JIS K 0400-55-20:1998 水質―原子吸光法によるカドミウムの定量

K 0400-55-20 : 1998 (ISO 5961 : 1994)

まえがき

  この規格は,工業標準化法に基づいて,日本工業標準調査会の審議を経て,通商産業大臣が制定した日
本工業規格である。
  JIS K 0400-55-20には,次に示す附属書がある。
    附属書A(参考) 文献

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――――― [JIS K 0400-55-20 pdf 1] ―――――

                                                               K 0400-55-20 : 1998 (ISO 5961 : 1994)

pdf 目次

ページ

•  序文・・・・[1]
•  第1章 : 一般・・・・[1]
•  1.1 適用範囲・・・・[1]
•  1.2 引用規格・・・・[1]
•  第2章 : アセチレン-空気フレーム原子吸光法によるカドミウムの定量・・・・[2]
•  2.1 干渉物質・・・・[2]
•  2.2 原理・・・・[2]
•  2.3 試薬・・・・[2]
•  2.4 装置・・・・[3]
•  2.5 サンプリング方法及び試料の取扱い・・・・[3]
•  2.5.1 サンプリング方法・・・・[3]
•  2.5.2 試料溶液の前処理及び調製・・・・[3]
•  2.6 手順・・・・[4]
•  2.6.1 空試験・・・・[4]
•  2.6.2 校正・・・・[4]
•  2.6.3 試料測定・・・・[4]
•  2.7 評価・・・・[4]
•  2.8 試験報告・・・・[4]
•  2.9 精度 表・・・・[4]
•  第3章 : 電気加熱原子吸光法によるカドミニウムの定量・・・・[5]
•  3.1 干渉・・・・[5]
•  3.2 原理・・・・[5]
•  3.3 試薬・・・・[5]
•  3.4 装置・・・・[6]
•  3.5 サンプリング方法及び試料の前処理・・・・[6]
•  3.6 手順・・・・[7]
•  3.6.1 空試験・・・・[7]
•  3.6.2 校正及び定量・・・・[7]
•  3.7 定量・・・・[8]
•  3.8 試験結果の表現・・・・[8]
•  3.9 試験報告・・・・[8]
•  3.10 精度・・・・[8]
•  附属書A(参考) 文献・・・・[9]
•  序文・・・・[9]

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――――― [JIS K 0400-55-20 pdf 2] ―――――

                                       日本工業規格(日本産業規格)                             JIS
                                                                   K 0400-55-20 : 1998
                                                                             (ISO 5961 : 1994)

水質−原子吸光法によるカドミウムの定量

Water quality−Determination of cadmium by atomic absorption spectrometry

序文

 この規格は,1994年に発行されたISO 5961,Water quality−Determination of cadmium by atomic
absorption spectrometryを翻訳し,技術的内容及び規格票の様式を変更することなく作成した日本工業規格(日本産業規格)
である。
なお,この規格で点線の下線を施してある箇所は,原国際規格にない事項である。
                                         第1章 : 一般

1.1 適用範囲

 この規格は,カドミウムの定量に関する二つの方法;フレーム原子吸光法(第2章)及
び電気加熱原子吸光法(第3章)について規定する。
1.1.1  アセチレン−空気フレーム原子吸光法によるカドミウムの定量 この方法は,カドミウム濃度0.05
1 mg/              び廃水の分析に適用できる。高濃度の場合は試料を水で薄めた後,定量する。この方法の
適用範囲は硝酸酸性にした試料を注意して蒸発することによって,より低濃度まで拡大することができる。
スラッジ,沈降物中のカドミウムも,沈殿を生じないような適切な分解操作を行った後,定量できる。
1.1.2  電気加熱原子吸光法によるカドミウムの定量 この方法は注入量10     湘    ,濃度範囲0.33     
の水中のカドミウムの定量に適している。方法の適用範囲は試料を薄めるか,又は注入量を減らすことに
よって高濃度まで拡大できる。スラッジ,沈降物中のカドミウムも適切な分解操作を行った後,定量でき
る。

