JIS K 2536-1:2003 石油製品―成分試験方法　第１部：蛍光指示薬吸着法

                                                                                 K 2536-1 : 2003

まえがき

  この規格は,工業標準化法第12条第1項の規定に基づき,石油連盟(PAJ)から,工業標準原案を具して
日本工業規格(日本産業規格)を制定すべきとの申出があり,日本工業標準調査会の審議を経て,経済産業大臣が制定した
日本工業規格(日本産業規格)である。
  制定に当たっては,日本工業規格(日本産業規格)と国際規格との対比,国際規格に一致した日本工業規格(日本産業規格)の作成及び日
本工業規格を基礎にした国際規格原案の提案を容易にするために,ISO 3837:1993,Liquid petroleum products
−Determination of hydrocarbon types−Fluorescent indicator adsorption methodを基礎として用いた。
  この規格の一部が,技術的性質をもつ特許権,出願公開後の特許出願,実用新案権,又は出願公開後の
実用新案登録出願に抵触する可能性があることに注意を喚起する。経済産業大臣及び日本工業標準調査会
は,このような技術的性質をもつ特許権,出願公開後の特許出願,実用新案権,又は出願公開後の実用新
案登録出願にかかわる確認について,責任はもたない。
  JIS K 2536-1には,次に示す附属書がある。
    附属書1(規定)ペンタン以下留分の分取方法
    附属書2(規定)ペンタン以下留分のガスクロマトグラフによる成分の求め方
    附属書3(参考)JISと対応する国際規格との対比表
  JIS K 2536の規格群には,次に示す部編成がある。
    JIS K 2536-1 石油製品−成分試験方法 第1部 : 蛍光指示薬吸着法
    JIS K 2536-2 石油製品−成分試験方法 第2部 : ガスクロマトグラフによる全成分の求め方
    JIS K 2536-3 石油製品−成分試験方法 第3部 : ガスクロマトグラフによる芳香族の求め方
    JIS K 2536-4 石油製品−成分試験方法 第4部 : タンデム式ガスクロマトグラフによる成分の求め方
    JIS K 2536-5 石油製品−成分試験方法 第5部 : ガスクロマトグラフによる酸素化合物の求め方
    JIS K 2536-6 石油製品−成分試験方法 第6部 : 酸素検出式ガスクロマトグラフによる酸素分・酸素
        化合物の求め方

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K 2536-1 : 2003

pdf 目 次

ページ

•  序文・・・・[1]
•  1. 適用範囲・・・・[1]
•  2. 引用規格・・・・[2]
•  3. 定義・・・・[3]
•  4. 試験の原理・・・・[3]
•  5. 試験器・・・・[5]
•  6. 試薬・・・・[8]
•  7. 試料の採取方法及び調製方法・・・・[9]
•  8. 試験の手順・・・・[9]
•  8.1 試験器の準備・・・・[9]
•  8.2 試料を溶離する手順・・・・[9]
•  9. 計算方法・・・・[11]
•  10. 結果の表し方・・・・[12]
•  11. 精度・・・・[13]
•  12. 試験結果の報告・・・・[15]
•  附属書1(規定)ペンタン以下留分の分取方法・・・・[16]
•  附属書2(規定)ペンタン以下留分のガスクロマトグラフによる成分の求め方・・・・[23]
•  附属書3(参考)JISと対応する国際規格との対比表・・・・[32]

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                                       日本工業規格(日本産業規格)                             JIS
                                                                           K 2536-1 : 2003

石油製品−成分試験方法第1部 : 蛍光指示薬吸着法

Liquid petroleum products−Testing method of components Part 1: Fluorescent indicator adsorption method

序文

 この規格は,1993年に第1版として発行されたISO 3837:1993,Liquid petroleum products−
Determination of hydrocarbon types−Fluorescent indicator adsorption methodを翻訳し,技術的内容を変更して
作成した日本工業規格(日本産業規格)である。
  なお,この規格で側線又は点線の下線を施してある箇所は,原国際規格を変更している事項である。変
更の一覧表をその説明を付けて,附属書3(参考)に示す。

