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JIS K 2541-4:2003 規格概要
この規格 K2541-4は、原油,ナフサ,無鉛ガソリン,中間留出油,残さ油,潤滑油基油及び基材の石油製品に0.03～5質量%含まれる硫黄分を定量する方法について規定。
JISK2541-4 規格全文情報
- 規格番号
- JIS K2541-4
- 規格名称
- 原油及び石油製品―硫黄分試験方法 第4部 : 放射線式励起法
- 規格名称英語訳
- Crude oil and petroleum products -- Determination of sulfur content Part 4:Energy-dispersive X-ray fluorescence method
- 制定年月日
- 2003年7月20日
- 最新改正日
- 2017年10月20日
- JIS 閲覧
- ‐
- 対応国際規格
ISO
- 国際規格分類
ICS
- 主務大臣
- 経済産業
- JISハンドブック
- ‐
- 改訂:履歴
- 2003-07-20 制定日, 2007-11-20 確認日, 2012-10-22 確認日, 2017-10-20 確認
- ページ
- JIS K 2541-4:2003 PDF [14]
K 2541-4 : 2003
まえがき
この規格は,工業標準化法第12条第1項の規定に基づき,石油連盟(PAJ)から,工業標準原案を具して
日本工業規格(日本産業規格)を制定すべきとの申出があり,日本工業標準調査会の審議を経て,経済産業大臣が制定した
日本工業規格(日本産業規格)である。
制定に当たっては,日本工業規格(日本産業規格)と国際規格との対比,国際規格に一致した日本工業規格(日本産業規格)の作成及び日
本工業規格を基礎にした国際規格原案の提案を容易にするために,ISO/FDIS 8754:2003,Petroleum products
−Determination of sulfur content−Energy-dispersive X-ray fluorescence methodを基礎として用いた。
この規格の一部が,技術的性質をもつ特許権,出願公開後の特許出願,実用新案権,又は出願公開後の
実用新案登録出願に抵触する可能性があることに注意を喚起する。経済産業大臣及び日本工業標準調査会
は,このような技術的性質をもつ特許権,出願公開後の特許出願,実用新案権,又は出願公開後の実用新
案登録出願にかかわる確認について,責任はもたない。
JIS K 2541-4には,次に示す附属書がある。
附属書(参考)JISと対応する国際規格との対比表
JIS K 2541の規格群には,次に示す部編成がある。
JIS K 2541-1 原油及び石油製品−硫黄分試験方法 第1部 : 酸水素炎燃焼式ジメチルスルホナゾIII滴
定法
JIS K 2541-2 原油及び石油製品−硫黄分試験方法 第2部 : 微量電量滴定式酸化法
JIS K 2541-3 原油及び石油製品−硫黄分試験方法 第3部 : 燃焼管式空気法
JIS K 2541-4 原油及び石油製品−硫黄分試験方法 第4部 : 放射線式励起法
JIS K 2541-5 原油及び石油製品−硫黄分試験方法 第5部 : ボンベ式質量法
JIS K 2541-6 原油及び石油製品−硫黄分試験方法 第6部 : 紫外蛍光法
JIS K 2541-7 原油及び石油製品−硫黄分試験方法 第7部 : 波長分散蛍光X線法(検量線法)
(pdf 一覧ページ番号 1)
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K 2541-4 : 2003
pdf 目 次
ページ
- 序文・・・・[1]
- 1. 適用範囲・・・・[1]
- 2. 引用規格・・・・[2]
- 3. 試験の原理・・・・[2]
- 4. 試薬及びその他・・・・[2]
- 4.1 流動パラフィン(ホワイト油)・・・・[2]
- 4.2 硫黄化合物・・・・[3]
- 4.3 硫黄分認証物質・・・・[3]
- 5. 試験装置・・・・[3]
- 5.1 エネルギー分散蛍光X線試験装置・・・・[3]
- 5.2 天びん・・・・[5]
- 5.3 かくはん機・・・・[5]
- 5.4 容器・・・・[5]
- 6. 試料の採取方法及び調製方法・・・・[5]
- 7. 試験装置の準備・・・・[5]
- 7.1 試験装置・・・・[5]
- 7.2 試料カップ・・・・[5]
- 8. 検量線・・・・[5]
- 8.1 一般事項・・・・[5]
- 8.2 標準溶液の調製・・・・[5]
- 8.3 C/H補正用標準溶液の調製・・・・[6]
- 8.4 検量線用標準溶液・・・・[6]
- 8.5 標準溶液の保存・・・・[7]
