JIS K 7251:2002 プラスチック―水分含有率の求め方

                                                                   K 7251 : 2002 (ISO 15512 : 1999)

まえがき

  この規格は,工業標準化法第12条第1項の規定に基づき,日本プラスチック工業連盟(JPIF)/財団法人
日本規格協会(JSA)から,工業標準原案を具して日本工業規格(日本産業規格)を制定すべきとの申出があり,日本工業標
準調査会の審議を経て,経済産業大臣が制定した日本工業規格(日本産業規格)である。
  制定に当たっては,日本工業規格(日本産業規格)と国際規格との対比,国際規格に一致した日本工業規格(日本産業規格)の作成及び日
本工業規格を基礎にした国際規格原案の提案を容易にするために,ISO 15512 : 1999,Plastics―Determination
of water contentを基礎として用いた。

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K 7251 : 2002 (ISO 15512 : 1999)

pdf 目 次

ページ

•  序文・・・・[1]
•  1. 適用範囲・・・・[1]
•  2. 引用規格・・・・[1]
•  3. A法―無水メタノール抽出法・・・・[2]
•  3.1 原理・・・・[2]
•  3.2 試薬・・・・[2]
•  3.3 装置・・・・[2]
•  3.4 測定試料の作製・・・・[2]
•  3.5 手順・・・・[2]
•  3.6 結果の表示・・・・[3]
•  3.7 精度・・・・[3]
•  4. B法―水分気化法・・・・[3]
•  4.1 原理・・・・[3]
•  4.2 試薬・・・・[3]
•  4.3 試験装置・・・・[4]
•  4.4 試料の作製・・・・[4]
•  4.5 手順・・・・[6]
•  4.6 結果の表示・・・・[7]
•  4.7 精度・・・・[7]
•  5. C法―マノメータ法・・・・[7]
•  5.1 原理・・・・[7]
•  5.2 試薬・・・・[7]
•  5.3 装置・・・・[7]
•  5.4 試料の作製・・・・[7]
•  5.5 手順・・・・[8]
•  5.6 結果の表示・・・・[10]
•  5.7 精度・・・・[10]
•  6. 試験報告・・・・[10]

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――――― [JIS K 7251 pdf 2] ―――――

                                       日本工業規格(日本産業規格)                             JIS
                                                                              K 7251 : 2002
                                                                           (ISO 15512 : 1999)

プラスチック―水分含有率の求め方

Plastics―Determination of water content

序文

 この規格は,1999年に第1版として発行されたISO 15512,Plastics―Determination of water content
を翻訳し,技術的内容及び規格票の様式を変更することなく作成した日本工業規格(日本産業規格)である。

1. 適用範囲

1.1   この規格は,粒状及び最終成形中のプラスチックの水分含有率の求め方について規定する。この方
法は,JIS K 7209で規定する,プラスチックの吸水率(動力学的及び平衡水分)を求めるための試験方法
ではない。この方法は,次に示す水分含有率の求め方に適用する。
  − A法 0.1 %以上
  − B法 0.01 %以上
  − C法 0.01 %以上
  水分含有率は,材料の加工上重要な性質であり,材料規格に定められたレベル以下が望ましい。
1.2   この規格では,三つの方法を規定する。
a)   法(無水メタノール抽出法) : 無水メタノールによって抽出した水分をカールフィッシャ法によって
    滴定する方法である。すべてのプラスチックに適用でき,最大4 mm×4 mm×3 mmの粒状物に適用で
    きる。
b)   法(水分気化法) : 加熱した乾燥空気又は乾燥窒素ガスで水分を気化させる方法で,収集した水分を
    カールフィッシャ法で滴定する。この方法は,すべてのプラスチックに適用でき,大きさが4 mm×
    4 mm×3 mm以下の粒状物に適用できる。
c)   法(マノメータ法) : 水分を真空下で蒸発させ,その圧力上昇から水分含有率を測定する。この方法
    は,室温で明らかに蒸気圧が認められる水以外の揮発成分を含むプラスチック材料には適用できない。
    大量の揮発成分があるのかどうか,例えば,ガスクロマトグラフィーで定期的に検査するのが望まし
    い。このような検査は,特に新しいタイプ又はグレードの材料に必要である。
    備考 この規格の対応国際規格を,次に示す。
            なお,対応の程度を表す記号は,ISO/IEC Guide 21に基づき,IDT(一致している),MOD
         (修正している),NEQ(同等でない)とする。
          ISO 15512 : 1999,Plastics―Determination of water content (IDT)

