JIS K 2536-6:2003 石油製品―成分試験方法　第６部：酸素検出式ガスクロマトグラフによる酸素分・酸素化合物の求め方

                                                                                 K 2536-6 : 2003

まえがき

  この規格は,工業標準化法第12条第1項の規定に基づき,石油連盟(PAJ)から,工業標準原案を具して
日本工業規格(日本産業規格)を制定すべきとの申出があり,日本工業標準調査会の審議を経て,経済産業大臣が制定した
日本工業規格(日本産業規格)である。
  この規格の一部が,技術的性質をもつ特許権,出願公開後の特許出願,実用新案権,又は出願公開後の
実用新案登録出願に抵触する可能性があることに注意を喚起する。経済産業大臣及び日本工業標準調査会
は,このような技術的性質をもつ特許権,出願公開後の特許出願,実用新案権,又は出願公開後の実用新
案登録出願にかかわる確認について,責任はもたない。
  JIS K 2536の規格群には,次に示す部編成がある。
    JIS K 2536-1 石油製品−成分試験方法 第1部 : 蛍光指示薬吸着法
    JIS K 2536-2 石油製品−成分試験方法 第2部 : ガスクロマトグラフによる全成分の求め方
    JIS K 2536-3 石油製品−成分試験方法 第3部 : ガスクロマトグラフによる芳香族の求め方
    JIS K 2536-4 石油製品−成分試験方法 第4部 : タンデム式ガスクロマトグラフによる成分の求め方
    JIS K 2536-5 石油製品−成分試験方法 第5部 : ガスクロマトグラフによる酸素化合物の求め方
    JIS K 2536-6 石油製品−成分試験方法 第6部 : 酸素検出式ガスクロマトグラフによる酸素分・酸素
        化合物の求め方

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K 2536-6 : 2003

pdf 目 次

ページ

•  1. 適用範囲・・・・[1]
•  2. 引用規格・・・・[2]
•  3. 定義・・・・[3]
•  4. 試験の原理・・・・[3]
•  5. 試験器及び器具・・・・[3]
•  6. 試薬・・・・[3]
•  7. 試験の準備・・・・[4]
•  7.1 ガスクロマトグラフの調整・・・・[4]
•  7.2 検量線の作成・・・・[4]
•  8. 試料の採取及び調製方法・・・・[5]
•  9. 試験の手順・・・・[5]
•  10. 計算方法・・・・[6]
•  11. 精度・・・・[7]
•  12. 試験結果の報告・・・・[8]

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                                       日本工業規格(日本産業規格)                             JIS
                                                                           K 2536-6 : 2003

石油製品−成分試験方法第6部 : 酸素検出式ガスクロマトグラフによる酸素分・酸素化合物の求め方

Liquid petroleum products−Testing method of componentsPart 6: Determination of oxygen content and oxygenate compoundsby gas chromatography and oxygen selective detection

1. 適用範囲

 この規格は,JIS K 2254に規定する常圧法蒸留試験方法による終点が250 ℃以下の石油製
品中の酸素分,メタノール,エタノール,メチルターシャリーブチルエーテル(以下,MTBEという。)
及びエチルターシャリーブチルエーテル(以下,ETBEという。)を酸素検出式ガスクロマトグラフで定量
する方法について規定する。
    備考1. この規格による定量範囲は,酸素分0.110質量%,メタノール,エタノール,MTBE及び
            ETBEはそれぞれ0.510容量%である。
        2. この規格は,アルコール類及びエーテル類などの酸素化合物を含む試料に適用できるが,メ
            タノール,エタノール,MTBE及びETBE以外の酸素化合物を測定する場合は,その成分の
            分離確認及び同定をして測定する。
        3. この規格によって得られたメタノール,エタノール,MTBE及びETBEの試験結果に疑義が
            生じた場合は,JIS K 2536-2によって試験しなければならない。
        4. この規格は,危険な試薬,操作及び試験器を用いることがあるが,安全な使用法をすべてに
            規定しているわけではないので,この試験方法の使用者は試験に先立って,適切な安全上及
            び健康上の禁止事項を決めておかなければならない。
    参考 この規格群には,参考表1に示す試験方法がある。

