JIS K 2541-1:2003 原油及び石油製品―硫黄分試験方法　第１部：酸水素炎燃焼式ジメチルスルホナゾＩＩＩ滴定法

                                                                                 K 2541-1 : 2003

まえがき

  この規格は,工業標準化法第12条第1項の規定に基づき,石油連盟(PAJ)から,工業標準原案を具して
日本工業規格(日本産業規格)を制定すべきとの申出があり,日本工業標準調査会の審議を経て,経済産業大臣が制定した
日本工業規格(日本産業規格)である。
  制定に当たっては,日本工業規格(日本産業規格)と国際規格との対比,国際規格に一致した日本工業規格(日本産業規格)の作成及び日
本工業規格を基礎にした国際規格原案の提案を容易にするために,ISO 4260:1987,Petroleum products and
hydrocarbons−Determination of sulfur content−Wickbold combustion methodを基礎として用いた。
  この規格の一部が,技術的性質をもつ特許権,出願公開後の特許出願,実用新案権,又は出願公開後の
実用新案登録出願に抵触する可能性があることに注意を喚起する。経済産業大臣及び日本工業標準調査会
は,このような技術的性質をもつ特許権,出願公開後の特許出願,実用新案権,又は出願公開後の実用新
案登録出願にかかわる確認について,責任はもたない。
  JIS K 2541-1には,次に示す附属書がある。
    附属書(参考)JISと対応する国際規格との対比表
  JIS K 2541の規格群には,次に示す部編成がある。
    JIS K 2541-1 原油及び石油製品−硫黄分試験方法 第1部 : 酸水素炎燃焼式ジメチルスルホナゾIII滴
        定法
    JIS K 2541-2 原油及び石油製品−硫黄分試験方法 第2部 : 微量電量滴定式酸化法
    JIS K 2541-3 原油及び石油製品−硫黄分試験方法 第3部 : 燃焼管式空気法
    JIS K 2541-4 原油及び石油製品−硫黄分試験方法 第4部 : 放射線式励起法
    JIS K 2541-5 原油及び石油製品−硫黄分試験方法 第5部 : ボンベ式質量法
    JIS K 2541-6 原油及び石油製品−硫黄分試験方法 第6部 : 紫外蛍光法
    JIS K 2541-7 原油及び石油製品−硫黄分試験方法 第7部 : 波長分散蛍光X線法(検量線法)

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K 2541-1 : 2003

pdf 目 次

ページ

•  序文・・・・[1]
•  1. 適用範囲・・・・[1]
•  2. 引用規格・・・・[2]
•  3. 試験の原理・・・・[3]
•  4. 試薬・・・・[3]
•  5. 試験器・・・・[4]
•  6. 試料採取方法・・・・[6]
•  7. 試験の手順・・・・[6]
•  8. 点検試験・・・・[8]
•  9. 計算方法及び結果・・・・[9]
•  10. 精度・・・・[9]
•  11. 試験結果の報告・・・・[9]
•  附属書(参考)JISと対応する国際規格との対比表・・・・[11]

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                                       日本工業規格(日本産業規格)                             JIS
                                                                           K 2541-1 : 2003

原油及び石油製品−硫黄分試験方法第1部 : 酸水素炎燃焼式ジメチルスルホナゾIII滴定法

Crude oil and petroleum products−Determination of sulfur content Part 1: Wickbold combustion method

序文

 この規格は,1987年に第1版として発行されたISO 4260:1987,Petroleum products and hydrocarbons
−Determination of sulfur content−Wickbold combustion methodに規定された滴定方法についてはVisual
titration methodを翻訳し,技術的内容を変更して作成した日本工業規格(日本産業規格)である。
  なお,この規格で側線又は点線の下線を施してある箇所は,原国際規格を変更している事項である。変
更の一覧表をその説明を付けて,附属書(参考)に示す。

