JIS K 6217-1:2008 ゴム用カーボンブラック―基本特性―第１部：よう素吸着量の求め方（滴定法）

                                                                                 K 6217-1 : 2008

pdf 目 次

ページ

•  序文・・・・[1]
•  1 適用範囲・・・・[1]
•  2 引用規格・・・・[1]
•  3 原理・・・・[2]
•  4 器具及び装置・・・・[2]
•  5 試薬・・・・[3]
•  6 溶液の調製・・・・[3]
•  7 溶液の標定・・・・[5]
•  7.1 概要・・・・[5]
•  7.2 チオ硫酸ナトリウム溶液・・・・[5]
•  7.3 よう素溶液・・・・[6]
•  8 試験手順・・・・[7]
•  8.1 試験条件・・・・[7]
•  8.2 試料の調製・・・・[7]
•  8.3 測定・・・・[7]
•  9 試験結果のまとめ方・・・・[8]
•  10 SRBによる確認・・・・[8]
•  11 精度及びかたより・・・・[8]
•  12 記録・・・・[8]
•  附属書A(参考)試薬のCAS番号・・・・[9]
•  附属書JA(参考)精度及びかたより・・・・[10]
•  附属書JB(参考)JISと対応する国際規格との対比表・・・・[12]

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K 6217-1 : 2008

まえがき

  この規格は,工業標準化法第14条によって準用する第12条第1項の規定に基づき,日本ゴム工業会
(JRMA)及び財団法人日本規格協会(JSA)から,工業標準原案を具して日本工業規格(日本産業規格)を改正すべきとの
申出があり,日本工業標準調査会の審議を経て,経済産業大臣が改正した日本工業規格(日本産業規格)である。これによ
って,JIS K 6217-1:2001は改正され,この規格に置き換えられた。
  この規格は,著作権法で保護対象となっている著作物である。
  この規格の一部が,特許権,出願公開後の特許出願,実用新案権又は出願公開後の実用新案登録出願に
抵触する可能性があることに注意を喚起する。経済産業大臣及び日本工業標準調査会は,このような特許
権,出願公開後の特許出願,実用新案権又は出願公開後の実用新案登録出願に係る確認について,責任は
もたない。
  JIS K 6217の規格群には,次に示す部編成がある。
    JIS K 6217-1 第1部 : よう素吸着量の求め方(滴定法)
    JIS K 6217-2 第2部 : 比表面積の求め方−窒素吸着法−単点法
    JIS K 6217-3 第3部 : 比表面積の求め方−CTAB吸着法
    JIS K 6217-4 第4部 : オイル吸収量の求め方(圧縮試料を含む)
    JIS K 6217-5 第5部 : 比着色力の求め方

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                                       日本工業規格(日本産業規格)                             JIS
                                                                           K 6217-1 : 2008

ゴム用カーボンブラック−基本特性−第1部 : よう素吸着量の求め方(滴定法)

Carbon black for rubber industry-Fundamental characteristics- Part 1: Determination of iodine adsorption number (Titrimetric method)

序文

  この規格は,2006年に第4版として発行されたISO 1304を基に,技術的内容を変更して作成した日本
工業規格である。
  なお,この規格で点線の下線を施してある箇所は,対応国際規格を変更している事項である。変更の一
覧表にその説明を付けて,附属書JBに示す。
警告 この規格の利用者は,通常の実験室での作業に精通しているものとする。この規格は,その使用に
関連して起こるすべての安全上の問題を取り扱おうとするものではない。この規格の利用者は,各自の責
任において安全及び健康に対する適切な措置をとらなければならない。

1 適用範囲

  この規格は,ゴム用配合剤として用いるカーボンブラック(以下,カーボンブラックという。)の基本特
性のうち,よう素吸着量の求め方について規定する。この規格では,次の二つの滴定方法について規定す
る。
− A法 : ビュレット及び指示薬としてでんぷんを用いる滴定法
− B法 : 自動滴定装置による電位差滴定法
    注記1 よう素吸着量はカーボンブラックの表面積と相関性があり,一般に窒素吸着比表面積に合致
            している。しかし,揮発分又は溶媒で抽出可能な物質を多く含む場合には,この値はかなり
            低下する。このような場合,よう素吸着量は必ずしもカーボンブラックの比表面積の指標と
            はならない。また,カーボンブラックの熱履歴も,よう素吸着量に影響する因子の一つであ
            る。
    注記2 この規格の対応国際規格及びその対応の程度を表す記号を,次に示す。
            ISO 1304:2006,Rubber compounding ingredients−Carbon black−Determination of iodine
            adsorption number (MOD)
              なお,対応の程度を表す記号(MOD)は,ISO/IEC Guide 21に基づき,“修正している”こ
            とを示す。

2 引用規格

  次に掲げる規格は,この規格に引用されることによって,この規格の規定の一部を構成する。これらの

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2
K 6217-1 : 2008
引用規格は,その最新版(追補を含む。)を適用する。
    JIS K 6216-2 ゴム用カーボンブラック−共通事項−第2部 : 検定用標準カーボンブラック
    JIS K 6218-1 ゴム用カーボンブラック−付随的特性−第1部 : 加熱減量の求め方
      注記 対応国際規格 : ISO 1126,Rubber compounding ingredients−Carbon black−Determination of loss
             on heating (MOD)
    JIS K 8392 サリチル酸(試薬)
    JIS K 8637 チオ硫酸ナトリウム五水和物(試薬)
    JIS K 8659 でんぷん(溶性)(試薬)
    JIS K 8913 よう化カリウム(試薬)
    JIS K 8920 よう素(試薬)
    JIS K 8922 よう素酸カリウム(試薬)
    JIS K 8951 硫酸(試薬)
    JIS R 3505 ガラス製体積計
      注記 対応国際規格 : ISO 385:2005,Laboratory glassware−Burettes,ISO 648:1977,Laboratory
             glassware−One-mark pipettes及びISO 1042:1998,Laboratory glassware−One-mark volumetric
             flasks(全体評価 : MOD)
    JIS Z 8401 数値の丸め方

