JIS K 6217-3:2001 ゴム用カーボンブラック―基本特性―第３部：比表面積の求め方―ＣＴＡＢ吸着法

K 6217-3 : 2001

まえがき

  この規格は,工業標準化法第12条第1項の規定に基づき,日本ゴム工業会 (JRMA)/財団法人日本規格
協会 (JSA) から,工業標準原案を具して日本工業規格(日本産業規格)を制定すべきとの申出があり,日本工業標準調査会
の審議を経て,経済産業大臣が制定した日本工業規格(日本産業規格)である。これによってJIS K 6217 : 1997は廃止され,
一部がこの規格に置き換えられる。
  制定に当たっては,日本工業規格(日本産業規格)と国際規格との対比,国際規格に一致した日本工業規格(日本産業規格)の作成及び日
本工業規格を基礎にした国際規格原案の提案を容易にするために,ISO 6810 : 1995, Rubber compounding
ingredients−Carbon black−Determination of surface area−CTAB adsorption methodsを基礎として用いた。
  JIS K 6217-3には,次に示す附属書がある。
    附属書1(参考)CTAB吸着比表面積測定のための補正係数の計算例及び自動滴定装置による測定方
                      法
    附属書2(参考)JISと対応する国際規格との対比表
  JIS K 6217の規格群には,次に示す部編成がある。
    JIS K 6217-1 第1部 : よう素吸着量の求め方−滴定法
    JIS K 6217-2 第2部 : 比表面積の求め方−窒素吸着法−単点法
    JIS K 6217-3 第3部 : 比表面積の求め方−CTAB吸着法
    JIS K 6217-4 第4部 : DBP吸収量の求め方
    JIS K 6217-5 第5部 : 比着色力の求め方

(pdf 一覧ページ番号 )

――――― [JIS K 6217-3 pdf 1] ―――――

                                       日本工業規格(日本産業規格)                             JIS
                                                                         K 6217-3 : 2001

ゴム用カーボンブラック−基本特性−第3部 : 比表面積の求め方−CTAB吸着法

Carbon black for rubber industry−Fundamental characteristics− Part 3 : Determination of specific surface area−CTAB adsorption methods

序文 この規格は,1995年に第2版として発行されたISO 6810, Rubber compounding ingredients−Carbon
black−Determination of surface area−CTAB adsorption methodsを翻訳し,技術的内容を変更して作成した日
本工業規格である。
なお,この規格で点線の下線を施してある箇所は,原国際規格を変更又は追加している事項である。変更
の一覧表をその説明を付けて,附属書2(参考)に示す。
警告 この規格の利用者は,通常の実験室での作業に精通しているものとする。この規格は,その使用に
関連して起こるすべての安全上の問題を取り扱おうとするものではない。この規格の利用者は,各自の責
任において安全及び健康に対する適切な処置を取らなければならない。
1. 適用範囲 この規格は,ゴム工業で原材料の配合剤として使用されるゴム用カーボンブラック(以下,
カーボンブラックという。)の基本特性のうち,臭化n−ヘキサデシルトリメチルアンモニウム
(cetyltrimethylammonium bromideともいい,以下CTABという。)の吸着による比表面積の求め方につい
て規定する。この比表面積は,CTABの分子が入り込めない小さな細孔の面積を除外したものである。
    備考 この規格の対応国際規格を,次に示す。
            なお,対応の程度を表す記号は,ISO/IEC Guide 21に基づき,IDT(一致している),MOD
          (修正している),NEQ(同等でない)とする。
    ISO 6810 : 1995 Rubber compounding ingredients−Carbon black−Determination of surface area−CTAB
        adsorption methods(MOD)
2. 引用規格 次に掲げる規格は,この規格に引用されることによって,この規格の規定の一部を構成す
る。これらの引用規格のうちで発行年を付記してあるものは,記載の年の版だけがこの規格の規定を構成
するものであって,その後の改正版・追補には適用しない。発効年を付記していない引用規格は,その最
新版(追補を含む。)を適用する。
    JIS K 6216-2 ゴム用カーボンブラック−共通事項−第2部 : 検定用標準カーボンブラック
      備考 ISO TR 6809 : 1996, Rubber compounding ingredients−Carbon black−Standardrd reference blacks
                がこの規格と一致している。