1. 適用範囲

 この規格は,315 ℃以下で留出する石油製品中の炭化水素成分を蛍光指示薬吸着法によっ
て,飽和炭化水素(195容量%),オレフィン炭化水素(0.355容量%)及び芳香族炭化水素(599
容量%)の3種類の炭化水素タイプに類別して定量する方法について規定する。
    備考1. この方法は,適用範囲の範囲を超える試料の分析に用いることができるが,精度は適用でき
            ない。
        2. この規格は,沸点範囲が広域に分布する試料に適しており,315 ℃付近の狭い沸点範囲で分
            画した試料には適用できない。このような試料では,適切に溶出しないため,誤差が大きく
            なる。
        3. この規格は,石炭,けつ岩及びタールサンドのような石油以外の化石燃料から得られる製品
            には,適用できるかどうかを確認していないので,精度を適用しない。
        4. この規格は,酸素化合物を混合した燃料及び加鉛ガソリンには,精度を適用しない。
        5. この規格は,メタノール,エタノール,メチルターシャリーブチルエーテル,メチルターシ
            ャリーアミルエーテル及びエチルターシャリーブチルエーテルが通常含まれる試料では,こ
            れらの酸素化合物は溶離材と共に溶出するため,妨害しない。他の酸素化合物を含む試料で
            は個々に確認しなければならない。炭化水素タイプの濃度は,酸素化合物を含まない基準で
            報告するか,又は酸素化合物の濃度が分かっている場合には試料全体の基準に補正して報告
            することができる。
        6. この規格は,蛍光色のバンドの読取りを妨害するような,暗色成分を含む試料には適用しな
            い。
        7. この規格は,危険な試薬,操作及び試験器を用いることがあるが,安全な使用法をすべてに
            規定しているわけではないので,この試験方法の使用者は試験に先立って,適切な安全上及
            び健康上の禁止事項を決めておかなければならない。
        8. この規格の対応国際規格を,次に示す。

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2
K 2536-1 : 2003
              なお,対応の程度を表す記号は,ISO/IEC Guide 21に基づき,IDT(一致している),MOD
            (修正している),NEQ(同等でない)とする。
            ISO 3837:1993,Liquid petroleum products−Determination of hydrocarbon types−Fluorescent
                indicator adsorption method (MOD)
    参考 この規格群には,参考表1に示す試験方法がある。
                                   参考表 1 試験方法の種類
   規格群         種類          試験する成分          適用区分        単位      適用油種例
  K 2536-1  蛍光指示薬吸着法 飽和分             終点が315 ℃以下(1)の容量%  自動車ガソリン
                             オレフィン分       石油製品に適用する。         航空ガソリン
                             芳香族分                                        航空タービン燃料油
                                                                             灯油
  K 2536-2  ガスクロマトグラ 全成分             終点が250 ℃以下(1)の質量%  自動車ガソリン
            フによる全成分の ベンゼン           石油製品に適用する。 又は
            求め方           トルエン                                容量%
                             キシレン
            附属書(規定)   メタノール
            ガスクロマトグラ エタノール
            フによる迅速な全 MTBE
            成分の求め方     ETBE
                             灯油分
  K 2536-3  ガスクロマトグラ 芳香族分           終点が220 ℃以下(1)の        自動車ガソリン
            フによる芳香族の ベンゼン           石油製品に適用する。         航空ガソリン
            求め方           トルエン
                             キシレン
  K 2536-4  タンデム式ガスク ベンゼン           終点が250 ℃以下(1)の容量%  自動車ガソリン
            ロマトグラフによ トルエン           石油製品に適用する。
            る成分の求め方   キシレン
                             メタノール
                             MTBE
                             灯油分
  K 2536-5  ガスクロマトグラ メタノール
            フによる酸素化合 MTBE
            物の求め方
  K 2536-6  酸素検出式ガスク酸素分                                   質量%  自動車ガソリン
            ロマトグラフによメタノール                               又は
            る酸素分・酸素化エタノール                               容量%
            合物の求め方    MTBE
                            ETBE
                            その他の酸素化合物
注(1) 終点は,JIS K 2254に規定する常圧法蒸留試験方法による。

