JIS K 2541-3:2003 原油及び石油製品―硫黄分試験方法　第３部：燃焼管式空気法

                                                                                 K 2541-3 : 2003

まえがき

  この規格は,工業標準化法第12条第1項の規定に基づき,石油連盟(PAJ)から,工業標準原案を具して
日本工業規格(日本産業規格)を制定すべきとの申出があり,日本工業標準調査会の審議を経て,経済産業大臣が制定した
日本工業規格(日本産業規格)である。
  この規格の一部が,技術的性質をもつ特許権,出願公開後の特許出願,実用新案権,又は出願公開後の
実用新案登録出願に抵触する可能性があることに注意を喚起する。経済産業大臣及び日本工業標準調査会
は,このような技術的性質をもつ特許権,出願公開後の特許出願,実用新案権,又は出願公開後の実用新
案登録出願にかかわる確認について,責任はもたない。
  JIS K 2541-3には,次に示す附属書がある。
    附属書(参考)燃焼管式酸素法
  JIS K 2541の規格群には,次に示す部編成がある。
    JIS K 2541-1 原油及び石油製品−硫黄分試験方法 第1部 : 酸水素炎燃焼式ジメチルスルホナゾIII滴
        定法
    JIS K 2541-2 原油及び石油製品−硫黄分試験方法 第2部 : 微量電量滴定式酸化法
    JIS K 2541-3 原油及び石油製品−硫黄分試験方法 第3部 : 燃焼管式空気法
    JIS K 2541-4 原油及び石油製品−硫黄分試験方法 第4部 : 放射線式励起法
    JIS K 2541-5 原油及び石油製品−硫黄分試験方法 第5部 : ボンベ式質量法
    JIS K 2541-6 原油及び石油製品−硫黄分試験方法 第6部 : 紫外蛍光法
    JIS K 2541-7 原油及び石油製品−硫黄分試験方法 第7部 : 波長分散蛍光X線法(検量線法)

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K 2541-3 : 2003

pdf 目 次

ページ

•  1. 適用範囲・・・・[1]
•  2. 引用規格・・・・[1]
•  3. 試験の原理・・・・[2]
•  4. 試薬・・・・[2]
•  5. 試験器・・・・[3]
•  6. 試料の採取方法及び調製方法・・・・[7]
•  7. 試験の手順・・・・[7]
•  7.1 試験の準備・・・・[7]
•  7.2 試料のはかり採り・・・・[8]
•  7.3 燃焼・・・・[8]
•  7.4 停止・・・・[9]
•  7.5 滴定・・・・[9]
•  7.6 空試験・・・・[9]
•  8. 計算方法・・・・[9]
•  9. 精度・・・・[10]
•  10. 試験結果の報告・・・・[10]
•  附属書(参考)燃焼管式酸素法・・・・[11]

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                                       日本工業規格(日本産業規格)                             JIS
                                                                           K 2541-3 : 2003

原油及び石油製品−硫黄分試験方法第3部 : 燃焼管式空気法

Crude oil and petroleum products−Determination of sulfur content Part 3: Quartz-tube combustion method (Air method)

1. 適用範囲

 この規格は,原油,軽油及び重油で硫黄分が0.01質量%以上を燃焼管式空気法によって定
量する方法について規定する。
    備考1. 次のものを含む,添加剤入り試料には適用できない。
            a) 不溶性硫酸塩を生成する金属(バリウム,カルシウムなど)
            b) 燃焼して酸を生成する元素(リン,窒素,塩素)
        2. この規格は,危険な試薬,操作及び試験器を用いることがあるが,安全な使用方法をすべて
            にわたって 規定しているわけではないので,この試験方法の使用者は試験に先立って,適切
            な安全上及び健康上の禁止事項を決めておかなければならない。
    参考 この規格群には,参考表1に示す試験方法がある。
                                   参考表 1 試験方法の種類
   規格群             試験方法の種類                  適用油種(例)             測定範囲
 K 2541-1                                      自動車ガソリン,灯油,軽油
            酸水素炎燃焼式ジメチルスルホナゾIII滴                          110 000質量ppm
            定法
 K 2541-2   微量電量滴定式酸化法               自動車ガソリン,灯油,軽油  11 000質量ppm
 K 2541-3   燃焼管式空気法                     原油,軽油,重油            0.01質量%以上
            附属書(参考)燃焼管式酸素法
 K 2541-4   放射線式励起法                     原油,軽油,重油            0.015質量%
 K 2541-5   ボンベ式質量法                     原油,重油,潤滑油          0.1質量%以上
            附属書(規定)                     潤滑油                      0.05質量%以上
            誘導結合プラズマ発光法
 K 2541-6   紫外蛍光法                         自動車ガソリン,灯油,軽油  3500質量ppm
 K 2541-7   波長分散蛍光X線法(検量線法)      自動車ガソリン,灯油,軽油  5500質量ppm

