JIS K 6230:2018 ゴム―赤外分光分析法によるゴムの種類の同定

                                                                                   K 6230 : 2018

pdf 目 次

ページ

•  序文・・・・[1]
•  1 適用範囲・・・・[1]
•  2 引用規格・・・・[1]
•  3 試験の概要・・・・[1]
•  3.1 透過法による同定・・・・[1]
•  3.2 ATR法による同定・・・・[2]
•  4 同定できるゴムの種類・・・・[2]
•  4.1 ゴムが1種類の場合・・・・[2]
•  4.2 ゴムが2種類以上ブレンドされた場合・・・・[4]
•  5 ガス及び試薬・・・・[4]
•  6 器具及び装置・・・・[4]
•  7 透過法の測定手順・・・・[5]
•  7.1 原料ゴム及び未加硫配合ゴム・・・・[5]
•  7.2 加硫配合ゴム・・・・[5]
•  8 ATR法の測定手順・・・・[7]
•  9 スペクトルの解析・・・・[7]
•  10 試験報告書・・・・[7]
•  附属書A(参考)透過法スペクトルとATR法スペクトルとの比較例・・・・[8]
•  附属書B(参考)特性吸収帯表及び標準スペクトル例・・・・[9]
•  附属書JA(参考)JISと対応国際規格との対比表・・・・[77]

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K 6230 : 2018

まえがき

  この規格は,工業標準化法第14条によって準用する第12条第1項の規定に基づき,一般社団法人日本
ゴム工業会(JRMA)及び一般財団法人日本規格協会(JSA)から,工業標準原案を具して日本工業規格(日本産業規格)を
改正すべきとの申出があり,日本工業標準調査会の審議を経て,経済産業大臣が改正した日本工業規格(日本産業規格)で
ある。
  これによって,JIS K 6230:2006は改正され,この規格に置き換えられた。
  この規格は,著作権法で保護対象となっている著作物である。
  この規格の一部が,特許権,出願公開後の特許出願又は実用新案権に抵触する可能性があることに注意
を喚起する。経済産業大臣及び日本工業標準調査会は,このような特許権,出願公開後の特許出願及び実
用新案権に関わる確認について,責任はもたない。

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                                       日本工業規格(日本産業規格)                             JIS
                                                                              K 6230 : 2018

ゴム−赤外分光分析法によるゴムの種類の同定

Rubber-Identification-Infrared spectrometric methods

序文

  この規格は,2012年に第3版として発行されたISO 4650を基とし,測定法追加のため,技術的内容を
変更して作成した日本工業規格(日本産業規格)である。
  なお,この規格で側線又は点線の下線を施してある箇所は,対応国際規格を変更している事項である。
変更の一覧表にその説明を付けて,附属書JAに示す。

1 適用範囲

  この規格は,原料ゴム並びに未加硫配合ゴム及び加硫配合ゴムに配合されたゴムの種類の同定方法につ
いて,透過法及びATR(Attenuated Total Reflection)法による赤外分光分析法を規定する。
  なお,ゴムの種類には,熱可塑性エラストマーを含む。
  この規格は,ゴムの混合比分析,ゴムの配合量分析などの定量分析を目的とするものではない。
    注記 この規格の対応国際規格及びその対応の程度を表す記号を,次に示す。
          ISO 4650:2012,Rubber−Identification−Infrared spectrometric methods(MOD)
            なお,対応の程度を表す記号“MOD”は,ISO/IEC Guide 21-1に基づき,“修正している”
          ことを示す。
    警告 この規格の利用者は,通常の実験室での作業に精通しているものとする。この規格は,その使
          用に関連して起こる全ての安全上の問題を取り扱おうとするものではない。この規格の利用者
          は,各自の責任において安全及び健康に対する適切な措置を取らなければならない。

2 引用規格

  次に掲げる規格は,この規格に引用されることによって,この規格の規定の一部を構成する。これらの
引用規格は,その最新版(追補を含む。)を適用する。
    JIS K 6229 ゴム−溶剤抽出物の求め方(定量)
      注記 対応国際規格 : ISO 1407,Rubber−Determination of solvent extract
    JIS K 6418 熱可塑性エラストマー−用語及び略号
      注記 対応国際規格 : ISO 18064,Thermoplastic elastomers−Nomenclature and abbreviated terms

3 試験の概要

3.1 透過法による同定

  試験試料から溶剤抽出によって添加剤などを除いた試験片を調製する。試験片について,原料ゴム及び
未加硫配合ゴムは,溶液からのキャスティング膜を調製し,加硫配合ゴムは,熱分解によって生成した熱

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K 6230 : 2018
分解物の膜を調製する。膜のスペクトルを透過法で記録し,標準スペクトルと比較することによってゴム
の種類を同定する。表1にゴムの形態及び膜調製方法を示す。
    注記 原料ゴム及び未加硫配合ゴムのスペクトル(7.1参照)と加硫配合ゴムのスペクトル(7.2参照)
          とは,吸収帯の数,相対強度及びスペクトル形状が異なる場合がある。
                                 表1−ゴムの形態及び膜調製方法
                  ゴムの形態               膜調製方法               細分箇条番号
              原料ゴム          溶液からのキャスティング法              7.1
              未加硫配合ゴム    溶液からのキャスティング法              7.1
              加硫配合ゴム      溶媒中での加熱分解法                   7.2.1
                                恒温槽中での加熱分解法                 7.2.2
                                ブンゼンバーナーによる加熱分解法       7.2.3