3 原理

  乾燥したカーボンブラックをはかりとり,標準よう素溶液と混合し,混合物を遠心分離する。上澄みの
よう素溶液をチオ硫酸ナトリウム溶液で滴定する。この滴定値及び試料の質量から,カーボンブラックの
よう素吸着量を算出する。

4 器具及び装置

  器具及び装置は,次による。
4.1   はかり はかりは,6.1.5及び7.3.5のよう素のひょう量には0.01 gまではかれるものを,ほかのひょ
う量には,0.1 mgまではかれるものを用いる。
4.2   乾燥器 乾燥器は,自然対流式が望ましく,125 ℃において±1 ℃に調整可能で,かつ,乾燥器内
温度分布が±5 ℃以内のものを用いる。
4.3   全量フラスコ 全量フラスコは,JIS R 3505に規定するクラスAで,次のものを用いる。
a) 容量2 000±0.60 mLのもの。
b) 容量1 000±0.40 mLのもの。
4.4   分注器 分注器は,容量25±0.03 mLのもの,又は次の全量ピペットを用いる。
a) 容量20±0.03 mLのもの。
b) 容量25±0.03 mLのもの。
  JIS R 3505に規定するクラスA以外のピペットを用いる場合は,温度補正をして蒸留水で0.01 mLまで
正しく校正を行う。真の供給量は,その読み取った容量に補正値をプラス(又はマイナス)する。高精度
の容量決定(7.2.2,7.3.2,8.3.3,8.3.6,8.3.8参照)に関しては,20 mL及び25 mLのピペットも同じ精度,
同じ考え方で検量線補正するのが望ましい。

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                                                                                 K 6217-1 : 2008
4.5   デジタルビュレット デジタルビュレットは,目盛0.01 mLのゼロ点調整付きで,±0.05 mLの許容
差をもつもの,又は高精度,サイドアーム充てん形で,0.05 mL目盛の自動ゼロ調整できるビュレット(A
法だけ)を用いる。
a) 容量25±0.05 mLのもの。
b) 容量50±0.05 mLのもの。
  JIS R 3505に規定するクラスA以外のビュレットを用いる場合は,温度補正をして蒸留水で0.01 mLま
で正しく校正を行う。真の供給量は,その読み取った容量に補正値をプラス(又はマイナス)する。
4.6   栓付き瓶 栓付き瓶は,容量250 mL及び500 mLのすり合わせガラス栓付きのものを用いる。
4.7   ガラス瓶 ガラス瓶は,容量2 Lのすり合わせガラス栓付きのものを用いる。
4.8   着色ガラス瓶 着色ガラス瓶は,容量1 L及び2 Lのすり合わせガラス栓付きのかっ(褐)色瓶を用
いる。
4.9   遠沈管 遠沈管は,ねじ込みキャップ及びポリエチレンライナをもつ容量50 mLのものを用いる。
コルク,ゴム又は金属の栓は用いてはならない。
4.10 機械式振とう機 機械式振とう機は,振幅が25 mm,1分間に240回往復するものを用いる。
4.11 遠心分離機 遠心分離機は,容量50 mLの遠沈管を1分間に1 000回転以上できるものを用いる。
4.12 デシケータ 乾燥剤としてシリカゲルを使用。
4.13 マグネチックスターラ及び回転子
4.14 自動滴定装置(B法だけ) 自動滴定装置は,電位差滴定のための整備された電極をもつものを用い
る。

5 試薬

  試薬は,次による。
5.1   水 水は,脱イオン処理又は蒸留処理したものを用いる。
5.2   よう素(I2) よう素は,JIS K 8920に規定するものを用いる。
5.3   よう化カリウム(KI) よう化カリウムは,JIS K 8913に規定するものを用いる。
5.4   よう素酸カリウム(KIO3) よう素酸カリウムは,JIS K 8922に規定するものを用いる。
5.5   チオ硫酸ナトリウム五水和物(Na2S2O3・5H2O) チオ硫酸ナトリウム五水和物は,JIS K 8637に規
定するものを用いる。
5.6   アミルアルコール(C5H11OH)
5.7   硫酸(H2SO4) 硫酸は,JIS K 8951に規定するものを用いる。
5.8   でんぷん(溶性)(A法だけ) でんぷん(溶性)は,JIS K 8659に規定するものを用いる。
5.9   サリチル酸(C7H6O3)(A法だけ) サリチル酸は,JIS K 8392に規定するものを用いる。
    注記 上記試薬のCAS番号を,附属書Aに示す。

6 溶液の調製

6.1   よう素溶液
  0.023 64 mol/L[よう素(5.2参照)1部に対し,よう化カリウム(5.3参照)9.5部を含む]のよう素溶液
の調製は,次による。
  なお,測定結果は,溶液中のよう素及びよう化カリウム濃度に依存するので,溶液の調製及び標定の作
業は,7.3に従って,正確に行う。

――――― [JIS K 6217-1 pdf 5] ―――――

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