JIS K 2536-5:2003 石油製品―成分試験方法　第５部：ガスクロマトグラフによる酸素化合物の求め方

                                                                                 K 2536-5 : 2003

まえがき

  この規格は,工業標準化法第12条第1項の規定に基づき,石油連盟(PAJ)から,工業標準原案を具して
日本工業規格(日本産業規格)を制定すべきとの申出があり,日本工業標準調査会の審議を経て,経済産業大臣が制定した
日本工業規格(日本産業規格)である。
  この規格の一部が,技術的性質をもつ特許権,出願公開後の特許出願,実用新案権,又は出願公開後の
実用新案登録出願に抵触する可能性があることに注意を喚起する。経済産業大臣及び日本工業標準調査会
は,このような技術的性質をもつ特許権,出願公開後の特許出願,実用新案権,又は出願公開後の実用新
案登録出願にかかわる確認について,責任はもたない。
  JIS K 2536の規格群には,次に示す部編成がある。
    JIS K 2536-1 石油製品−成分試験方法 第1部 : 蛍光指示薬吸着法
    JIS K 2536-2 石油製品−成分試験方法 第2部 : ガスクロマトグラフによる全成分の求め方
    JIS K 2536-3 石油製品−成分試験方法 第3部 : ガスクロマトグラフによる芳香族の求め方
    JIS K 2536-4 石油製品−成分試験方法 第4部 : タンデム式ガスクロマトグラフによる成分の求め方
    JIS K 2536-5 石油製品−成分試験方法 第5部 : ガスクロマトグラフによる酸素化合物の求め方
    JIS K 2536-6 石油製品−成分試験方法 第6部 : 酸素検出式ガスクロマトグラフによる酸素分・酸素
        化合物の求め方

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K 2536-5 : 2003

pdf 目 次

ページ

•  1. 適用範囲・・・・[1]
•  2. 引用規格・・・・[2]
•  3. 試験の原理・・・・[3]
•  4. 試験器及び器具・・・・[3]
•  4.1 ガスクロマトグラフ・・・・[3]
•  4.2 データ処理装置・・・・[3]
•  4.3 マイクロシリンジ・・・・[3]
•  5. 試薬・・・・[3]
•  6. 試験の準備・・・・[3]
•  6.1 ガスクロマトグラフの調整・・・・[4]
•  6.2 検量線の作成・・・・[4]
•  7. 試料の採取方法及び調製方法・・・・[5]
•  8. 試験の手順・・・・[5]
•  9. 計算方法・・・・[7]
•  10. 精度・・・・[7]
•  11. 試験結果の報告・・・・[7]

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                                       日本工業規格(日本産業規格)                             JIS
                                                                           K 2536-5 : 2003

石油製品−成分試験方法第5部 : ガスクロマトグラフによる酸素化合物の求め方

Liquid petroleum products−Testing method of components Part 5: Determination of oxygenate compounds by gas chromatography

1. 適用範囲

 この規格は,JIS K 2254に規定する常圧法蒸留試験方法による終点が250 ℃以下の石油製
品中のメタノール及びメチルターシャリーブチルエーテル(以下,MTBEという。)をガスクロマトグラ
フ法で定量する方法について規定する。
    備考1. この規格による定量範囲はメタノール0.13 %,MTBE0.110容量%である。
        2. メタノール以外のアルコールも,同様の方法で測定してもよいが,測定する場合は,その成
            分の分離確認及び同定をして測定する。
        3. この規格によって得られたメタノール及びMTBEの試験結果に疑義が生じた場合には,JIS K
            2536-2によって試験しなければならない。
        4. この規格は,危険な試薬,操作及び試験器を用いることがあるが,安全な使用法をすべてに
            わたって規定しているわけではないので,この試験方法の使用者は,試験に先立って,適切
            な安全上及び健康上の禁止事項を決めておかなければならない。
    参考 この規格群には,参考表1に示す試験方法がある。