1.2 引用規格

 次に掲げる規格は規定を含んでおり,この規格に引用することによって,この規格の規
定を構成する。この規格制定の時点では,次に示す版が有効であった。すべて規格は改正されることがあ
り,この規格に基づいて契約を結ぶ関係者は次の規格の最新版の適用の可能性を調査されたい。
    JIS K 8180 塩酸(試薬)
    JIS K 8230 過酸化水素(試薬)
    JIS K 8541 硝酸(試薬)
    JIS K 8545 硝酸アンモニウム(試薬)
    ISO 5667-3 : 1985 Water quality−Sampling−Part 3 : Guidance on the preservation and handling of
        samples1)
1) 原国際規格制定時点ではISO 5667-3 : 1985の改訂作業中。現在はISO 5667-3 : 1994が発行されている。

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K 0400-55-20 : 1998 (ISO 5961 : 1994)
                第2章 : アセチレン−空気フレーム原子吸光法によるカドミウムの定量

2.1 干渉物質

 次のイオンは,ここに示す質量濃度を超えなければ,この方法を干渉しない。
      硫酸              10 000 mg/
      塩化物            10 000 mg/
      りん酸            10 000 mg/
      ナトリウム        10 000 mg/
      カリウム          10 000 mg/
      マグネシウム      10 000 mg/
      カルシウム         3 000 mg/
      鉄                 3 000 mg/
      銅                10 000 mg/
      ニッケル           3 000 mg/
      コバルト          10 000 mg/
      鉛                10 000 mg/
      けい素             1 000 mg/
      チタン             3 000 mg/
  測定液の全塩含有量は15 g/         満,電気伝導率は20 000 mS/m未満でなければならない。マトリックス
効果が予測できない試料は適切な手段で調べる。この影響は試料を薄めるか,又は標準添加法(3.6.2.2参
照)を適用して補償しなければならない。

2.2 原理

 原子吸光分析装置のアセチレン−空気フレーム中に酸性試料を噴霧し,波長228.8 nmでカド
ミウム濃度を測定する。

2.3 試薬

 分析用と認められた試薬だけ,及び蒸留水又はこれと同等の純度の水だけを用いる。空試験
及び標準液の調製に用いる水のカドミウム含有量は,最低質量濃度の試料と比べて無視できる程度に低い
ものでなければならない。
2.3.1  硝酸       1.40 g/m                           殉  騰      
2.3.2  過酸化水素w (H2O2) =30 % (m/m)   IS K 8230に規定するもの
2.3.3  カドミウム貯蔵液I          Cd) =1 000 mg/      ‰     ミウム1.000±0.002 gを全量フラスコ1 000 ml中
で硝酸(2.3.1)10 ml及び水(2.3参照)に溶かす。水を標線まで加える。
  溶液はポリエチレン瓶又はほうけい酸ガラス瓶に保存する。溶液は1年間安定である。カドミウム1.000
±0.002 g/          貯蔵液を用いてもよい。
2.3.4  カドミウム標準液I          Cd) =10 mg/      ‰      ミウム貯蔵液I(2.3.3)10 mlを全量フラスコ1 000 ml
にとり,硝酸(2.3.1)10 mlを加え,水で標線まで薄める。
  この溶液はポリエチレン瓶又はほうけい酸ガラス瓶に貯蔵する。室温で貯蔵した場合,少なくとも1か
月間安定である。
    備考 マイクロピペットを使用すれば,100 mlの標準液の調製が可能である。
2.3.5  カドミウム検量線用溶液 予想されるカドミウムの濃度に応じて最低5種類の検量線用溶液を調
製する。
  例えば,0.051 mg/       湯  度範囲では次のようにする。
− カドミウム標準液(2.3.4)0.5 ml,2.0 ml,4.0 ml,6.0 ml,8.0 ml及び10.0 mlをそれぞれ全量フラスコ100
    mlにとる。