- 8.6 検量線の作成・・・・[7]
- 8.7 検量線の点検・・・・[7]
- 9. 試験の手順・・・・[7]
- 10. 計算・・・・[8]
- 11. 結果の表し方・・・・[8]
- 12. 精度・・・・[8]
- 13. 試験結果の報告・・・・[9]
- 附属書(参考)JISと対応する国際規格との対比表・・・・[10]
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日本工業規格(日本産業規格) JIS
K 2541-4 : 2003
原油及び石油製品−硫黄分試験方法第4部 : 放射線式励起法
Crude oil and petroleum products−Determination of sulfur content Part 4: Energy-dispersive X-ray fluorescence method
序文
この規格は,2003年に第1版として発行されたISO/FDIS 8754:2003,Petroleum products−
Determination of sulfur content−Energy-dispersive X-ray fluorescence methodを翻訳し,技術的内容を変更して
作成した日本工業規格(日本産業規格)である。
なお,この規格で側線又は点線の下線を施してある箇所は,原国際規格を変更している事項である。変
更の一覧表をその説明を付けて,附属書(参考)に示す。
1. 適用範囲
この規格は,原油,ナフサ,無鉛ガソリン,中間留出油,残さ油,潤滑油基油及び基材の
石油製品に0.035質量%含まれる硫黄分を定量する方法について規定する。
備考1. この方法は,0.010.03質量%の範囲についても高精度形励起法試験装置を用いるか,又は
検量線の作成を適切に行えば測定できる。
2. この試験方法によって得られた試験結果に疑義が生じた場合は,軽油についてはJIS K
2541-2に規定する微量電量滴定式酸化法,また原油及び重油についてはJIS K 2541-3に規定
する燃焼管式空気法で試験しなければならない。
3. この規格は,危険な試薬,操作及び試験器を用いることがあるが,安全な使用法をすべてに
規定しているわけではないので,この試験方法の使用者は試験に先立って,適切な安全上及
び健康上の禁止事項を決めておかなければならない。
4. この規格の対応国際規格を,次に示す。
なお,対応の程度を表す記号は,ISO/IEC Guide 21に基づき,IDT(一致している),MOD
(修正している),NEQ(同等でない)とする。
ISO/FDIS 8754:2003,Petroleum products−Determination of sulfur content−Energy-dispersive
X-ray fluorescence method (MOD)
参考1. この方法は,アルキル鉛のような重金属の添加剤は,測定を妨害する。けい素,りん,カル
シウム,酸素,カリウム,亜鉛,モリブデン,バリウム,ハロゲンは,数100 ppm以上存在
すれば妨害する。新しい試験装置のなかには,マトリクス及びスペクトルの干渉をスペクト
ロデコンヴォルーション並びに多重回帰による元素間補正によって補償できるものもある。
2. 芳香族炭化水素,飽和鎖式炭化水素などの構造の違う試料では,試料中の炭素と水素の比を
示すC/H(炭素/水素の質量比)が標準試料と比較して1以上変化したときは,測定値に影
響することがある。
3. この規格群には,参考表1に示す試験方法がある。
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K 2541-4 : 2003
参考表 1 試験方法の種類
規格群 試験方法の種類 適用油種(例) 測定範囲
K 2541-1 自動車ガソリン,灯油,軽油
酸水素炎燃焼式ジメチルスルホナゾIII滴 110 000質量ppm
定法
K 2541-2 微量電量滴定式酸化法 自動車ガソリン,灯油,軽油 11 000質量ppm
K 2541-3 燃焼管式空気法 原油,軽油,重油 0.01質量%以上
附属書(参考)燃焼管式酸素法
K 2541-4 放射線式励起法 原油,軽油,重油 0.015質量%
K 2541-5 ボンベ式質量法 原油,重油,潤滑油 0.1質量%以上
附属書(規定) 潤滑油 0.05質量%以上
誘導結合プラズマ発光法
K 2541-6 紫外蛍光法 自動車ガソリン,灯油,軽油 3500質量ppm
K 2541-7 波長分散蛍光X線法(検量線法) 自動車ガソリン,灯油,軽油 5500質量ppm
2. 引用規格
次に掲げる規格は,この規格に引用されることによって,この規格の規定の一部を構成す
