JIS K 2536-2:2003 石油製品―成分試験方法　第２部：ガスクロマトグラフによる全成分の求め方

                                                                                 K 2536-2 : 2003

まえがき

  この規格は,工業標準化法第12条第1項の規定に基づき,石油連盟(PAJ)から,工業標準原案を具して
日本工業規格(日本産業規格)を制定すべきとの申出があり,日本工業標準調査会の審議を経て,経済産業大臣が制定した
日本工業規格(日本産業規格)である。
  この規格の一部が,技術的性質をもつ特許権,出願公開後の特許出願,実用新案権,又は出願公開後の
実用新案登録出願に抵触する可能性があることに注意を喚起する。経済産業大臣及び日本工業標準調査会
は,このような技術的性質をもつ特許権,出願公開後の特許出願,実用新案権又は出願公開後の実用新案
登録出願にかかわる確認について,責任はもたない。
  JIS K 2536-2には,次に示す附属書がある。
    附属書(規定)ガスクロマトグラフによる迅速な全成分の求め方
  JIS K 2536の規格群には,次に示す部編成がある。
    JIS K 2536-1 石油製品−成分試験方法 第1部 : 蛍光指示薬吸着法
    JIS K 2536-2 石油製品−成分試験方法 第2部 : ガスクロマトグラフによる全成分の求め方
    JIS K 2536-3 石油製品−成分試験方法 第3部 : ガスクロマトグラフによる芳香族の求め方
    JIS K 2536-4 石油製品−成分試験方法 第4部 : タンデム式ガスクロマトグラフによる成分の求め方
    JIS K 2536-5 石油製品−成分試験方法 第5部 : ガスクロマトグラフによる酸素化合物の求め方
    JIS K 2536-6 石油製品−成分試験方法 第6部 : 酸素検出式ガスクロマトグラフによる酸素分・酸素
        化合物の求め方

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K 2536-2 : 2003

pdf 目 次

ページ

•  1. 適用範囲・・・・[1]
•  2. 引用規格・・・・[2]
•  3. 定義・・・・[3]
•  4. 試験の原理・・・・[3]
•  5. 試験器及び器具・・・・[3]
•  6. 試薬・・・・[5]
•  7. 試験の準備・・・・[5]
•  7.1 ガスクロマトグラフの調整・・・・[5]
•  7.2 保持時間の測定・・・・[8]
•  7.3 相対補正係数・・・・[9]
•  8. 試料の採取方法及び調製方法・・・・[11]
•  9. 試験の手順・・・・[11]
•  10. 計算方法及び精度・・・・[23]
•  10.1 計算方法・・・・[23]
•  10.2 精度・・・・[24]
•  11. 試験結果の報告・・・・[25]
•  附属書(規定)ガスクロマトグラフによる迅速な全成分の求め方・・・・[26]

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                                       日本工業規格(日本産業規格)                             JIS
                                                                           K 2536-2 : 2003

石油製品−成分試験方法第2部 : ガスクロマトグラフによる全成分の求め方

Liquid petroleum products−Testing method of components Part 2: Determination of total components by gas chromatography

1. 適用範囲

 この規格は,JIS K 2254に規定する常圧法蒸留試験方法による終点が250 ℃以下の石油製
品中のベンゼン,トルエン,キシレン,メタノール,エタノール,メチルターシャリーブチルエーテル(以
下,MTBEという。),エチルターシャリーブチルエーテル(以下,ETBEという。)及びその他の炭化水素
成分並びに灯油分をガスクロマトグラフ法で定量する方法について規定する。
    備考1. この規格による定量範囲は,ベンゼン,トルエン,キシレン,メタノール,エタノール,MTBE,
            ETBE及びその他の炭化水素成分はそれぞれ0.1容量%以上,灯油分1.05.0容量%である。
        2. この規格は,加鉛ガソリンには適用しない。
        3. この規格は,アルコール類及びエーテル類などの酸素化合物を含む試料に適用できるが,メ
            タノール,エタノール,MTBE,ETBE以外の酸素化合物を測定する場合は,その成分の分離
            確認,同定及び相対補正係数などを決定してから測定する。
        4. ベンゼン,メタノール,エタノール,MTBE,ETBE及び灯油分の測定は,参考表1のガスク
            ロマトグラフによる各試験方法の規定に準じた試験器及び器具を用いてもよい。ただし,試
            験結果に疑義が生じたときは,成分認証標準物質を用いて調整した,5.に規定された試験器
            及び器具を用いて得られた結果による。
        5. この規格は,危険な試薬,操作及び試験器を用いることがあるが,安全な使用方法をすべて
            にわたって規定しているわけではないので,この試験方法の使用者は,試験に先立って,適
            切な安全及び健康上の禁止事項を決めておかなければならない。
    参考1. この規格群には,参考表1に示す試験方法がある。
        2. この試験方法は,ISO NWI N-1784:1994,Determination of individual components and groups of
            components in gasoline by high efficiency open tubular column gas chromatography (detailed
            hydrocarbon analysis) を参考にして技術的に不備な箇所を補足して作成した。