2. 引用規格

 次に掲げる規格は,この規格に引用されることによって,この規格の規定の一部を構成す
る。これらの引用規格は,その最新版(追補を含む。)を適用する。
    JIS C 1601 指示熱電温度計
    JIS C 1602 熱電対
    JIS K 0557 用水・排水の試験に用いる水
    JIS K 1101 酸素
    JIS K 2251 原油及び石油製品−試料採取方法
    JIS K 2601 原油試験方法

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2
K 2541-3 : 2003
    JIS K 2839 石油類試験用ガラス器具
    JIS K 8001 試薬試験方法通則
    JIS K 8005 容量分析用標準物質
    JIS K 8102 エタノール(95)(試薬)
    JIS K 8230 過酸化水素(試薬)
    JIS K 8517 二クロム酸カリウム(試薬)
    JIS K 8576 水酸化ナトリウム(試薬)
    JIS K 8896 メチルレッド(試薬)
    JIS K 8897 メチレンブルー(試薬)
    JIS K 8951 硫酸(試薬)
    JIS Q 0034 標準物質生産者の能力に関する一般要求事項
    JIS Q 0035 標準物質の認証−一般的及び統計学的原則
    JIS R 3503 化学分析用ガラス器具
    JIS Z 8401 数値の丸め方
    JIS Z 8402-6 測定方法及び測定結果の精確さ(真度及び精度)−第6部 : 精確さに関する値の実用的
        な使い方

3. 試験の原理

 9501 100 ℃に加熱した石英製燃焼管中に空気を導入して試料を燃焼させる。生成した
硫黄酸化物を過酸化水素水(3 %)に吸収させて硫酸とし,この硫酸を水酸化ナトリウム標準液で中和滴
定して硫黄分を求める。

4. 試薬

 試薬は,次による。
a) 過酸化水素水(3 %) JIS K 8230に規定する過酸化水素水(30 %)1容に9容の水を加えたもの。
    この溶液は褐色瓶に入れて保存する。
b) 0.05 mol/L 水酸化ナトリウム標準液 JIS K 8576に規定する水酸化ナトリウム約2 gを水に溶かして
    1 000 mLとしたもの。褐色瓶に入れソーダ石灰を詰めた保護管を付けて,空気中の二酸化炭素が吸収
    されないようにして保存する。
      この溶液の標定は,次によって行う。
  1)   IS K 8005に規定する乾燥したスルファミン酸11.25 gを0.1 mgのけたまではかり採り,全量フ
      ラスコ250 mLを用いて 水で標線まで薄める。
  2) 1)で調製したスルファミン酸溶液25 mLを全量ピペットで三角フラスコに採り,JIS K 8001に規
      定するブロムチモールブルー指示薬溶液を用いて水酸化ナトリウム溶液で滴定する。溶液が黄から
      青に変わった点を終点とし,滴定に要した水酸化ナトリウム溶液の量から,次の式によって水酸化
      ナトリウム標準液のモル濃度を算出し,JIS Z 8401の規定によって丸めの幅0.000 1に丸める。
                             .1030A
                         N
                               V
                      ここに,   N :  水酸化ナトリウム標準液のモル濃度(mol/L)
                                 A :  スルファミン酸のはかり採り量(g)
                                 V :  滴定に要した水酸化ナトリウム溶液の量(mL)
    備考 硫黄分の少ない試料の場合は,0.02 mol/L水酸化ナトリウム標準液を用いる。

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                                                                                              3
                                                                                 K 2541-3 : 2003
c) 混合指示薬(1) 次の2種類の溶液を等量ずつ混合したもの。この混合指示薬は褐色瓶に入れて保存す
    るが,1週間以上経過したものを使用してはならない。
    注(1) 混合指示薬の代わりにメチルパープルの0.1 %溶液を用いてもよい。
  1)   IS K 8896に規定するメチルレッド0.125 gをJIS K 8102に規定するエタノール(95)100 mLに溶
      かしたもの。
  2)   IS K 8897規定するメチレンブルー0.083 gをJIS K 8102に規定するエタノール(95)100 mLに溶
      かしたもの。
d) 活性炭 粒状活性炭とする。
e) 硫酸(1+1) 水50 mLにJIS K 8951に規定する硫酸50 mLを加えたもの。
      なお,硫酸を加える時は,水をかき混ぜながら徐々に行う。
f)  水酸化ナトリウム溶液 JIS K 8576に規定する水酸化ナトリウム30 gを水100 mLに溶かしたもの。
g) 硫黄分認証標準物質 JIS Q 0034及びJIS Q 0035に従って認証されたもの。
    参考 社団法人石油学会から供給されている。
h) 水 JIS K 0557に規定したA3のもの。

5. 試験器

 試験器は,次による。
a) 試験器の構成 試験器は,1)11)からなり,その構成の一例を図1に示す。
                                                                               単位 mm
                              図 1 燃焼管空気法試験器構成の一例
  1) 燃焼管 透明石英ガラス製で図2に示す形状及び寸法のもの(2)。
    注(2)   IS K 2839に規定する図154のものが相当する。

――――― [JIS K 2541-3 pdf 5] ―――――

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