JIS K 7230:2007 プラスチック―フェノール樹脂成形品―遊離アンモニア及びアンモニウム化合物の求め方（インドフェノール法）

                                                                                   K 7230 : 2007

まえがき

  この規格は,工業標準化法第14条によって準用する第12条第1項の規定に基づき,日本プラスチック
工業連盟 (JPIF)/合成樹脂工業協会 (JTPIA)/財団法人日本規格協会 (JSA) から,工業標準原案を具して
日本工業規格(日本産業規格)を改正すべきとの申出があり,日本工業標準調査会の審議を経て,経済産業大臣が改正した
日本工業規格(日本産業規格)である。
  これによって,JIS K 7230 : 1995は改正され,この規格に置き換えられる。
  改正に当たっては,日本工業規格(日本産業規格)と国際規格との対比,国際規格に一致した日本工業規格(日本産業規格)の作成及び日
本工業規格を基礎にした国際規格原案の提案を容易にするために,ISO 14849 : 1999,Plastics−
Phenol-formaldehyde mouldings−Determination of free ammonia and ammonium compounds−Indophenol method
を基礎として用いた。
  この規格の一部が,特許権,出願公開後の特許出願,実用新案権又は出願公開後の実用新案登録出願に
抵触する可能性があることに注意を喚起する。経済産業大臣及び日本工業標準調査会は,このような特許
権,出願公開後の特許出願,実用新案権又は出願公開後の実用新案登録出願に係る確認について,責任は
もたない。
  JIS K 7230には,次に示す附属書がある。
    附属書(参考) JISと対応する国際規格との対比表

(pdf 一覧ページ番号 1)

――――― [JIS K 7230 pdf 1] ―――――

K 7230 : 2007

pdf 目 次

ページ

•  序文・・・・[1]
•  1. 適用範囲・・・・[1]
•  2. 引用規格・・・・[1]
•  3. 定義・・・・[2]
•  4. 原理・・・・[2]
•  5. 試薬・・・・[2]
•  5.1 過マンガン酸カリウム・・・・[2]
•  5.2 2 %水酸化ナトリウム水溶液・・・・[2]
•  5.3 EDTA溶液・・・・[2]
•  5.4 ナトリウムフェノラート溶液・・・・[2]
•  5.5 次亜塩素酸ナトリウム溶液・・・・[2]
•  5.6 アンモニア標準液・・・・[3]
•  5.7 チオ硫酸ナトリウム溶液・・・・[3]
•  5.8 でんぷん溶液・・・・[3]
•  6. 器具・・・・[3]
•  6.1 成形品粉末化器具・・・・[3]
•  6.2 ふるい・・・・[3]
•  6.3 化学はかり・・・・[3]
•  6.4 フラスコ・・・・[3]
•  6.5 メスシリンダ・・・・[3]
•  6.6 ガラスフィルタ・・・・[3]
•  6.7 ピペット・・・・[3]
•  6.8 全量フラスコ・・・・[3]
•  6.9 三角フラスコ・・・・[3]
•  6.10 蒸留装置・・・・[3]
•  6.11 光度計又は分光光度計・・・・[3]
•  7. 試料の調製・・・・[3]
•  8. 操作・・・・[3]
•  8.1 抽出・・・・[3]
•  8.2 蒸留・・・・[4]
•  8.3 測定・・・・[4]
•  8.4 検量線の作成・・・・[4]
•  9. 結果の表示・・・・[6]
•  10. 精度・・・・[7]
•  11. 試験報告・・・・[7]
•  附属書(参考)JISと対応する国際規格との対比表・・・・[8]

(pdf 一覧ページ番号 2)

――――― [JIS K 7230 pdf 2] ―――――

                                       日本工業規格(日本産業規格)                             JIS
                                                                              K 7230 : 2007

プラスチック−フェノール樹脂成形品−遊離アンモニア及びアンモニウム化合物の求め方(インドフェノール法)

Plastics-Phenol-formaldehyde mouldings-Determination of free ammonia and ammonium compounds (Indophenol method)

序文

 この規格は,1999年に第1版として発行されたISO 14849,Plastics−Phenol-formaldehyde mouldings
−Determination of free ammonia and ammonium compounds−Indophenol methodを翻訳し,技術的内容を変更
して作成した日本工業規格(日本産業規格)である。
  なお,この規格で点線の下線を施してある箇所は,原国際規格を変更している事項である。変更の一覧
表をその説明を付けて,附属書(参考)に示す。

1. 適用範囲

 この規格は,フェノール樹脂成形品(以下,成形品という。)中のアンモニア及びアンモニ
ウム化合物の量を比色法によって求める方法について規定する。
    備考1. この規格は,成形品中のアンモニアの絶対量を求める試験方法ではない。成形品中のアンモ
            ニアの量は,金属インサートの腐食又は食品が成形品と接触して汚染されるのを考慮しなけ
            ればならないときに重要である。
        2. この規格の対応国際規格を,次に示す。
              なお,対応の程度を表す記号は,ISO/IEC Guide 21に基づき,IDT(一致している),MOD
            (修正している),NEQ(同等でない),とする。
            ISO 14849 : 1999,Plastics−Phenol-formaldehyde mouldings−Determination of free ammonia and
                ammonium compounds−Indophenol method (MOD)