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K 2536-2 : 2003
                                   参考表 1 試験方法の種類
   規格群         種類          試験する成分          適用区分        単位      適用油種例
  K 2536-1  蛍光指示薬吸着法 飽和分             終点が315 ℃以下(1)の容量%  自動車ガソリン
                             オレフィン分       石油製品に適用する。         航空ガソリン
                             芳香族分                                        航空タービン燃料油
                                                                             灯油
  K 2536-2  ガスクロマトグラ 全成分             終点が250 ℃以下(1)の質量%  自動車ガソリン
            フによる全成分の ベンゼン           石油製品に適用する。 又は
            求め方           トルエン                                容量%
                             キシレン
            附属書(規定)   メタノール
            ガスクロマトグラ エタノール
            フによる迅速な全 MTBE
            成分の求め方     ETBE
                             灯油分
  K 2536-3  ガスクロマトグラ 芳香族分           終点が220 ℃以下(1)の        自動車ガソリン
            フによる芳香族の ベンゼン           石油製品に適用する。         航空ガソリン
            求め方           トルエン
                             キシレン
  K 2536-4  タンデム式ガスク ベンゼン           終点が250 ℃以下(1)の容量%  自動車ガソリン
            ロマトグラフによ トルエン           石油製品に適用する。
            る成分の求め方   キシレン
                             メタノール
                             MTBE
                             灯油分
  K 2536-5  ガスクロマトグラ メタノール
            フによる酸素化合 MTBE
            物の求め方
  K 2536-6  酸素検出式ガスク酸素分                                   質量%  自動車ガソリン
            ロマトグラフによメタノール                               又は
            る酸素分・酸素化エタノール                               容量%
            合物の求め方    MTBE
                            ETBE
                            その他の酸素化合物
注(1) 終点は,JIS K 2254に規定する常圧法蒸留試験方法による。

2. 引用規格

 次に掲げる規格は,この規格に引用されることによって,この規格の規定の一部を構成す
る。これらの引用規格は,その最新版(追補を含む。)を適用する。
    JIS K 0114 ガスクロマトグラフ分析通則
    JIS K 0512 水素
    JIS K 1107 高純度窒素
    JIS K 2249 原油及び石油製品−密度試験方法及び密度・質量・容量換算表
    JIS K 2251 原油及び石油製品−試料採取方法
    JIS K 2254 石油製品−蒸留試験方法
    JIS K 2536-3 石油製品−成分試験方法 第3部 : ガスクロマトグラフによる芳香族の求め方
    JIS K 2536-6 石油製品−成分試験方法 第6部 : 酸素検出式ガスクロマトグラフによる酸素分・酸
        素化合物の求め方

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                                                                                 K 2536-2 : 2003
    JIS K 8101 エタノール(99.5)(試薬)
    JIS K 8891 メタノール(試薬)
    JIS K 9703 2,2,4-トリメチルペンタン(試薬)
    JIS Q 0034 標準物質生産者の能力に関する一般要求事項
    JIS Q 0035 標準物質の認証−一般的及び総計学的原則
    JIS Z 8401 数値の丸め方
    JIS Z 8402-6 測定方法及び測定結果の精確さ(真度及び精度)−第6部 : 精確さに関する値の実用的
        な使い方

3. 定義

 この規格で用いる主な用語の定義は,次による。
a) パラフィン分 アルカン(炭素と炭素が直鎖状又は枝分かれ状に結合しているもの)の総和。
    備考 直鎖状に結合しているものをノルマルパラフィン,枝分かれ状に結合しているものをイソパラ
          フィンという。
b) オレフィン分 アルケン(炭素と炭素の結合で1か所に二重結合があって直鎖状,枝分かれ状又は環
    状に結合しているもの)及びジエン(炭素と炭素の結合で,2か所に二重結合があるもの)の総和。
c) 飽和ナフテン分 シクロアルカン(炭素と炭素の結合が環状結合しているもの)の総和。単にナフテ
    ンともいう。
d) 不飽和ナフテン分 オレフィン類であって炭素と炭素の結合が環状結合しているものの総和。
e) 芳香族分 単環又は多環の芳香族炭化水素,芳香族オレフィン炭化水素の総和。
f)  灯油分 この試験方法では,n-トリデカン及びn-テトラデカンの合計量(容量%)に係数14を乗じて
    算出したもの。
g) 全成分 ガスクロマトグラフによる全成分の求め方で測定した含有量が0.1容量%以上の成分の総称。
    参考 炭化水素化合物のタイプ分類には,パラフィン類,オレフィン類,ナフテン類及び芳香族類に
          分類したPONAと呼ぶ分類法がある。さらに,パラフィン類をノルマルパラフィンとイソパラ
          フィンに分けたPiONAと呼ぶ分類法もある。

4. 試験の原理

 試料をキャピラリカラムに導入して各成分を分離及び溶出させる。これを水素炎イオン
化検出器で検出し,クロマトグラム及びピーク面積積分値を記録させる。ピークの保持時間から各成分を
同定し,ピーク面積から補正面積百分率法によってベンゼン,トルエン,キシレン(エチルベンゼンを含
む。),メタノール,エタノール,MTBE,ETBE,を含む全成分の含有量を求める。
  なお,灯油分は,n-トリデカン及びn-テトラデカンの合計量から求める。

5. 試験器及び器具

 試験器及び器具は,次による。
a) ガスクロマトグラフ 主要部が次の性能を満たす昇温プログラム付きガスクロマトグラフを用いる。
      なお,ガスクロマトグラフに共通する一般事項は,JIS K 0114の規定による。
  1) 試料導入部 試料を手動又は自動によるスプリット方式で導入できるもの。
  2) カラム槽 カラム槽は,5200 ℃の範囲を1分間当たり0.1 ℃単位で,多段昇温ができるもの。
  3) カラム カラムは,表1に規定するプレカラムとメインカラムを連結したもの。

――――― [JIS K 2536-2 pdf 5] ―――――

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