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K 2536-6 : 2003
                                   参考表 1 試験方法の種類
   規格群         種類          試験する成分          適用区分        単位      適用油種例
  K 2536-1  蛍光指示薬吸着法 飽和分             終点が315 ℃以下(1)の容量%  自動車ガソリン
                             オレフィン分       石油製品に適用する。         航空ガソリン
                             芳香族分                                        航空タービン燃料油
                                                                             灯油
  K 2536-2  ガスクロマトグラ 全成分             終点が250 ℃以下(1)の質量%  自動車ガソリン
            フによる全成分の ベンゼン           石油製品に適用する。 又は
            求め方           トルエン                                容量%
                             キシレン
            附属書(規定)   メタノール
            ガスクロマトグラ エタノール
            フによる迅速な全 MTBE
            成分の求め方     ETBE
                             灯油分
  K 2536-3  ガスクロマトグラ 芳香族分           終点が220 ℃以下(1)の        自動車ガソリン
            フによる芳香族の ベンゼン           石油製品に適用する。         航空ガソリン
            求め方           トルエン
                             キシレン
  K 2536-4  タンデム式ガスク ベンゼン           終点が250 ℃以下(1)の容量%  自動車ガソリン
            ロマトグラフによ トルエン           石油製品に適用する。
            る成分の求め方   キシレン
                             メタノール
                             MTBE
                             灯油分
  K 2536-5  ガスクロマトグラ メタノール
            フによる酸素化合 MTBE
            物の求め方
  K 2536-6  酸素検出式ガスク酸素分                                   質量%  自動車ガソリン
            ロマトグラフによメタノール                               又は
            る酸素分・酸素化エタノール                               容量%
            合物の求め方    MTBE
                            ETBE
                            その他の酸素化合物
注(1) 終点は,JIS K 2254に規定する常圧法蒸留試験方法による。

2. 引用規格

 次に掲げる規格は,この規格に引用されることによって,この規格の規定の一部を構成す
る。これらの引用規格は,その最新版(追補を含む。)を適用する。
    JIS K 0114 ガスクロマトグラフ分析通則
    JIS K 0512 水素
    JIS K 1107 高純度窒素
    JIS K 2249 原油及び石油製品−密度試験方法及び密度・質量・容量換算表
    JIS K 2251 原油及び石油製品−試料採取方法
    JIS K 2254 石油製品−蒸留試験方法
    JIS K 2536-2 石油製品−成分試験方法 第2部 : ガスクロマトグラフによる全成分の求め方
    JIS K 8101 エタノール(99.5)(試薬)
    JIS K 8891 メタノール(試薬)

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                                                                                 K 2536-6 : 2003
    JIS Z 8401 数値の丸め方
    JIS Z 8402-6 測定方法及び測定結果の精確さ(真度及び精度)−第6部 : 精確さに関する値の実用的
        な使い方

3. 定義

 この規格で用いる主な用語の定義は,次による。
a) 酸素化合物 JIS K 2254に規定する常圧法蒸留試験方法による終点が250 ℃以下の石油製品に含まれ
    るアルコール類,エーテル類などの有機酸素化合物の総称。
b) 酸素分 試料に含まれるすべての酸素化合物に由来する酸素含有量。質量%で表す。
c) その他の酸素化合物 メタノール,エタノール,MTBE及びETBE以外の酸素化合物の総称。

4. 試験の原理

 試料を酸素検出器を備えたガスクロマトグラフに導入して各成分を分離及び溶出させ,
酸素化合物別に酸素濃度に対応したクロマトグラムを記録する。酸素分は,酸素化合物に起因するクロマ
トグラムのピーク面積を用い,あらかじめ作成した検量線を用いて求める。メタノール,エタノール,MTBE
及びETBEのそれぞれの酸素化合物濃度は,ピークを同定し,あらかじめ作成した検量線を用いて求める。
    参考 酸素検出器に原子発光検出器を備えたガスクロマトグラフは,GC-AED(atomic emission
          detector)と呼ぶ場合がある。

5. 試験器及び器具

 試験器及び器具は,次による。
a) ガスクロマトグラフ 酸素検出器を備えたガスクロマトグラフを用いる。ガスクロマトグラフに共通
    する一般事項は,JIS K 0114の規定による。
b) 自動試料導入装置 マイクロシリンジを用いて試験に必要な容量(0.11.0            を採取及び導入でき
    るもの。

6. 試薬

 試薬は,次による。
a) メタノール JIS K 8891に規定するもの。
b) エタノール JIS K 8101に規定するもの。
c)   TBE 純度99.0 %以上のもの。
d)   TBE 純度97.0 %以上のもの。
e) 希釈用ガソリン 検量線用標準試料を調製するために用いるもので,酸素化合物を含まないもの。
f)  水素 JIS K 0512に規定するもの。
g) ヘリウム 純度99.99容量%以上のもの。
h) 窒素 JIS K 1107に規定するもの。
i)  空気 乾燥空気を用いる。
j)  10 %メタン/窒素 試験器の取扱書に規定するもの。
k) 検量線作成用試料 検量線作成用試料の調製方法は,次による。
  1) 100 mL共栓三角フラスコに,エタノールの0.5 g,1.5 g,3 g,7.5 g及び15 gを1 mgのけたまでは
      かり採る。
  2) エタノールをはかり採った共栓三角フラスコに,希釈用ガソリンを加え,エタノールと希釈用ガソ
      リンの合計質量が50 gになるようにして1 mgのけたまではかり採る。
  3) 各検量線作成用試料中の酸素濃度(質量%)は,次の式によって算出し,JIS Z 8401の規定によっ

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