設置条件・・・・[19]
•  17 安全管理・・・・[19]
•  18 個別規格で記載すべき事項・・・・[19]

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――――― [JIS K 0119 pdf 1] ―――――

K 0119 : 2008

まえがき

  この規格は,工業標準化法第14条によって準用する第12条第1項の規定に基づき,社団法人日本分析
機器工業会(JAIMA)及び財団法人日本規格協会(JSA)から,工業標準原案を具して日本工業規格(日本産業規格)を改正すべ
きとの申出があり,日本工業標準調査会の審議を経て,経済産業大臣が改正した日本工業規格(日本産業規格)である。
  これによって,JIS K 0119:1997は改正され,この規格に置き換えられた。
  この規格は,著作権法で保護対象となっている著作物である。
  この規格の一部が,特許権,出願公開後の特許出願,実用新案権又は出願公開後の実用新案登録出願に
抵触する可能性があることに注意を喚起する。経済産業大臣及び日本工業標準調査会は,このような特許
権,出願公開後の特許出願,実用新案権又は出願公開後の実用新案登録出願に係る確認について,責任は
もたない。

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――――― [JIS K 0119 pdf 2] ―――――

                                       日本工業規格(日本産業規格)                             JIS
                                                                              K 0119 : 2008

蛍光X線分析通則

General rules for X-ray fluorescence analysis

1 適用範囲

  この規格は,蛍光X線分析装置を用いて試料から発生する蛍光X線を測定し,試料中に含まれる元素の
定性分析・定量分析を行う場合の一般的事項について規定する。適用範囲には,膜厚測定及びマッピング
分析を含む。

2 引用規格

  次に掲げる規格は,この規格に引用されることによって,この規格の規定の一部を構成する。これらの
引用規格は,その最新版(追補を含む。)を適用する。
    JIS K 0211 分析化学用語(基礎部門)
    JIS K 0212 分析化学用語(光学部門)
    JIS K 0215 分析化学用語(分析機器部門)
    JIS Q 0030 標準物質に関連して用いられる用語及び定義

3 用語及び定義

  この規格で用いる主な用語及び定義は,JIS K 0211,JIS K 0212,JIS K 0215及びJIS Q 0030によるほ
か,次による。
  なお,括弧内の対応英語は参考のために示す。
3.1
蛍光X線 (fluorescent X-ray)
  X線,γ線などを物質に照射することによって,その物質を構成する原子の内殻の電子が励起されて生
じた空孔に,外殻の電子が遷移するときに放出されるX線。
  物質を構成する元素に固有のエネルギーをもつ(JIS K0212 参照)。
3.2
一次X線 (primary X-rays)
  蛍光X線を発生させるために試料に照射するX線。
3.3
波長分散方式 (wavelength dispersive method)
  試料から発生するX線を分光結晶,人工多層膜などの波長分散分光素子を用いて分光する方式(JIS K
0212及びJIS K 0215 参照)。

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K 0119 : 2008
3.4
エネルギー分散方式 (energy dispersive method)
  X線エネルギーに比例した電気信号を発生する検出器を使用して,分光(エネルギー選別)する方式(JIS
K 0212及びJIS K 0215 参照)。
3.5
全反射現象 (total reflection)
  平滑な表面にX線を入射したとき,視射角が一定の値(臨界角)以下になると,入射したX線がほとん
どすべて反射する現象。
3.6
全反射方式 (total reflection method)
  全反射現象を利用して表面を分析する方式。
3.7
元素マッピング (elemental mapping)
  試料の元素分布を画像として得る分析方法。
3.8
二次ターゲット方式 (secondary target method)
  分析線を効果的に励起するため,管球などからのX線を適切なターゲットに照射して,そこから発生す
る蛍光X線を励起に使用する方法(JIS K 0215 参照)。
3.9
一次フィルター (primary beam filter)
  一次X線のスペクトル分布を変えるために,一次X線源と試料との間に入れるフィルター。
3.10
二次フィルター (secondary beam filter)
  分析目的の元素以外に起因するX線を効果的に減衰させるために,試料と検出器との間に入れるフィル
ター。
3.11
エネルギー分解能 (energy resolution)
  単色X線に対するエネルギー識別能力。得られたピークの半値幅[full width at half maximum (FWHM)]
(単位の次元はエネルギー)又は半値幅のピークエネルギーに対する比 (%)で表す。
3.12
数え落とし (counting loss)
  高計数率でX線を測定する場合,不感時間(検出器が一つの光子を検出した後,次の光子を認識できる
ようになるまでの時間)中に次のX線光子が入射するため,入射X線強度と測定された計数との比例関係
が崩れる現象(JIS K 0215 参照)。
3.13
スクリーニング (screening)
  試料中の特定の元素の濃度又は量について,あらかじめ定められた基準値との大小関係だけに着目して
分析し,試料を選別する方法。

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3.14
ファンダメンタルパラメーター法,FP法 (fundamental parameter method)
  一次X線のスペクトル分布,装置の幾何学的配置,物質のX線吸収係数などの定数を用い,測定によっ
て得られた蛍光X線強度から理論的に分析結果を得る方法。
3.15
検量線用試料 (specimen for calibration curve)
  検量線を作成するための試料。目的元素の濃度が既知で,組成が測定試料と類似した一連の試料群。
3.16
装置校正用試料 (specimen for calibration of instrument)
  装置から発生するX線強度が許容範囲内にあることを確かめ,装置の正常化を図るための試料。
3.17
バックグラウンド (background)
  検出器で検出される信号のうち,試料から発生する分析線以外の成分。
3.18
エスケープピーク (escape peak)
  入射X線のエネルギーより検出器に固有なエネルギー分だけ低く現れるピーク。例えば,シリコン半導
体検出器では1.74 keV,アルゴン比例計数管では2.96 keV低エネルギー側に現れる。
3.19
サムピーク (sum peak)
  単一光子エネルギーの整数倍のエネルギー位置に現れるピーク。2個以上の光子が極めて短時間に検出
器に入射するとき,パルス波高が各光子のエネルギーの和となって観察される。
3.20
統計変動 (statistical error of counting)
  放射線計数における計数値の変動。この変動は,ポアソン分布に従い,計数値の平方根で表す(JIS K 0215
参照)。
3.21
膜厚測定 (thickness determination)
  蛍光X線強度と膜の質量厚さ(単位面積当たりの質量)との関係式から,膜の厚さを求める分析方法。
3.22
膜厚測定の限界厚さ (maximum limit of thickness determination)
  膜厚測定において,測定可能な試料の最大膜厚。

4 概要

  蛍光X線分析法は,一次X線を試料に照射したときに放出される元素に固有な蛍光X線を測定して,
試料の構成元素を分析する様々な方法の総称である。蛍光X線の波長又はエネルギーを測定することによ
って試料に含まれる元素の組成に関する定性分析,また,蛍光X線の強度を測定することによって定量分
析及び半定量分析ができる。蛍光X線の波長を分光結晶などを用いて測定する波長分散方式と,蛍光X線
のエネルギーを高いエネルギー分解能をもつ検出器を用いて測定するエネルギー分散方式とに大別される。
後者の中には,微量分析又は表面分析を主な目的とする全反射蛍光X線分析法専用の装置もある。また,
微小部の分析,二次元又は三次元元素マッピングも行われる。バッテリー駆動の装置,小形のX線源など

――――― [JIS K 0119 pdf 5] ―――――

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