JIS K 2536-4:2011 石油製品―成分試験方法―第４部：タンデム式ガスクロマトグラフによる成分の求め方

                                                                                  K 2536-4 : 2011

pdf 目 次

ページ

•  序文・・・・[1]
•  1 適用範囲・・・・[1]
•  2 引用規格・・・・[2]
•  3 用語及び定義・・・・[2]
•  4 2槽形ガスクロマトグラフによる成分の求め方・・・・[3]
•  4.1 試験の原理・・・・[3]
•  4.2 試薬・・・・[3]
•  4.3 試験器・・・・[3]
•  4.4 試験の準備・・・・[5]
•  4.5 試験器の検証・・・・[8]
•  4.6 試料の採取方法及び調製方法・・・・[8]
•  4.7 試験の手順・・・・[8]
•  4.8 計算及び結果の表し方・・・・[9]
•  4.9 精度・・・・[10]
•  4.10 結果の報告・・・・[10]
•  5 1槽形ガスクロマトグラフによる成分の求め方・・・・[10]
•  5.1 試験の原理・・・・[10]
•  5.2 試薬・・・・[11]
•  5.3 試験器・・・・[11]
•  5.4 試験の準備・・・・[13]
•  5.5 試験器の検証・・・・[16]
•  5.6 試料の採取方法及び調製方法・・・・[16]
•  5.7 試験の手順・・・・[16]
•  5.8 計算及び結果の表し方・・・・[18]
•  5.9 精度・・・・[19]
•  5.10 結果の報告・・・・[20]
•  附属書A(参考)試験方法の種類・・・・[21]

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――――― [JIS K 2536-4 pdf 1] ―――――

K 2536-4 : 2011

まえがき

  この規格は,工業標準化法第14条で準用する第12条第1項の規定に基づき,石油連盟(PAJ)から,
工業標準原案を具して日本工業規格(日本産業規格)を改正すべきとの申出があり,日本工業標準調査会の審議を経て,経
済産業大臣が改正した日本工業規格(日本産業規格)である。これによって,JIS K 2536-4:2003は改正され,この規格に置
き換えられた。
  この規格は,著作権法で保護対象となっている著作物である。
  この規格の一部が,特許権,出願公開後の特許出願又は実用新案権に抵触する可能性があることに注意
を喚起する。経済産業大臣及び日本工業標準調査会は,このような特許権,出願公開後の特許出願及び実
用新案権に関わる確認について,責任はもたない。
  JIS K 2536の規格群には,次に示す部編成がある。
    JIS K 2536-1 第1部 : 蛍光指示薬吸着法
    JIS K 2536-2 第2部 : ガスクロマトグラフによる全成分の求め方
    JIS K 2536-3 第3部 : ガスクロマトグラフによる芳香族の求め方
    JIS K 2536-4 第4部 : タンデム式ガスクロマトグラフによる成分の求め方
    JIS K 2536-5 第5部 : ガスクロマトグラフによる酸素化合物の求め方
    JIS K 2536-6 第6部 : 酸素検出式ガスクロマトグラフによる酸素分・酸素化合物の求め方

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――――― [JIS K 2536-4 pdf 2] ―――――

                                       日本工業規格(日本産業規格)                             JIS
                                                                           K 2536-4 : 2011

石油製品−成分試験方法−第4部 : タンデム式ガスクロマトグラフによる成分の求め方

Liquid petroleum products-Testing method of components- Part 4: Determination of components by tandem type gas chromatography

序文

  この規格の基となるJIS K 2536は,1960年に制定され,その後7回の改正がされ,2003年に行われた
部編成によってJIS K 2536-4として分割制定された。今回は,その後の石油製品の成分の変化に対応する
ために改正した。
  なお,対応国際規格は現時点で制定されていない。

1 適用範囲

  この規格は,JIS K 2254に規定する常圧法蒸留試験方法による終点が250 ℃以下の石油製品中の成分[ベ
ンゼン,トルエン,キシレン,メタノール,エタノール,メチルターシャリーブチルエーテル(以下,MTBE
という。),エチルターシャリーブチルエーテル(以下,ETBEという。)及び灯油分]をタンデム式ガスク
ロマトグラフによって求める方法について規定する。
  タンデム式ガスクロマトグラフには,2槽形及び1槽形の二つの形式がある。形式別における目的成分
別の適用範囲は,表1による。表1に示すアルコール類及びエーテル類以外の酸素化合物の定量に用いて
もよいが,その成分の分離確認及び同定をしてから求める。
  なお,この規格によって得られた成分の試験結果に疑義が生じた場合は,JIS K 2536-2によって試験し
なければならない。
    注記 JIS K 2536の規格群には,附属書Aに示す試験方法がある。
    警告 この規格では,危険な試薬,操作及び試験器を用いるが,安全な使用法を全てに規定している
          わけではないので,この試験方法の使用者は,試験に先立って,適切な安全上及び健康上の禁
          止事項を決めておかなければならない。