1. 適用範囲

 この規格はガソリン,灯油及び軽油中の硫黄分110 000質量ppmを酸水素炎燃焼式ジメ
チルスルホナゾIII滴定法によって定量する方法について規定する。
    備考1. この方法は硫黄分110 000質量ppmに適用できるが,特に,硫黄分300質量ppm未満の留
            出油の定量に適している。硫黄分が300質量ppmを超える試料は,次のいずれかによって測
            定する。
            1) 試料を溶剤で薄めて全量を燃焼させる。
            2) 試料全量を燃焼させず必要量だけを燃焼させる。
            3) 吸収液を分取して滴定する。
        2. この試験方法は,ハロゲン100質量ppm以上,カルシウム5質量ppm以上,りん2質量ppm
            以上,鉛2質量ppm以上を含む試料,その他不溶性硫酸塩を生成する金属を含む試料には適
            用できない。
        3. ガソリン,灯油及び軽油について,酸水素炎燃焼式ジメチルスルホナゾIII滴定法によって得
            られた試験結果に疑義が生じた場合は,JIS K 2541-2に規定する微量電量滴定式酸化法で試
            験しなければならない。
        4. この規格は,危険な試薬,操作及び試験器を用いることがあるが,安全な使用方法をすべて
            に規定しているわけではないので,この試験方法の使用者は試験に先立って,適切な安全上
            及び健康上の禁止事項を決めておかなければならない。
        5. この規格の対応国際規格を,次に示す。
              なお,対応の程度を表す記号は,ISO/IEC Guide 21に基づき,IDT(一致している),MOD
            (修正している),NEQ(同等でない)とする。
            ISO 4260:1987,Petroleum products and hydrocarbons−Determination of sulfur content−Wickbold

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2
K 2541-1 : 2003
                combustion method (MOD)
    参考 この規格群には,参考表1に示す試験方法がある。
                                   参考表 1 試験方法の種類
   規格群             試験方法の種類                  適用油種(例)             測定範囲
 K 2541-1                                      自動車ガソリン,灯油,軽油
            酸水素炎燃焼式ジメチルスルホナゾIII滴                          110 000質量ppm
            定法
 K 2541-2   微量電量滴定式酸化法               自動車ガソリン,灯油,軽油  11 000質量ppm
 K 2541-3   燃焼管式空気法                     原油,軽油,重油            0.01質量%以上
            附属書(参考)燃焼管式酸素法
 K 2541-4   放射線式励起法                     原油,軽油,重油            0.015質量%
 K 2541-5   ボンベ式質量法                     原油,重油,潤滑油          0.1質量%以上
            附属書(規定)                     潤滑油                      0.05質量%以上
            誘導結合プラズマ発光法
 K 2541-6   紫外蛍光法                         自動車ガソリン,灯油,軽油  3500質量ppm
 K 2541-7   波長分散蛍光X線法(検量線法)      自動車ガソリン,灯油,軽油  5500質量ppm

2. 引用規格

 次に掲げる規格は,この規格に引用されることによって,この規格の規定の一部を構成す
る。これらの引用規格は,その最新版(追補を含む。)を適用する。
    JIS K 0512 水素
    JIS K 0557 用水・排水の試験に用いる水
    JIS K 1101 酸素
    JIS K 2251 原油及び石油製品−試料採取方法
      備考 自動サンプリングの場合にはISO 3171:1988によってもよい。
    JIS K 2541-2 原油及び石油製品−硫黄分試験方法 第2部 : 微量電量滴定式酸化法
    JIS K 8034 アセトン(試薬)
    JIS K 8223 過塩素酸(試薬)
    JIS K 8230 過酸化水素(試薬)
    JIS K 8680 トルエン(試薬)
    JIS K 8809 フタル酸水素カリウム(試薬)
    JIS K 8962 硫酸カリウム(試薬)
    JIS K 9551 過塩素酸バリウム(試薬)
    JIS K 9703 2,2,4-トリメチルペンタン(試薬)
    JIS Q 0034 標準物質生産者の能力に関する一般要求事項
    JIS Q 0035 標準物質の認証−一般的及び統計学的原則
    JIS R 3503 化学分析用ガラス器具
      備考 ISO 641:1975 Laboratory glassware−Interchangealbe spherical ground jointsからの引用事項は,
            この規格の該当事項と同等である。
    JIS Z 8401 数値の丸め方
    JIS Z 8402-6 測定方法及び測定結果の精確さ(真度及び精度)−第6部 : 精確さに関する値の実用的
        な使い方
    ISO 641:1975 Laboratory glassware−Interchangeable spherical ground joints
    ISO 3171:1988 Petroleum liquids−Automatic pipeline sampling