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                                                                                              3
                                                               K 0400-55-20 : 1998 (ISO 5961 : 1994)
− それぞれに硝酸(2.3.1)1 mlを加え,水を標線まで加える。
      検量線用溶液は,それぞれカドミウム0.05 mg/0.2 mg/     0.4 mg/      0.6 mg/     0.8 mg/     び1.0 mg/
    を含む。
2.3.6  空試験液
− 硝酸(2.3.1)1 mlを全量フラスコ100 mlにとり,水で標線まで薄める。
− 試料分解の前処理が必要な場合は,空試験も同様の前処理を行わなければならない(2.5.2参照)。
2.3.7  装置のゼロ設定液 ゼロ設定液として水を用いる。カドミウム濃度が無視できる程度に低ければ,
空試験液(2.3.6)もゼロ設定に使用できる。

2.4 装置

 使用直前にガラス器具を硝酸 (2 mol/            浄にし(例えば,24時間浸しておく),水で十分
にすすぐ。各ピペットチップ及び使い捨てプラスチック容器にカドミウムの潜在汚染がないことを空試験
で確かめる(2.6.1参照)。
  通常の試験室用の装置及び
2.4.1  原子吸光分析装置 製造業者の取扱説明書に基づいて操作する。バックグラウンド補正装置及びカ
ドミウム定量用の光源を備えたもの。
2.4.2  空気及びアセチレン用ガス配管 製造業者の安全指針を守ることが重要である。アセチレンボンベ
の残留ガス圧は少なくとも5×105 Pa (0.5 MPa) は必要である。
2.4.3  アセチレン−空気バーナー
2.4.4  全量フラスコ 容量10 ml,100 ml及び1 000 ml
2.4.5  ホールピペット 容量1 ml,2 ml,3 ml,4 ml,5 ml,6 ml,8 ml,10 ml,20 ml,30 ml及び40 ml
2.4.6  マイクロピペット又は希釈装置
2.4.7  ビーカー 容量250 ml
2.4.8  加熱装置 例えば,加熱板
2.4.9  メンブレンろ過装置及びフィルター 孔径0.45        硝酸 (2 mol/                い,水ですすいだもの。

2.5 サンプリング方法及び試料の取扱い

 ISO 5667-3参照。

2.5.1 サンプリング方法

 あらかじめ硝酸と水で清浄にしたポリエチレン瓶又はほうけい酸ガラス瓶に
試料を採取する。

2.5.2 試料溶液の前処理及び調製

2.5.2.1  溶存カドミウム含有量の定量のための前処理
− サンプリング(2.5.1)後できるだけ早く試料を孔径0.45             ンブレンフィルターでろ過する。
− ろ液を安定化させるために,例えば,試料1                    2.3.1)10 mlを加えてpH2未満にする。必要
    があれば,硝酸の量を増して確実にpH2未満にする。
2.5.2.2  無機質化後のカドミウム定量のための前処理、
− サンプリング後できるだけ早く,試料1                   2.3.1)1 mlを加えて酸性にする。必要があれば,
    硝酸の量を増して確実にpH2未満にする。
− よく振り混ぜて,試料を完全に混合する。
− 均一になった試料100 mlをビーカー250mlにとる。硝酸(2.3.1)1 ml及び過酸化水素(2.3.2)   l mlを加える。
− 加熱板上で約0.5 mlになるまで加熱する。
− 重要なのは試料を乾固させないことである。
− 試料に著しい有機物汚染があるときは,繰り返し過酸化水素の添加を考慮する(注意)。
− 硝酸(2.3.1)1 mlと少量の水で残留物を溶かし,全量フラスコ100 mlに移し,水を標線まで加える。

――――― [JIS K 0400-55-20 pdf 5] ―――――

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