JIS K 6217-4:2017 ゴム用カーボンブラック―基本特性―第４部：オイル吸収量の求め方（圧縮試料を含む）

                                                                                 K 6217-4 : 2017

pdf 目 次

ページ

•  序文・・・・[1]
•  1 適用範囲・・・・[1]
•  2 引用規格・・・・[2]
•  3 原理・・・・[2]
•  4 試薬・・・・[3]
•  5 器具及び装置・・・・[3]
•  6 試料の調製・・・・[5]
•  7 試験雰囲気・・・・[5]
•  8 試験方法・・・・[5]
•  8.1 アブソープトメータ及び自動ビュレットの点検・・・・[5]
•  8.2 アブソープトメータの校正及び測定値の補正・・・・[5]
•  8.3 試料質量・・・・[6]
•  8.4 測定・・・・[7]
•  9 試験結果のまとめ方・・・・[7]
•  10 試験精度・・・・[7]
•  11 試験報告書・・・・[7]
•  附属書A(規定)圧縮試料の作製方法・・・・[9]
•  附属書B(規定)アブソープトメータのトルク検出装置の点検及び調整方法・・・・[13]
•  附属書C(規定)自動ビュレットの点検・・・・[15]
•  附属書D(参考)試験精度・・・・[17]
•  附属書JA(参考)JISと対応国際規格との対比表・・・・[20]

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K 6217-4 : 2017

まえがき

  この規格は,工業標準化法第14条によって準用する第12条第1項の規定に基づき,一般社団法人日本
ゴム工業会(JRMA)及び一般財団法人日本規格協会(JSA)から,工業標準原案を具して日本工業規格(日本産業規格)を
改正すべきとの申出があり,日本工業標準調査会の審議を経て,経済産業大臣が改正した日本工業規格(日本産業規格)で
ある。
  これによって,JIS K 6217-4:2008は改正され,この規格に置き換えられた。
  この規格は,著作権法で保護対象となっている著作物である。
  この規格の一部が,特許権,出願公開後の特許出願又は実用新案権に抵触する可能性があることに注意
を喚起する。経済産業大臣及び日本工業標準調査会は,このような特許権,出願公開後の特許出願及び実
用新案権に関わる確認について,責任はもたない。
  JIS K 6217の規格群には,次に示す部編成がある。
    JIS K 6217-1 第1部 : よう素吸着量の求め方(滴定法)
    JIS K 6217-2 第2部 : 比表面積の求め方−窒素吸着法−単点法
    JIS K 6217-3 第3部 : 比表面積の求め方−CTAB吸着法
    JIS K 6217-4 第4部 : オイル吸収量の求め方(圧縮試料を含む)
    JIS K 6217-5 第5部 : 比着色力の求め方
    JIS K 6217-6 第6部 : ディスク遠心光沈降法による凝集体分布の求め方
    JIS K 6217-7 第7部 : ゴム配合物−多点法窒素比表面積(NSA)及び統計的厚さ比表面積(STSA)
        の求め方

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                                       日本工業規格(日本産業規格)                             JIS
                                                                           K 6217-4 : 2017

ゴム用カーボンブラック−基本特性−第4部 : オイル吸収量の求め方(圧縮試料を含む)

Carbon black for rubber industry-Fundamental characteristics-Part 4: Determination of oil absorption number (OAN) ndoil absorption number of compressed sample (COAN)

序文

  この規格は,2012年に第2版として発行されたISO 4656を基とし,技術的内容を変更して作成した日
本工業規格である。
  なお,この規格で側線又は点線の下線を施してある箇所は,対応国際規格を変更している事項である。
変更の一覧表にその説明を付けて,附属書JAに示す。

1 適用範囲

  この規格は,ゴム用配合剤として用いるカーボンブラック(以下,カーボンブラックという。)の基本特
性である非圧縮試料のオイル吸収量(OAN)のアブソープトメータを用いた求め方について規定する。用
いるオイルは,フタル酸ジブチル(以下,DBPという。),パラフィンオイル又はエポキシ化脂肪酸エステ
ル(以下,EFAという。)である。
  なお,カーボンブラックの圧縮試料のオイル吸収量(COAN)の求め方についても,同じ方法を適用す
る。
    注記1 ASTM D 1765に規定されているNシリーズのカーボンブラックを含む標準的な造粒カーボ
            ンブラックにおいても,DBP,パラフィンオイル及びEFAを用いるオイル吸収量は,いずれ
            も同等の測定結果及び測定精度を示す。ただし,一部の特殊又は粉末状のカーボンブラック
            の測定においては,DBP,パラフィンオイル及びEFAは,異なる測定結果を示す場合がある。
              なお,パラフィンオイル及びEFAは,DBPと比較して,人体に対してより害が少ないとい
            う利点がある。
    注記2 この規格の対応国際規格及びその対応の程度を表す記号を,次に示す。
            ISO 4656:2012,Rubber compounding ingredients−Carbon black−Determination of oil absorption
                number (OAN)   nd oil absorption number of compressed sample (COAN)(MOD)
              なお,対応の程度を表す記号“MOD”は,ISO/IEC Guide 21-1に基づき,“修正している”
            ことを示す。
    警告 この規格の利用者は,通常の実験室での作業に精通していることを前提とする。この規格は,
          その使用に関連して起こる全ての安全上の問題を取り扱おうとするものではない。この規格の
          利用者は,各自の責任において安全及び健康に対する適切な措置をとらなければならない。