2. 引用規格

 次に掲げる規格は,この規格に引用されることによって,この規格の規定の一部を構成す
る。これらの引用規格は,その最新版(追補を含む。)を適用する。
    JIS C 7604 高圧水銀ランプ
    JIS K 0114 ガスクロマトグラフ分析通則
    JIS K 0557 用水・排水の試験に用いる水
    JIS K 2251 原油及び石油製品−試料採取方法

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                                                                                 K 2536-1 : 2003
    JIS K 2254 石油製品−蒸留試験方法
    JIS K 2536-2 石油製品−成分試験方法 第2部 : ガスクロマトグラフによる全成分の求め方
    JIS K 2839 石油類試験用ガラス器具
    JIS K 8034 アセトン(試薬)
    JIS K 8839 2-プロパノール(試薬)
    JIS Q 0034 標準物質生産者の能力に関する一般要求事項
    JIS Q 0035 標準物質の認証−一般的及び統計学的原則
    JIS R 3503 化学分析用ガラス用具
    JIS Z 8401 数値の丸め方
    JIS Z 8402-6 測定方法及び測定結果の精確さ(真度及び精度)−第6部 : 精確さに関する値の実用的
        な使い方
    ISO 3171 Petroleum liquids−Automatic pipeline sampling

3. 定義

 この規格で用いる主な用語の定義は,次による。
a) 炭化水素タイプ 炭素と水素だけからなる化合物を,結合状態の違いによって飽和炭化水素(以下,
    飽和分という。),オレフィン炭化水素(以下,オレフィン分という。)及び芳香族炭化水素(以下,芳
    香族分という。)の3種類に分けて分類した総称。
b) 飽和分(saturates) アルカン(直鎖状又は分枝状に結合している鎖式飽和炭化水素)及びシクロア
    ルカン(環式飽和炭化水素)の総和。容量%で表す。
    備考 アルカン及びシクロアルカンは,それぞれパラフィン系炭化水素及びナフテン系炭化水素とも
          いう。
c) オレフィン分(olefins) アルケン(1個の二重結合をもって直鎖状又は分枝状に結合している鎖式
    不飽和炭化水素),シクロアルケン(1個の二重結合をもつ環式不飽和炭化水素)及びアルカジエン(2
    個の二重結合をもつ鎖式不飽和炭化水素)の総和。容量%で表す。
d) 芳香族分(aromatics) 単環又は多環の芳香族炭化水素,芳香族オレフィン炭化水素,一部のジエン
    化合物の総和。容量%で表す。
e)   5以下留分 附属書1に従って蒸留したときの,受器に回収された留分の総称。C5以下の炭化水素で,
    アルコール及びエーテル類を含む場合がある。
f)   6以上留分 附属書1に従って蒸留したときの,フラスコに残った残油分の総称。C6以上の炭化水素
    で,アルコール及びエーテル類を含む場合がある。

4. 試験の原理

 微細なシリカゲルと少量の蛍光染料付きシリカゲルを詰めた規定の吸着管に,試料の
0.75 mLを注入する。試料の全部をシリカゲルに吸着させた後,2-プロパノールを加えて試料を脱着させ,
吸着管の下部方向に展開させる。このとき,各炭化水素成分は,シリカゲルへの吸着親和力の差によって,
芳香族分,オレフィン分及び飽和分の各層に分離する。また,蛍光染料も各炭化水素と共に選択的に分離
する。
  炭化水素タイプの境界は,蛍光染料の位置とし,紫外線光源を用いて判定する。各炭化水素タイプの濃
度(容量%)は,カラムに展開した成分別の展開層の長さを測定し,長さの割合から求める。
    備考1. C3以下の炭化水素を含む試料,C4以下の炭化水素分が5 %を超える試料,C4及びC5炭化水
            素の合計量が10 %を超える試料の場合には,7. b)2)に従って,附属書1を用いて試料の

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