JIS K 2275-2:2015 原油及び石油製品―水分の求め方―第２部：カールフィッシャー式容量滴定法

                                                                                 K 2275-2 : 2015

pdf 目 次

ページ

•  序文・・・・[1]
•  1 適用範囲・・・・[1]
•  2 引用規格・・・・[2]
•  3 試験の原理・・・・[2]
•  4 試薬・・・・[2]
•  5 試験器及び器具・・・・[3]
•  6 試料の採取方法及び調製方法・・・・[5]
•  7 試験の手順・・・・[6]
•  8 計算方法・・・・[8]
•  9 結果の表し方・・・・[9]
•  10 精度・・・・[9]
•  11 試験結果の報告・・・・[10]
•  附属書A(規定)原油試料の取扱い・・・・[11]
•  附属書B(規定)石油製品試料の取扱い・・・・[13]
•  附属書JA(参考)試験方法の種類・・・・[15]
•  附属書JB(参考)JISと対応国際規格との対比表・・・・[16]

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――――― [JIS K 2275-2 pdf 1] ―――――

K 2275-2 : 2015

まえがき

  この規格は,工業標準化法第12条第1項の規定に基づき,石油連盟(PAJ)から,工業標準原案を具し
て日本工業規格(日本産業規格)を制定すべきとの申出があり,日本工業標準調査会の審議を経て,経済産業大臣が制定し
た日本工業規格(日本産業規格)である。これによって,JIS K 2275:1996は廃止され,その一部を分割して制定したこの規
格に置き換えられた。
  この規格は,著作権法で保護対象となっている著作物である。
  この規格の一部が,特許権,出願公開後の特許出願又は実用新案権に抵触する可能性があることに注意
を喚起する。経済産業大臣及び日本工業標準調査会は,このような特許権,出願公開後の特許出願及び実
用新案権に関わる確認について,責任はもたない。
  JIS K 2275の規格群には,次に示す部編成がある。
    JIS K 2275-1 第1部 : 蒸留法
    JIS K 2275-2 第2部 : カールフィッシャー式容量滴定法
    JIS K 2275-3 第3部 : カールフィッシャー式電量滴定法
    JIS K 2275-4 第4部 : 水素化物反応法

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                                       日本工業規格(日本産業規格)                             JIS
                                                                           K 2275-2 : 2015

原油及び石油製品−水分の求め方−第2部 : カールフィッシャー式容量滴定法

Crude petroleum and petroleum products-Determination of water- Part 2: Potentiometric Karl Fischer titration method

序文

  この規格は,2000年に第1版として発行されたISO 6296及び1997年に第1版として発行されたISO
10336を基とし,国内の実情に合わせるため,技術的内容を変更して作成した日本工業規格(日本産業規格)である。
  なお,この規格で側線又は点線の下線を施してある箇所は,対応国際規格を変更している事項である。
変更の一覧表にその説明を付けて,附属書JBに示す。

1 適用範囲

  この規格は,原油及び石油製品(ガソリン,灯油,軽油,A重油,潤滑油基油など)に含まれる水分を
カールフィッシャー式容量滴定法によって求める方法について規定する。
  この規格は,原油中に含まれているチオール及びスルフィドからの硫黄分が質量分率0.005 %以下の場
合には,原油中の質量分率が0.022.00 %の水分に適用し,チオール及びスルフィドからの硫黄分が質量
分率0.005 %を超え質量分率0.05 %以下の場合には,原油中の質量分率が0.052.00 %の水分に適用する。
また,石油製品では,301 000 mg/kgの水分の範囲に適用する。
  なお,適用範囲から外れた試料も測定できるが,精度については適用しない。
    注記1 縮合,又は酸化還元反応に関連する一連の物質及び化合物が,カールフィッシャー式容量滴
            定法の水分測定に妨害物質として働く可能性がある。原油においては,チオール及びスルフ
            ィドが妨害物質として知られている。
              石油製品では,硫化水素及びチオールが妨害物質として知られているが,硫黄分として質
            量分率0.003 %以下の場合は,301 000 mg/kgの水分に対する影響は少ない。
    注記2 水分気化装置を用いて発生させた気化ガス中に妨害物質を含まない試料の場合は,水分気化
            装置を用いて測定することができる。
    注記3 この規格群には,附属書JAに示す試験方法がある。
    注記4 この規格の対応国際規格及びその対応の程度を表す記号を,次に示す。
            ISO 6296:2000,Petroleum products−Determination of water−Potentiometric Karl Fischer titration
                method
            ISO 10336:1997,Crude petroleum−Determination of water−Potentiometric Karl Fischer titration
                method(全体評価 : MOD)
              なお,対応の程度を表す記号“MOD”は,ISO/IEC Guide 21-1に基づき,“修正している”
            ことを示す。