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K 2536-4 : 2011
                                     表1−成分別の適用範囲
                                                            単位 体積分率(%)
                     成分     2槽形ガスクロマトグラフ  1槽形ガスクロマトグラフa)
                  ベンゼン            0.510                    0.110
                  トルエン            1.030                    0.130
                  キシレン            1.030                    0.130
                  メタノール          0.520                    0.120
                  エタノール            −                     0.115
                  MTBE                0.520                    0.120
                  ETBE                  −                     0.115
                  灯油分               1.020                    0.720
                  注a) 1槽形は,デュアル式ガスクロマトグラフと呼称する場合がある。

2 引用規格

  次に掲げる規格は,この規格に引用されることによって,この規格の規定の一部を構成する。これらの
引用規格は,その最新版(追補を含む。)を適用する。
    JIS K 0114 ガスクロマトグラフ分析通則
    JIS K 0512 水素
    JIS K 2249 原油及び石油製品−密度試験方法及び密度・質量・容量換算表
    JIS K 2251 原油及び石油製品−試料採取方法
    JIS K 2254 石油製品−蒸留試験方法
    JIS K 2536-2 石油製品−成分試験方法 第2部 : ガスクロマトグラフによる全成分の求め方
    JIS K 8101 エタノール(99.5)(試薬)
    JIS K 8680 トルエン(試薬)
    JIS K 8839 2-プロパノール(試薬)
    JIS K 8858 ベンゼン(試薬)
    JIS K 8891 メタノール(試薬)
    JIS K 9701 ヘプタン(試薬)
    JIS Q 0034 標準物質生産者の能力に関する一般要求事項
    JIS Q 0035 標準物質−認証のための一般的及び統計的な原則
    JIS Z 8401 数値の丸め方
    JIS Z 8402-6 測定方法及び測定結果の精確さ(真度及び精度)−第6部 : 精確さに関する値の実用的
        な使い方

3 用語及び定義

  この規格で用いる主な用語及び定義は,次による。
3.1
灯油分
  n-トリデカン及びn-テトラデカンの合計量[体積分率(%)]に係数14を乗じて算出したもの。
3.2
キシレン

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                                                                                  K 2536-4 : 2011
  エチルベンゼン,o-キシレン,m-キシレン及びp-キシレンの成分の総称。濃度の場合は,各成分の合計
量をいう。

4 2槽形ガスクロマトグラフによる成分の求め方

4.1 試験の原理

  ガスクロマトグラフに導入した試料を極性の異なる2本のカラムに分岐させ,1回の試料導入によって
試料中のベンゼン,トルエン,キシレン,メタノール,MTBE並びに灯油分の指標であるn-トリデカン及
びn-テトラデカンを分離溶出させ,同定する。各成分は,両方のカラムで溶出し,成分ごとの極性の違い
によって,異なるガスクロマトグラムが得られる。各成分の含有量は,ガソリン基材と目的成分とが重複
しないガスクロマトグラムを選択し,あらかじめ作成した検量線を用いて求める。

4.2 試薬

  試薬は,次による。
a) ベンゼン JIS K 8858に規定するもの。
b) トルエン JIS K 8680に規定するもの。
c) キシレン o-キシレン,m-キシレン,p-キシレン及びエチルベンゼンの合計量が99 %以上のもの。
d) メタノール JIS K 8891に規定するもの。
e)   TBE 純度99 %以上のもの。
f)   -トリデカン 純度99 %以上のもの。
g)   -テトラデカン 純度99 %以上のもの。
h)   -ヘプタン JIS K 9701に規定するもの。
i)  ヘリウム 純度が,体積分率99.995 %以上のもの。

4.3 試験器

  試験器は,次のものを用いる。
4.3.1  ガスクロマトグラフ ガスクロマトグラフは,試料がカラムに入る流路が,温度制御が可能な連結
部を通して接続され,プログラムに従って独立に昇温可能な二つのカラム槽を備え,充カラムとキャピ
ラリカラムとを別々に装着できる構造のもの。また,試料導入部に連結した分岐機構があり,各々のカラ
ムに対応した付加ガス機構及び検出器があるものを用いる。2槽形ガスクロマトグラフの構成の例を図1
に示す。
  なお,ガスクロマトグラフに共通する一般事項は,JIS K 0114による。

――――― [JIS K 2536-4 pdf 5] ―――――

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