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                                                                                 K 2541-1 : 2003

3. 試験の原理

 試料を酸水素炎で燃焼させ,生じた硫黄酸化物を過酸化水素水(3 %)に吸収させて硫
酸にする。吸収液中の硫黄の定量は,吸収液を濃縮し,これに緩衝液とアセトンを加え,ジメチルスルホ
ナゾIIIを指示薬として溶液中の硫酸イオンを過塩素酸バリウム標準液で滴定し硫黄分を求める。

4. 試薬

 試薬は,次による。
a) 酸素 JIS K 1101に規定するもの。
b) 水素 JIS K 0512に規定するもの。
c) アセトン JIS K 8034に規定するもの。
d) 溶剤 JIS K 9703に規定する2,2,4-トリメチルペンタン又は硫黄分が1質量ppm未満の石油系溶剤。
e) 過酸化水素水溶液 JIS K 8230に規定する過酸化水素水(30 %)1容に9容の水を加えたもの。この
    溶液は褐色瓶に入れて保存する。
f)  フタル酸水素カリウム緩衝液 JIS K 8809に規定するフタル酸水素カリウム20 gを水に溶かし,全量
    を1 000 mLとしたもの。
g) ジメチルスルホナゾIII指示薬 市販最上級品のジメチルスルホナゾIII[2,7-ビス(スルホ-4-メチルフ
    ェニル)アゾ-1,8-ジヒドロキシナフタレン-3,6-ジスルホン酸ナトリウム塩]0.1 gを水100 mLに溶か
    したもの(1)。この指示薬は褐色瓶に入れて保存する。
    注(1) 滴定終点の変色が不明りょうになったら調製し直す。
h) 過塩素酸バリウム標準液(0.002 5 mol/L) JIS K 9551に規定する過塩素酸バリウム(3水塩)約0.98
    gをはかり採り,少量の水とJIS K 8223に規定する過塩素酸から調製した過塩素酸溶液(10容量%)
    45滴を加え,全量フラスコ1 000 mLに移し,水を標線まで加えたもの。
      この溶液の標定は,次によって行う。
  1)   IS K 8962に規定する硫酸カリウムを105110 ℃で3時間以上乾燥したもの約0.44 gを1 mgのけ
      たまで正しくはかり採り,全量フラスコ1 000 mLに移し,水を標線まで加え,これを硫酸カリウム
      溶液とする。
        次の式によって硫酸カリウム溶液のモル濃度を算出し,JIS Z 8401の規定によって有効数字3け
      たに丸める。
                               K
                        C
                             174.27
                      ここに,   C :  硫酸カリウム溶液のモル濃度(mol/L)
                                 K :  はかり採った硫酸カリウムの質量(g)
  2) 硫酸カリウム溶液10 mLを全量ピペットで正確にビーカー200 mLに採り,水10 mLを加える。
  3) アセトン約50 mL及びフタル酸水素カリウム緩衝液5 mLを加え,ジメチルスルホナゾIII指示液を4
      5滴滴下し,マグネチックスターラを用いてかき混ぜながら,過塩素酸バリウム溶液で滴定する。
      溶液が紫から緑青に変わり,1分間以上変色しなかったときを終点とする(2)。
    注(2) 白色板を背景にして滴定すると終点が見やすい。
  4) 水20 mLを採り,3)の操作と同様に滴定し,これを空試験とする。
  5) 次の式によって過塩素酸バリウム標準液のモル濃度を算出し,JIS Z 8401の規定によって有効数字
      3けたに丸める。
                                 C
                        M
                              A   B

――――― [JIS K 2541-1 pdf 5] ―――――

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