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K 2275-2 : 2015
    警告 この規格は,危険な薬品,操作及び試験器を用いることがあるが,安全な使用方法を全てに規
          定しているわけではないので,この試験方法の使用者は,試験に先立って,適切な安全上及び
          健康上の禁止事項を決めておかなければならない。

2 引用規格

  次に掲げる規格は,この規格に引用されることによって,この規格の規定の一部を構成する。これらの
引用規格は,その最新版(追補を含む。)を適用する。
    JIS K 0557 用水・排水の試験に用いる水
    JIS K 2251 原油及び石油製品−試料採取方法
      注記 対応国際規格 : ISO 3170,Petroleum liquids−Manual sampling(MOD)
    JIS K 8271 キシレン(試薬)
    JIS Z 8401 数値の丸め方
    JIS Z 8402-6 測定方法及び測定結果の精確さ(真度及び精度)−第6部 : 精確さに関する値の実用的
        な使い方
    ISO 3171,Petroleum liquids−Automatic pipeline sampling

3 試験の原理

  均質にした試料を外気と遮断した滴定フラスコ内で混合溶剤に溶かした後,水と定量的に反応するカー
ルフィッシャー試薬で滴定し,遊離よう素によって滴定系中の分極電圧が急激に変化する点を検出して滴
定終点とする。
  試料中の水分は,カールフィッシャー試薬1 mLと反応する水のmg数(以下,力価という。),滴定に要
したカールフィッシャー試薬量及び試料はかりとり量から求める。
    注記 石油製品においては,試料が不透明で,水滴,又は微粒子(以下,パティキュレートという。)
          がある場合は,試料を均質化して測定精度を向上させるために,一定量のジオクチルスルホこ
          はく酸ナトリウム溶液を加えて乳化することがある。

4 試薬

  試薬は,次による。
4.1   容量滴定法カールフィッシャー試薬 市販されているカールフィッシャー試薬で,力価が35
mg/mLのもの。この試薬は遮光して冷暗所に保存する必要がある(以下,カールフィッシャー試薬という。)。
    注記1 カールフィッシャー試薬は,力価の異なるものが市販されているが,滴定フラスコの大きさ,
            試料の予期水分によって選択して用いてもよい。
    注記2 カールフィッシャー試薬は,ピリジンを含むもの,ピリジンを含まないもの及びケトン類用
            があるので,試料の特性によって使い分けることができる。
    注記3 カールフィッシャー試薬は,JIS K 0113によって調製することもできる。
4.2   滴定用混合溶剤 滴定に用いるカールフィッシャー試薬に対応した市販品を用いる(以下,混合溶
剤という。)。
    警告 混合溶剤などの有機溶剤を取り扱う場合には,蒸気の吸入を避け,人体に付着した場合には,
          石けん及び水で洗浄する。一部の混合溶剤で使用されているクロロホルムは,発がん性物質と
          して扱わなければならない。

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4.3   水 JIS K 0557に規定するA3のもの。
4.4   キシレン JIS K 8271に規定するもの。ジオクチルスルホこはく酸ナトリウム溶液の調製には,4.5
のモレキュラーシーブ100 gをキシレン2 Lに加え,一晩静置して脱水したものを用いる。
4.5   モレキュラーシーブ 200250 ℃の乾燥器に約4時間入れ,活性化したもの。
4.6   ジオクチルスルホこはく酸ナトリウム溶液 次によって放冷した乾燥ジオクチルスルホこはく酸ナ
トリウム10 gをキシレンに溶解させ,100 mLに調製したもの。
  なお,この溶液の水分は,質量分率0.010 %以下でなければならない。
a) ジオクチルスルホこはく酸ナトリウムを105110 ℃の乾燥器に4時間入れ,乾燥する。
b) 密封できる乾燥容器,又はデシケータで放冷する。
4.7   水−メタノール標準液 試験器の点検用に市販されているもので,取扱説明書に指定されたもの。

5 試験器及び器具

  試験器及び器具は,次による。
5.1   カールフィッシャー式容量滴定法水分試験器 試験器は,滴定部,測定制御部及び表示部からなり,
電気的終点が求められるもの。試験器の構成の例を図1に示す。
  なお,試験器は市販されており,取扱いは製造業者の取扱説明書による。
                              図1−容量滴定法水分試験器の構成の例

――――― [JIS K 2275-2 pdf 5] ―――――

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