JIS K 0129:2005 熱分析通則

                                                                                   K 0129 : 2005

まえがき

  この規格は,工業標準化法第14条によって準用する第12条第1項の規定に基づき,社団法人日本分析
機器工業会(JAIMA)/財団法人日本規格協会(JSA)から,工業標準原案を具して日本工業規格(日本産業規格)を改正すべきと
の申出があり,日本工業標準調査会の審議を経て,経済産業大臣が改正した日本工業規格(日本産業規格)である。
  これによって,JIS K 0129:1994は改正され,この規格に置き換えられる。
  この規格の一部が,技術的性質をもつ特許権,出願公開後の特許出願,実用新案権,又は出願公開後の
実用新案登録出願に抵触する可能性があることに注意を喚起する。経済産業大臣及び日本工業標準調査会
は,このような技術的性質をもつ特許権,出願公開後の特許出願,実用新案権,又は出願公開後の実用新
案登録出願にかかわる確認について,責任はもたない。

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K 0129 : 2005

pdf 目 次

ページ

•  1. 適用範囲・・・・[1]
•  2. 引用規格・・・・[1]
•  3. 定義・・・・[1]
•  4. 概要・・・・[5]
•  5. 装置・・・・[5]
•  5.1 装置の構成・・・・[5]
•  5.2 温度制御部・・・・[5]
•  5.3 加熱炉部・・・・[5]
•  5.4 データ処理部・・・・[5]
•  5.5 制御システム部・・・・[5]
•  5.6 物理量測定・変換部・・・・[5]
•  5.7 雰囲気調節部・・・・[5]
•  5.8 装置の構成例・・・・[5]
•  5.9 附属装置・・・・[10]
•  5.10 付加機能・・・・[10]
•  6. 操作方法・・・・[11]
•  6.1 装置の設置条件・・・・[11]
•  6.2 装置の校正・・・・[12]
•  6.3 試料の調製方法・・・・[12]
•  6.4 装置操作条件の設定・・・・[13]
•  6.5 測定・・・・[13]
•  7. データの質の管理・・・・[14]
•  8. 測定結果の読み方・・・・[15]
•  9. 分析結果に記載すべき事項・・・・[15]
•  9.1 数値の表し方・・・・[15]
•  9.2 報告・・・・[15]
•  10. 個別規格で記載すべき事項・・・・[15]

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                                       日本工業規格(日本産業規格)                             JIS
                                                                              K 0129 : 2005

熱分析通則

General rules for thermal analysis

1. 適用範囲

 この規格は,示差熱分析計,示差走査熱量計,熱重量測定装置,熱機械分析装置及び動的
粘弾性測定装置を用いて熱分析を行う場合の通則について規定する。

2. 引用規格

 次に掲げる規格は,この規格に引用されることによって,この規格の規定の一部を構成す
る。これらの引用規格は,その最新版(追補を含む。)を適用する。
    JIS K 0050 化学分析方法通則
    JIS K 0215 分析化学用語(分析機器部門)
    JIS K 7115 プラスチック―クリープ特性の試験方法―第1部 : 引張クリープ
    JIS K 7121 プラスチックの転移温度測定方法
    JIS K 7161 プラスチック−引張特性の試験方法 第1部 : 通則
    JIS K 7244-1 プラスチック―動的機械特性の試験方法―第1部 : 通則