3.2 ATR法による同定

  試験試料から溶剤抽出によって添加剤などを除いた試験片を調製する。試験片のスペクトルをATR法で
記録し,標準スペクトルと比較することによってゴムの種類を同定する。ATR法は,原料ゴム,未加硫配
合ゴム及び加硫配合ゴムのいずれも同じ手順で測定できる。
    注記 ATR法のスペクトルは,透過法のスペクトル(箇条7参照)と比べて,相対強度及びスペクト
          ル形状に違いが見られる。透過法のスペクトルとATR法のスペクトルとを比較した例を附属書
          Aに示す。

4 同定できるゴムの種類

4.1 ゴムが1種類の場合

  この規格で同定できるゴムの種類は,次による。
    注記 これらのゴムは,JIS K 6397に従って分類した。
a)   グループ
  1) アクリルゴム(ACM)
  2) アクリル酸エチル又は他のアクリル酸エステル類とエチレンとのゴム状共重合体(AEM)
  3) 塩素化ポリエチレン(CM)及びクロロスルホン化ポリエチレン(CSM) この規格の方法では,
      CMとCSMとの判別はできない。
  4) エチレンとプロピレンとのゴム状共重合体(EPM)及びエチレンとプロピレンとジエンとのゴム状
      共重合体(EPDM) この規格の方法では,EPMとEPDMとの判別はできない。
  5) フルオロ及びパーフルオロアルキル又はパーフルオロアルコキシ基を側鎖にもつゴム状共重合体
      (FKM)
b)   グループ
  1) エピクロロヒドリンゴム(CO),エチレンオキシドとエピクロロヒドリンとのゴム状共重合体
      (ECO),エピクロロヒドリンとアリルグリシジルエーテルとのゴム状共重合体(GCO),エチレン
      オキシドとエピクロロヒドリンとアリルグリシジルエーテルとのゴム状共重合体(GECO)及びプ
      ロピレンオキシドとアリルグリシジルエーテルとのゴム状共重合体(GPO) この規格の方法では,
      CO,ECO,GCO,GECO及びGPOの判別はできない。
c)   グループ

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  1) ポリジメチルシロキサン(MQ)
  2) ポリマー鎖にメチル置換基とフェニル置換基とをもつシリコーンゴム(PMQ)
  3) ポリマー鎖にメチル置換基とフルオロ置換基とをもつシリコーンゴム(FMQ)
d)   グループ
  1) ブタジエンゴム(BR)
  1.1) 原料ゴム及び未加硫配合ゴムは,この規格の方法によってミクロ構造(シス-1,4結合,トランス-1,4
        結合又はビニル結合)の判別ができる。
  1.2) 加硫配合ゴムは,加硫時及び試料の前処理の熱分解時(7.2参照)にミクロ構造の異性化が起こる
        ため,配合された原料ゴムのミクロ構造の判別はできない。
  2) クロロプレンゴム(CR)
  3) ブチルゴム(IIR),臭素化ブチルゴム(BIIR)及び塩素化ブチルゴム(CIIR)及び臭素化イソブチ
      レンとパラメチルスチレンとのゴム状共重合体 この規格の方法では,IIR,BIIR,CIIR,臭素化イ
      ソブチレンとパラメチルスチレンとのゴム状共重合体及びポリイソブテンの判別はできない。
  4) 天然ゴム(NR)及びイソプレンゴム(IR)
  4.1) 天然ゴム(シス-1,4ポリイソプレン),ガタパーチャ,バラタ(トランス-1,4ポリイソプレン)及
        びあらゆるミクロ構造(シス-1,4結合,トランス-1,4結合又は3,4結合)のイソプレンゴムがこれ
        に含まれる。
  4.2) この規格の方法では,NRとIRとの判別はできない。
  4.3) 原料ゴム及び未加硫配合ゴムは,この規格の方法によってミクロ構造(シス-1,4結合,トランス-1,4
        結合又は3,4結合)の判別ができる。
  4.4) 加硫配合ゴムは,加硫時及び試料の前処理の熱分解時(7.2参照)にミクロ構造の異性化が起こる
        ため,配合された原料ゴムのミクロ構造の判別はできない。
  5) ニトリルゴム(NBR)
  6) カルボキシル化されたアクリロニトリルとブタジエンとのゴム状共重合体(XNBR)
  7) 水素化されたアクリロニトリルとブタジエンとのゴム状共重合体(HNBR)
  8) スチレンとブタジエンとのゴム状共重合体(SBR)
  8.1) この規格の方法では,乳化重合で合成されたスチレンとブタジエンとのゴム状共重合体(E-SBR)
        及び溶液重合で合成されたスチレンとブタジエンとのゴム状共重合体(S-SBR)の判別はできない。
  8.2) 原料ゴム及び未加硫配合ゴムは,この規格の方法によってミクロ構造(スチレン,シス-1,4結合,
        トランス-1,4結合又はビニル結合)の判別ができる。
  8.3) 加硫配合ゴムは,加硫時及び試料の前処理の熱分解時(7.2参照)にミクロ構造の異性化が起こる
        ため,配合された原料ゴムのミクロ構造の判別はできない。
  8.4) この規格の方法によって,α-メチルスチレンとブタジエンとのゴム状共重合体とSBRとを判別で
        きる。
  9) 水素化されたスチレンとブタジエンとのゴム状共重合体(HSBR)
  10) ノルボルネンゴム(NOR)
e)   グループ
  1) 主鎖に硫黄,酸素及び炭素をもつゴム(T)
f)  Uグループ
  1) ポリエステルウレタン(AU)

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