――――― [JIS K 6217-3 pdf 2] ―――――

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K 6217-3 : 2001
    JIS K 6217-1 ゴム用カーボンブラック−基本特性−第1部 : よう素吸着量の求め方−滴定法
      備考 ISO 1304 : 1999, Rubber compounding ingredients−Carbon black−Determination of iodine
                adsorption number−Titrimetric methodからの引用事項は,この規格の該当事項と同等であ
                る。
    JIS K 6217-2 ゴム用カーボンブラック−基本特性−第2部 : 比表面積の求め方−窒素吸着法−単点
        法
      備考 ISO 4652-1 : 1994, Rubber compounding ingredients−Carbon black−Determination of specific
                surface area by nitrogen adsorption methods−Part 1 : Single-point proceduresからの引用事項
                は,この規格の該当事項と同等である。
    JIS R 3505 ガラス製体積計
      備考 ISO 385-1 : 1984, Laboratory glassware−Burettes−Part 1 : General requirementsからの引用事項
                は,この規格の該当事項と同等である。
             ISO 648 : 1977, Laboratory glassware−One-mark pipettesからの引用事項は,この規格の該当事
                  項と同等である。
    JIS Z 8401 数値の丸め方
    ISO 1126 : 1992 Rubber compounding ingredients−Carbon black−Determination of loss on heating
3. 原理
3.1   試験方法の原理 CTABはカーボンブラックの表面に単一分子皮膜層を形成する。CTAB水溶液でコ
ロイド状に分散したカーボンブラックをろ過し、ろ液中のCTAB量をスルホこはく酸ジ−2−エチルヘキ
シルナトリウム溶液又はドデシル硫酸ナトリウム(以下,SDSという。)溶液による最大濁度又は変色点
までの滴定によって測定する。
  なお,タール物質及び水素や酸素などを含んだ官能基は,CTABのカーボンブラックへの吸着に影響を
与えない。
3.2   CTAB量の滴定 CTAB量の滴定は,次の方法のうちの一つによって行う。
a) 方法1 自動滴定装置によってスルホこはく酸ジ−2−エチルヘキシルナトリウム溶液を用い最大濁
    度を求める。
b) 方法2 手動滴定によってスルホこはく酸ジ−2−エチルヘキシルナトリウム溶液を用い最大濁度を
    求める。
c) 方法3 手動滴定によってスルホこはく酸ジ−2−エチルヘキシルナトリウム溶液を用い変色点を求
    める。
d) 方法4 手動滴定によってSDS溶液を用い変色点を求める。
4. 器具及び装置
4.1   化学はかり(化学天びん) 0.1mgの精度をもつもの。
4.2   乾燥器 自然対流式が望ましく,125±1℃に調整可能で,かつ,温度分布が±5℃以内のもの。
4.3   超音波槽 マグネチックスターラと一体化したもので,容器保持具の付いたもの。超音波槽と一体
化していない振とう機又はスターラを使用してもよい。
4.4   回転子 ポリテトラクロロエチレンで表面を被覆した次の寸法のもので,マグネチックスターラで
使用する。