3. 定義

 この規格で用いる主な用語の定義は,JIS K 0050,JIS K 0215,JIS K 7113,JIS K 7121及びJIS
K 7244よるほか,次による。
  なお,括弧内の対応英語は,参考のために示す。
a) 熱分析 (thermal analysis: TA) 物質の温度を一定のプログラムによって変化させながら,その物質の
    ある物理的性質を温度の関数として測定する一連の方法の総称(ここで,物質とはその反応生成物も
    含む)。
b) 示差熱分析 (differential thermal analysis: DTA) 試料及び基準物質の温度を一定のプログラムによっ
    て変化させながら,その試料と基準物質との 温度差を温度の関数として測定する方法。
c) 示差走査熱量測定 (differential scanning calorimetry: DSC) 次の測定方法の総称。
  1) 入力補償示差走査熱量測定(入力補償DSC) 試料及び基準物質で構成される試料部の温度を,一定
      のプログラムによって変化させながら,その試料及び基準物質の温度が等しくなるように,両者に
      加えた単位時間当たりの熱エネルギーの入力差を温度の関数として測定する方法。
  2) 熱流束示差走査熱量測定(熱流束DSC) 試料及び基準物質で構成される試料部の温度を,一定のプ
      ログラムによって変化させながら,その試料と基準物質との温度差を,温度の関数として測定する
      方法。この温度差は,単位時間当たりの熱エネルギーの入力差に比例する。
d) 熱重量測定 (thermogravimetry: TG) 試料の温度を一定のプログラムによって変化又は保持させな
    がら,その試料の質量を温度又は時間の関数として測定する方法。
  1) 示差熱―熱重量同時分析 (simultaneous thermogravimetry and differential thermal analysis:

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      TG-DTA) 熱重量測定と示差熱分析とを組み合わせて,単一の装置で同時に測定する方法。
  2) 熱重量/質量分析 (thermogravimetry and mass spectrometry: TG/MS) 熱重量測定で試料から脱離
      又は生成した気体を質量分析装置(MS)に導入して,気体成分を同定する方法。
  3) 熱重量/フーリエ変換赤外分光分析 (thermogravimetry and Fourier transform infrared
      spectrometry: TG/FTIR) 熱重量測定で試料から脱離又は生成した気体をフーリエ変換赤外分光光
      度計(FTIR)に導入して,気体成分を同定する方法。
e) 熱機械分析 (thermomechanical analysis: TMA) 試料の温度を一定のプログラムによって変化させな
    がら,圧縮,引張り,曲げなどの非振動的荷重を加えてその物質の変形を温度又は時間の関数として
    測定する方法。
f)  微分示差熱分析 (derivative differential thermal analysis)   TA曲線の時間又は温度に関する一次微分
    を与える方法。
g) 微分示差走査熱量測定 (derivative differential scanning calorimetry)   SC曲線の時間又は温度に関す
    る一次微分を与える方法。
h) 微分熱重量測定 (derivative thermogravimetry)   G曲線の時間又は温度に関する一次微分を与える
    方法。
i)  微分熱機械分析 (derivative thermomechanical analysis)   MA曲線の時間又は温度に関する一次微分
    を与える方法。
j)  引張測定 (tensile-mode measurement)   MA装置において,先端がチャックを支持できる構造のプロ
    ーブを用いて,上下を小形のチャックで固定されたフィルム又は繊維状の試料に引張方向の荷重を加
    えて,そのときの変位を測定する方法。
k) 曲げ測定 (bending-mode measurement)   MA装置において,二つの支点の上に置かれた試料の中央
    に圧縮荷重を加えて,曲げに伴う変位を測定する方法。
l)  針入測定 (penetration-mode measurement)   MA装置において,先端が針状のプローブを用いて,圧
    縮荷重を加えたときの試料の軟化に伴う変位を測定する方法。
m) 熱膨張測定 (thermodilatometry)   MA装置において,先端が平らなプローブを用いて,測定温度域
    で試料が変形しない程度の荷重を加えたとき,試料の熱膨張に伴う変位を測定する方法。試料がフィ
    ルム,繊維などの場合は,上記の引張測定において,測定温度域で試料が変形しない程度の荷重を加
    えたとき,試料の熱膨張に伴う変位を測定する方法。
n) 示差走査熱量計 (differential scanning calorimeter) 示差走査熱量測定に用いる装置。
o) 基準物質(熱分析の) [reference materials (for thermal analysis)   ] 熱分析において,試料の熱的変化
    との比較の基準として用いる物質。
p) 標準物質(熱分析の) [standard materials(for thermal analysis)   ] 熱分析において,温度又は各物理量
    の校正に用いる物質。
q)   TA曲線 (DTA curve) 縦軸を温度差,横軸を温度又は時間とし,示差熱分析において得られる曲線。
r)   SC曲線 (DSC curve) 縦軸を試料及び基準物質の温度が等しくなるように両者に加えた単位時間当
    たりの熱エネルギーの入力差,横軸を温度又は時間とし,示差走査熱量測定において得られる曲線。
s)  TG曲線 (TG curve) 縦軸を質量,横軸を温度又は時間とし,熱重量測定において得られる曲線。
t)  TMA曲線 (TMA curve) 縦軸を変形量,横軸を温度又は時間とし,熱機械分析において得られる曲
    線。
u) 応力ひずみ曲線 (stress-strain curve) 縦軸を応力,横軸をひずみとし,応力ひずみ試験において得ら