る。これらの引用規格は,その最新版(追補を含む。)を適用する。
JIS B 7995 原油及び石油製品中の硫黄分自動計測器
JIS K 2251 原油及び石油製品−試料採取方法
備考 ISO 3170:1988 Petroleum liquids−Manual samplingからの引用事項は,この規格の該当事項
と同等である。
JIS K 2541-2 原油及び石油製品−硫黄分試験方法 第2部 : 微量電量滴定式酸化法
JIS K 2541-3 原油及び石油製品−硫黄分試験方法 第3部 : 燃焼管式空気法
JIS K 2541-7 原油及び石油製品−硫黄分試験方法 第7部 : 波長分散蛍光X線法(検量線法)
JIS K 9003 流動パラフィン(試薬)
JIS Z 8401 数値の丸め方
JIS Z 8402-6 測定方法及び測定結果の精確さ(真度及び精度)−第6部 : 精確さに関する値の実用的
な使い方
ISO 3171:1988 Petroleum liquids−Automatic pipeline sampling
3. 試験の原理
試料をX線源から発射されたビームの中に置き硫黄原子を励起する。励起エネルギーは,
55Fe又はX線管のような放射線源から得られる。試料から放射される特性X線を測定し,試料の累積カウ
ント数を測定中における硫黄濃度の範囲を含む一連の検量線用標準溶液の硫黄分(質量%)に対して得ら
れた検量線のカウント数と比較して硫黄濃度を求める。
この方法をエネルギー分散蛍光X線法(以下,放射線式励起法という。)という。
備考 放射線式励起法においては,試料の炭素/水素の質量比(以下,C/Hという。)が試験結果に影
響を与えることから,できる限りC/H自動補正機能を備えた試験装置を用いるか,又は試料と
同じC/Hの硫黄分標準溶液を用いて検量線を作成する必要がある。
4. 試薬及びその他
試薬及びその他は,次による。
4.1 流動パラフィン(ホワイト油)
JIS K 9003に規定する流動パラフィン又はこれに準じたもので,
硫黄分が20質量ppm以下のもの。
備考 硫黄分が低濃度の場合(約0.1質量%),測定する試料と組成などのタイプが似た希釈剤を標準
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K 2541-4 : 2003
溶液の調製に用いればマトリクス効果などは,最小にできる。このような希釈剤は,硫黄分が
非常に低く,できれば,2質量ppm以下が望ましい。
4.2 硫黄化合物
硫黄含有量が既知で標準溶液を調製するために用いる。
備考 4.2.14.2.4に示した化合物が適切であり,硫黄含有量は,計算値が与えられている。これらの
化合物の純度が99 %未満の場合は,硫黄分が認証された物質が必要である。そうでない場合
は,すべての不純物の濃度と性質が既知でなければならない。
4.2.1 ジベンゾチオフェン(DBT) 硫黄含有量17.399質量%。
4.2.2 ジブチルスルフィド(DBS) 硫黄含有量21.915質量%。
4.2.3 チオナフテン(ベンゾチオフェン)(TNA) 硫黄含有量23.89質量%。
4.2.4 ジブチルジスルフィド(DBDS) 硫黄含有量35.95質量%。
4.3 硫黄分認証物質
日常,分析に使用する検量線を作成するためには,一連の硫黄分の認証物質を国
家標準機関又は認定された試薬供給業者から購入する。ただし,重質物質の場合,励起X線は,バックグ
ラウンドマトリクスによってわずかだが影響を受ける。このため測定値に問題が生じたときは,関係者は
認証物質については硫黄濃度を共通の濃度範囲にするか,又は両者とも4.1及び4.2の物質から標準溶液を
調製すべきである。
参考 社団法人石油学会から供給されている。
なお,この硫黄分認証物質はC/Hを確定し,表示している。
5. 試験装置
試験装置は,次による。
5.1 エネルギー分散蛍光X線試験装置
(以下,励起法試験装置という。) 励起法試験装置は,5.1.15.1.6の規定事項を盛り込んで設計されていれば,どのようなモデルでもよい。試験装置は,製造業者の取扱説明書に従って組み立てなければならない。試験装置の構成の一例を図1に示す。
1試料
2試料カップ
3セル台
4X線励起法源
5フィルター及びX線検
出器
6信号ケーブル
7信号調整電子機器
8波高弁別器
9演算器
10表示器又はプリンター
図 1 励起法試験装置の構成(一例)
5.1.1 X線励起源 2.5 keV以上の励起エネルギーで十分強いX線束をもつもの。
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JIS K 2540:2000の国際規格 ICS 分類一覧
- 75 : 石油及び関連技術 > 75.100 : 潤滑剤,工業用油及び関連製品