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                                                                                  K 6217-3 : 2001
  直径6mm,長さ22mm(試薬の標定及び方法2)
  直径10mm,長さ32mm(方法3及び4)
  直径10mm,長さ41mm(方法1)
4.5   マグネチックスターラ
4.6   圧縮乾燥空気又は乾燥窒素供給装置 空気又は窒素は,調圧器の付いたライン又は圧力容器から供
給する。
4.7   加圧ろ過分岐管 圧縮乾燥空気又は乾燥窒素供給装置に接続し,0.40.7MPaに調圧する。
  加圧ろ過分岐管の代表的な組合せの一例を,図1に示す。
4.8   加圧セル 容量30cm3,ステンレス鋼製で,0.7MPaの圧力に耐えるもの。
    備考 使用後には十分洗浄することが重要である。
       備考 推奨する材料は3.15mm又は6.3mmの標準真ちゅう製配管及び継手,並びに真ちゅう製のバル
            ブである。トグル型のバルブが便利である。3.15mmの配管を使用する場合には,圧力セルとの
            接続に3.15mm×6.3mmのブッシングを用いる。ポリプロピレン製のブッシングが便利である。
                                 図1 加圧ろ過分岐管の組合せ例
4.9   プラスチック製メンブレンフィルター 直径47mm,目開き0.1                       下,フィルターとい
う。
    参考 次のフィルターが適している。
          − Gelman HT200, Gelman No.66199, Baxter Scientific Cat. No.F 2988-2がBaxter Scientific
              Products, 1430 Wankegan Road, McGraw Park, IL 60085, USAから入手可能である。
          − Microfiltration Systems Cat. No.A-010A047AがMicrofiltration Systems, 6800 Sierra Court,
              Dublin, CA 94566, USAから入手可能である。
          − Millipore Cat. No.SAIJ 076 H7 filterがMillipore Corp., Bedford, MA 01730, USAから入手可能
              である。
          − Sartorius SM 11358-047NがSartorius GmbH, Weender Landstr.94/108, D-37075 Gottingen,
              Germanyから入手可能である。
          − Schleicher & Schull PH 79 (47mm) がSchleicher & Schull GmbH, Hahnstr.3, D-37586 Kassel,

――――― [JIS K 6217-3 pdf 4] ―――――

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K 6217-3 : 2001
              Germanyから入手可能である。
          − ADVANTEC メンブランフィルター A010A047Aが,アドバンテック東洋株式会社,東京
              都台東区寿1-5-9から入手可能である。
            この情報は,この規格を使用する人の便宜のために参考として示すものであり,これによっ
          て指定,承認するものではない。
4.10 フィルターホルダー
    備考 使用後は十分に洗浄することが重要である。
4.11 ガラス漏斗(小)
4.12 ガラス製バイアル 容量30cm3,ねじふた付きのもの。
4.13 ビュレット(方法2,3及び4) JIS R 3505に規定された容量50cm3,0.1cm3間隔の目盛,試薬用容
器の付いた自動充てんとゼロ点合わせタイプでクラスAのもの,又は要求精度が達成できるように適度な
補正がなされるような目盛の付いたもの。
4.14 ディスペンサー型ピペット 容量30cm3で,JIS R 3505に規定するクラスAの全量ピペットと同等
の性能をもつもの。CTAB溶液の容器に取り付ける。
4.15 全量ピペット JIS R 3505に規定された容量5.00cm3及び10.00cm3でクラスAのもの。以下,ピペ
ットという。
4.16 三角フラスコ 容量100cm3のすり合わせガラス栓付きのもの。
4.17 滴瓶(方法3及び4)
4.18 広口瓶 容量100200cm3,ねじふた付きのもの。フィルターをCTAB溶液に浸すのに使用する。
4.19 容器 試薬溶液の調製及び保管に適したもの。
4.20 デシケーター
4.21 光源(方法2及び3) 顕微鏡照明光源又は同種の高い光度の白熱光スポットライト。
    備考 小型単フィラメント透明ガラスの10W電球が望ましい。
4.22 自動滴定装置(方法1)
    参考 次の自動滴定装置が方法1に適している。
          − METTLER Memotitrator DL20,25又は40RCが多くの国の販売店から入手可能である。
          − BRINKMAN Dosimat 665ビュレットで、プローブ型の測色計付きのものがBrinkman
              Instruments, Cantiague Rd, Westbury, NY, USAから入手可能である。
          −ATMASTがLA. King Manufacturing Corp., LAKO Division, P.0.Box 2415, Tulsa, OK 74101, USA
              から入手可能である。
          − 平沼自動滴定装置 COMTITE 900及び980シリーズが平沼産業株式会社,茨城県水戸市元
              吉田町1739から入手可能である。
          − 京都電子自動滴定装置 AT310型が京都電子工業株式会社,京都府京都市南区吉祥院新田二
              の段町68から入手可能である。
            この情報は,この規格を使用する人の便宜のために参考として示すものであり,これによっ
          て指定,承認するものではない。
4.23 トールビーカー 容量100cm3のもの。以下,ビーカーという。
4.24 可変抵抗器 光源に使用する。

――――― [JIS K 6217-3 pdf 5] ―――――

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