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K 2536-5 : 2003
                                   参考表 1 試験方法の種類
   規格群         種類          試験する成分          適用区分        単位      適用油種例
  K 2536-1  蛍光指示薬吸着法 飽和分             終点が315 ℃以下(1)の容量%  自動車ガソリン
                             オレフィン分       石油製品に適用する。         航空ガソリン
                             芳香族分                                        航空タービン燃料油
                                                                             灯油
  K 2536-2  ガスクロマトグラ 全成分             終点が250 ℃以下(1)の質量%  自動車ガソリン
            フによる全成分の ベンゼン           石油製品に適用する。 又は
            求め方           トルエン                                容量%
                             キシレン
            附属書(規定)   メタノール
            ガスクロマトグラ エタノール
            フによる迅速な全 MTBE
            成分の求め方     ETBE
                             灯油分
  K 2536-3  ガスクロマトグラ 芳香族分           終点が220 ℃以下(1)の        自動車ガソリン
            フによる芳香族の ベンゼン           石油製品に適用する。         航空ガソリン
            求め方           トルエン
                             キシレン
  K 2536-4  タンデム式ガスク ベンゼン           終点が250 ℃以下(1)の容量%  自動車ガソリン
            ロマトグラフによ トルエン           石油製品に適用する。
            る成分の求め方   キシレン
                             メタノール
                             MTBE
                             灯油分
  K 2536-5  ガスクロマトグラ メタノール
            フによる酸素化合 MTBE
            物の求め方
  K 2536-6  酸素検出式ガスク酸素分                                   質量%  自動車ガソリン
            ロマトグラフによメタノール                               又は
            る酸素分・酸素化エタノール                               容量%
            合物の求め方    MTBE
                            ETBE
                            その他の酸素化合物
注(1) 終点は,JIS K 2254に規定する常圧法蒸留試験方法による。

2. 引用規格

 次に掲げる規格は,この規格に引用されることによって,この規格の規定の一部を構成す
る。これらの引用規格は,その最新版(追補を含む。)を適用する。
    JIS K 0114 ガスクロマトグラフ分析通則
    JIS K 0512 水素
    JIS K 1107 高純度窒素
    JIS K 2249 原油及び石油製品−密度試験方法及び密度・質量・容量換算表
    JIS K 2251 原油及び石油製品−試料採取方法
    JIS K 2254 石油製品−蒸留試験方法
    JIS K 2536-2 石油製品−成分試験方法 第2部 : ガスクロマトグラフによる全成分の求め方
    JIS K 8891 メタノール(試薬)
    JIS Q 0034 標準物質生産者の能力に関する一般要求事項

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                                                                                 K 2536-5 : 2003
    JIS Q 0035 標準物質の認証−一般的及び統計学的原則
    JIS Z 8401 数値の丸め方
    JIS Z 8402-6 測定方法及び測定結果の精確さ(真度及び精度)−第6部 : 精確さに関する値の実用的
        な使い方

3. 試験の原理

 メチルシリコン系固定相液体(無極性)を塗布したキャピラリカラムによって,試料中
の炭化水素成分からメタノール及びMTBEを分離,溶出させる。これを,水素炎イオン化検出器で検出し,
クロマトグラム及びピーク面積積分値を記録させる。成分名が既知のクロマトグラムと比較してメタノー
ル及びMTBEを同定し,あらかじめ用意した検量線(ピーク面積百分率から作成したもの)に基づきメタ
ノール及びMTBEの含有量を算出する。

4. 試験器及び器具

 試験器及び器具は,次による。

4.1 ガスクロマトグラフ

 主要部分が次の性能を満たす昇温プログラム付ガスクロマトグラフを用いる。
    備考 ガスクロマトグラフに共通する一般事項は,JIS K 0114の規定による。
a) 試料導入部 カラムが取り付けられるスプリット導入方式のもので,200250 ℃の温度に保つことが
    できるもの。
b) カラム槽 カラム槽は,5200 ℃の温度範囲で,1分間当たり1 ℃単位以下で昇温速度を設定できる
    もの。
c) カラム 内径0.20.3 mm,長さ2590 mの溶融シリカ製で,メチルシリコン系液相(無極性)を塗
    布したもの。
d) 検出器 検出器は,水素炎イオン化検出器を用いる。

4.2 データ処理装置

 データ処理装置は,次による。
a) 1回の測定で,300以上のピーク処理能力があるもの。
b) ノイズ及びスパイクの除去ができるもの。
c) 垂線法及び接線法によるピーク面積の分割ができるもの。
d) クロマトグラムを記録するとともに,個々のピークの保持時間及びピーク面積積分値を記録できるも
    の。

4.3 マイクロシリンジ

 試料導入量に応じて,適切な容量(110             のものを用いる。
    備考 自動試料導入装置を使用してもよい。

5. 試薬

 試薬は,次による。
a) キャリヤーガス及び付加ガス 純度99.99容量%以上のヘリウム又はJIS K 1107に規定する窒素。
b) 水素 JIS K 0512に規定するもの。
c) 空気 清浄乾燥されたもの。
d) メタノール JIS K 8891に規定するもの。
e)   TBE 純度99 %以上のもの。
f)  検量線作成用基材 メタノール及びMTBEを含まない自動車ガソリン。
    備考 検量線作成用基材は,試験する試料と似た組成の自動車ガソリンが望ましい。

6. 試験の準備

 試験の準備は,次による。

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