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K 6217-4 : 2017

2 引用規格

  次に掲げる規格は,この規格に引用されることによって,この規格の規定の一部を構成する。これらの
引用規格のうちで,西暦年を付記してあるものは,記載の年の版を適用し,その後の改正版(追補を含む。)
には適用しない。西暦年の付記がない引用規格は,その最新版(追補を含む。)を適用する。
    JIS K 6218-1 ゴム用カーボンブラック−付随的特性−第1部 : 加熱減量の求め方
      注記 対応国際規格 : ISO 1126,Rubber compounding ingredients−Carbon black−Determination of loss
             on heating(MOD)
    JIS Z 8401 数値の丸め方
    ASTM D 1765,Standard Classification System for Carbon Blacks Used in Rubber Products
    ASTM D 2414,Standard Test Method for Carbon Black- Oil Absorption number
    ASTM D 4821-05,Standard Guide for Carbon Black−Validation of Test Method Precision and Bias
    ASTM D 4821-07,Standard Guide for Carbon Black−Validation of Test Method Precision and Bias
    ASTM D 4821-15,Standard Guide for Carbon Black−Validation of Test Method Precision and Bias

3 原理

  回転翼によってかき混ぜられている試料にオイルを添加する。オイルを添加するにつれて,この混合物
は自由に流動する粉体から,粘度の高い塊へと変化する。粘度特性の変化によって発生するトルクが設定
値に達するか,又はトルク曲線から得られた最大トルクの一定割合に達した時点に対応するオイル添加量
を測定し,カーボンブラックのオイル吸収量とする。
    注記 カーボンブラックは,粒子同士が強く融着した凝集体で存在する。この凝集体は“アグリゲー
          ト”と呼ばれ,概念的にはぶどうの房に例えられる。各アグリゲート間は,物理的凝集で弱く
          凝集しており,この弱い凝集体は“アグロメレート”と呼ばれる。
            非圧縮試料のオイル吸収量(OAN)は,アグリゲート内の空隙(ぶどうの粒と粒との空隙)
          及びアグリゲート間の空隙(ぶどうの房と房との空隙)に,オイル(DBP,パラフィンオイル
          又はEFA)を吸収する能力を表す。これらの空隙の和は,アグロメレートの空隙を表すため,
          非圧縮試料のオイル吸収量(OAN)は,正しくはアグロメレートの発達指標である。ただし,
          アグロメレートはアグリゲートに比例するため,一般的には,アグリゲートの発達指標とも言
          われる。カーボンブラックに圧縮粉砕を繰り返すと,アグリゲート相互の凝集が破壊し空隙が
          小さくなるため,圧縮操作を繰り返した後の圧縮試料のオイル吸収量(COAN)は,アグリゲ
          ートの発達をよりよく表現できる。
            なお,カーボンブラックのグレードでオイル吸収量(OAN及びCOAN)の大きいカーボンブ
          ラックは“高ストラクチャーカーボンブラック”と呼ばれ,低いものは“低ストラクチャーカ
          ーボンブラック”と呼ばれる。オイル吸収量(OAN及びCOAN)の値は,ゴム混練後のゴム特
          性と相関がよいことも知られている。
            アグリゲート内空隙及びアグリゲート間空隙の例を,図1に示す。

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                                                                                 K 6217-4 : 2017
                                      1                     2
                 3
                                                                1 アグリゲート(黒色部分)
             2                                                  2 アグリゲート内空隙(斜線部分)
                                                                3 アグリゲート間空隙
                                                                 3
          高ストラクチャーカーボンブラック 低ストラクチャーカーボンブラック
                       図1−アグリゲート内空隙及びアグリゲート間空隙の例

4 試薬

  試薬は,次による。
4.1   DBP DBPは,密度(25 ℃)1.0421.047 g/mLのものを用いる。
4.2   パラフィンオイル パラフィンオイルは,動粘度(40 ℃)1034 mm2/sのものを用いる。
4.3   EFA EFAは,ASTM D 2414に規定されている特性のものを用いる。
    注記 EFAは,次の会社から購入できる。
          a)   P130C:H&R group Klaus Dahleke KG -Am Sandtorkai 64 20457 Hamburg
                GERMANY, E-mail;export.sales@hur.com
          b)   ynative AC B 33V: BASFジャパン株式会社東京都港区六本木6丁目10番1号,
                六本木ヒルズ森タワー21階,www.basf.com/fuel-lubricant-solutions
            この情報は,この規格を用いる人の便宜のために参考として示すものであり,これによって
          指定又は承認するものではない。
4.4   検定用標準カーボンブラック(SRB)
  SRBは,ASTM規格の発行年度によってシリーズが変わる。SRB-6シリーズはASTM D 4821-05に,SRB-7
シリーズはASTM D 4821-07に,SRB-8シリーズはASTM D 4821-15による。
  なお,各シリーズには,AからFまでの6種類のグレードがあり,例えば,SRB F-6,SRB F-8がある。
    注記1 SRB-6及びSRB-7シリーズは,現在入手できないが,検定用標準カーボンブラックとして用
            いることができる。
    注記2 SRBは,次の会社から購入できる。
            Laboratory Standards and Technologies 227 Borger, TX 79007, USA,
            E-mail: wesb@cableone.net, Web site: www.carbonstandard.com
              この情報は,この規格を用いる人の便宜のために参考として示すものであり,これによっ
            て指定又は承認するものではない。

5 器具及び装置

  器具及び装置は,次による。

――――― [JIS K 6217-4 pdf 5] ―――――

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