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    れる曲線。
v) クリープ曲線 (creep curve) 縦軸を変形量,横軸を時間とし,クリープ試験において得られる曲線。
w) 応力緩和曲線 (stress relaxation curve) 縦軸を応力,横軸を時間とし,応力緩和試験において得られ
    る曲線。
x) ベースライン (baseline) 試料に変化を生じない温度又は時間領域のTG曲線,DTA曲線,DSC曲線
    及びTMA曲線。
      なお,DSCによる比熱容量測定においては,昇温前後の等温時の定常状態の曲線。
y) ピーク (peak)   TA曲線又はDSC曲線において,曲線がベースラインから離れて,再度ベースライ
    ンに戻るまでの部分。
z) 補外開始温度 (extrapolated onset temperature) 加熱(冷却)測定においては低温(高温)側のベー
    スラインを高温(低温)側へ延長した直線と,ピークの低温(高温)側の曲線にこう(勾)配が最大
    となる点で引いた接線との交点の温度。
aa) 中点温度 (mid-point temperature) 物理量の変化が全体の変化量の50 %に達する温度。
ab) ピーク温度 (peak temperature) ピークの頂点の温度。
ac) 補外終了温度 (extrapolated end temperature) 加熱(冷却)測定においては高温(低温)側のベース
    ラインを低温(高温)側へ延長した直線と,ピークの高温(低温)側の曲線にこう(勾)配が最大と
    なる点で引いた接線との交点の温度。
ad) 転移熱量 (transition enthalpy) 転移にともない吸収又は放出される熱量。同一装置を用いて測定した
    標準物質の熱量[代表的にはインジウム(In)の融解熱]を基準にして転移ピーク面積の比較法によ
    って求める。
ae) キュリー温度 (Curie temperature) 磁気的性質が強磁性から常磁性に移る転移温度。
af) ガラス転移温度 (glass transition temperature) 液体状態から非晶質固体(ガラス状態)に変化する温
    度又は非晶質固体(ガラス状態)から液体状態に変化する温度。
ag) 線膨張 [linear (thermal)   xpansion] 試料の温度がT1からT2 に変化したとき,一軸方向の長さがl1 か
    らl2に変化したとするとき,変化した長さ(l2−l1)を室温又は0 ℃における試料の長さ(l0)で除した値。
                            l2  l1
                        e           (1)
                              l0
                      ここに,    e :  線膨張
                                  l0 :  室温又は0 ℃における試料の長さ
                                  l1 :  温度T1のときの試料の長さ
                                  l2 :  温度T2のときの試料の長さ
ah) 線膨張係数 (coefficient of linear (thermal)   expansion) 試料の一軸方向の長さが熱による線膨張によっ
    て変化したとき,その比率の温度変化に対する割合。熱膨張率,膨張係数,線膨張率ともいう。
                              dl
                              dT     (2)
                               0l
                      ここに,   α :  線膨張係数
                                  dl :  試料の長さ変化
                                 dT :  温度変化
                                  l0 :  室温又は0 ℃における試料の長さ

――――― [JIS K 0129 pdf 5] ―――――

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