2. 引用規格

 次に掲げる規格は,この規格に引用されることによって,この規格の規定の一部を構成す
る。これらの引用規格のうちで,発行年を付記してあるものは,記載の年の版だけがこの規格の規定を構
成するものであって,その後の改正版・追補には適用しない。発効年を付記していないものは,その最新
版(追補を含む。)を適用する。
    JIS R 3505 ガラス製体積計
    JIS Z 8402-2 測定方法及び測定結果の精確さ(真度及び精度)−第2部 : 標準測定方法の併行精度及
        び再現精度を求めるための基本的方法
      備考 ISO 5725-2 : 1994,Accuracy (trueness and precision)   f measurement methods and results−Part 2 :
             Basic method for the determination of repeatability and reproducibility of a standard measurement
             methodが,この規格と一致している。

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2
K 7230 : 2007
    JIS Z 8801-1 試験用ふるい−第1部 : 金属製網ふるい
    ISO 3696 : 1987,Water for analytical laboratory use−Specification and test methods
    ISO 4793 : 1980,Laboratory sintered (fritted)   ilters−Porosity grading, classification and designation

3. 定義

 この規格で用いる主な用語の定義は,次による。
3.1   遊離アンモニア フェノール樹脂成形品中にNH3の形で存在するもの。
3.2   アンモニウム化合物 フェノール樹脂成形品中のアンモニアと酸が化合したアンモニウム塩。
    備考 ここでは,アンモニウム化合物をNH3として求める。

4. 原理

 この試験方法は,粉砕した成形品中のアンモニアを熱水で抽出し,抽出水をアルカリ性にして
液の蒸留を行い,その留出液中のアンモニア量を,アンモニウムイオンが次亜塩素酸イオンの共存のもと
で,フェノールと反応して生じるインドフェノール青の吸光度を測定することによって求める方法である。
その反応機構は,次のように考えられる。

5. 試薬

 分析に当たっては,分析用として認定されているアンモニアを含まない試薬及びISO 3696に規
定されているグレード3のアンモニアを含まない蒸留水又はこれと同等以上の品質の蒸留水を使用する。
  なお,次亜塩素酸ナトリウムは,市販試薬を用いる。

5.1 過マンガン酸カリウム

5.2 2 %水酸化ナトリウム水溶液

5.3 EDTA溶液

 エチレンジアミン四酢酸二水素二ナトリウム二水和物5 gを100 mLの水に溶かす。

5.4 ナトリウムフェノラート溶液

 水酸化ナトリウム20 gを100 mLの水に溶解する。この水酸化ナト
リウム溶液55 mLにフェノール25 gを溶解する。放冷後アセトン6 mLを加え,水で200 mLに希釈する。
この溶液は,空気中の炭酸ガスを吸収しやすいので使用直前に調製する。

5.5 次亜塩素酸ナトリウム溶液

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                                                                                   K 7230 : 2007
よう素でんぷんの青色が消えるまで滴定する。別に水10 mLを用い,ブランク試験を行って滴定値を補正
する。次亜塩素酸ナトリウム溶液の有効塩素含有量N (g/mL) は,次の式によって算出する。
                                   200  1
                         N  V2  f           0.001 773
                                   10   V1
                      ここに,         V1 :  共栓付き三角フラスコにとった次亜塩素酸ナトリウム
                                             溶液の容量 (mL)
                                       V2 :  滴定に要した0.05 mol/Lチオ硫酸ナトリウム溶液の容
                                             量 (mL)
                                        f :  0.05 mol/Lチオ硫酸ナトリウム溶液のファクター
                                 0.001 773 :  0.05 mol/Lチオ硫酸ナトリウム溶液1 mLの塩素相当量
                                             (g)

5.6 アンモニア標準液

5.7 チオ硫酸ナトリウム溶液

5.8 でんぷん溶液

 でんぷん(溶性)1 gをとり,100 mLの水に溶かす。

6. 器具

 通常の分析用器具のほか,次による。

6.1 成形品粉末化器具

 例えば,ドリル,やすり,ボールミル並びに乳鉢及び乳棒。

6.2 ふるい

 JIS Z 8801-1に規定する公称目開き250 μmのもの。

6.3 化学はかり

 感量0.01 g及び0.001 gのもの。

6.4 フラスコ

 容量100 mLの共栓付きのもの。

6.5 メスシリンダ

 JIS R 3505に規定する容量100 mL及び50 mLの共栓付きメスシリンダ。

6.6 ガラスフィルタ

 ISO 4793に規定する空げき(隙)率P160のもの又は高速度ろ紙。

6.7 ピペット

 JIS R 3505に規定するクラスAの容量10 mLのピペット及びJIS R 3505に規定するクラ
スAの容量10 mLのメスピペット。

6.8 全量フラスコ

 JIS R 3505に規定するクラスAの容量50 mL,200 mL及び1 000 mLのもの。

6.9 三角フラスコ

 容量300 mLの共栓付きのもの。

6.10 蒸留装置

 図1又は図2に示すもの。

6.11 光度計又は分光光度計

7. 試料の調製

 やすりかけ,粉砕,平削り又は穴あけによって材料が過熱しないように十分注意して成
形品を粉砕する。粉砕品を6.2のふるいでふるう。ふるいを通過した部分を試料とする。試料は,密栓付
きのフラスコに保管し,調製後,1時間以内に8. に規定する方法で抽出を開始する。

8. 操作

8.1 抽出

 ふるい分けした試料(7. 参照)5±0.1 gを0.01 gまで正確にはかりとり,100 mLの共栓付き
フラスコ (6.4) に入れる。100 mLのメスシリンダ (6.5) を用いて90 ℃以上の水50 mLを加え,直ちに密
栓する。次に,試料が完全に湿るようにフラスコを振り動かす。時々フラスコを振り動かしながら,1時
間室温に放置して冷却する。次に,フラスコの内容物をガラスフィルタ又はろ紙 (6.6) を用いて吸引せず

――――― [JIS K 7230 pdf 5] ―――――

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