2. 引用規格

 次に掲げる規格は,この規格に引用されることによって,この規格の規定の一部を構成す
る。これらの引用規格のうちで,発効年又は発行年を付記してあるものは,記載の年の版だけがこの規格
の規定を構成するものであって,その後の改正版・追補には適用しない。
    JIS K 7209 : 2000 プラスチック―吸水率の求め方

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2
K 7251 : 2002 (ISO 15512 : 1999)
      備考 ISO 62 : 1999 Plastics―Determination of water absorptionが,この規格と一致している。
    ISO 760 : 1978 Determination of water―Karl Fisher method (General method)

3. A法―無水メタノール抽出法

3.1 原理

 測定試料から無水メタノールによって水分を抽出し,抽出した水分をカールフィッシャ法に
よって定量する。

3.2 試薬

 測定には,認定された分析用グレードを用いる。
3.2.1  メタノール 水分含有率が0.1質量%以下のもの。
3.2.2  カールフィッシャ試薬 力価が水分3 mg/ml5 mg/mlの試薬。自分で調製した場合は,ISO 760
に従って力価を検定する。

3.3 装置

 通常の試験装置及び次のもの。
3.3.1  ガラスフラスコ 容量250 mlのすり合わせガラス栓又はゴム栓付きのもの。
3.3.2  滴定用三角フラスコ 容量150 mlの標準共通すり合わせ口及びすり合わせガラス栓付きのもの。
3.3.3  還流冷却器 フラスコ(3.3.2)と吸水管(3.3.4)をすり合わせ部で連結できるもの。
3.3.4  すり合わせ連結付き吸水管 塩化カルシウム又はその他の乾燥剤入りのもの。
3.3.5  電気ヒータ又は熱風ヒータ フラスコ(3.3.2)の加熱用。
3.3.6  ピペット 容量50 mlのもの(支障がなければ自動ピペッターでもよい)。
3.3.7  ワッフル瓶 二つの管付きのもの。
3.3.8  吸水管(曲管又はU字管) 塩化カルシウム入りのもの。
3.3.9  ゴム製ピペッター吸引具
3.3.10 ピペット 容量10 mlのもの。
3.3.11 デシケータ 塩化カルシウム入りのもの。
3.3.12 化学天びん 正確さが0.2 mgのもの。
3.3.13 カールフィッシャ装置 ISO 760によって水分含有率を測定できる装置。

3.4 測定試料の作製

3.4.1  粒状物 代表試料約100 gを,予備乾燥したガラスフラスコ(3.3.1)に入れ,直ちに栓をする。
    備考 オーブンでガラスフラスコを予備乾燥し,次に,シリカゲルなどの吸水剤と一緒に冷却するの
          が望ましい。
3.4.2  最終成形品 4 mm×4 mm×3 mm以下の大きさになるように切削又は切断する。できるだけ吸水
させないために,直ちに次の手順に進む。

3.5 手順

3.5.1  事前の注意事項 測定する水分は少量なので,試料容器,大気又は移し替え器具から試料が吸湿し
ないように常に注意を払う。親水性の樹脂試料は,大気と遮断する。
3.5.2  試験試料の作製 同じ試料からとった二つの測定試料について試験を行う。推定水分量が10 mg
から20 mgになるように試料を採取する。
3.5.3  測定
3.5.3.1  試験装置を注意深く乾燥する。
3.5.3.2  測定試料を1 mgまではかりとり,すり合わせガラス栓付きの滴定用三角フラスコ(3.3.2)に入
れる。
  無水メタノール(3.2.1)50 mlをピペット(3.3.6)で測定試料の入った三角フラスコに入れる。

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                                                                   K 7251 : 2002 (ISO 15512 : 1999)
  同時に,空試験のために無水メタノール50 mlを,もう一つの三角フラスコに入れ,フラスコに栓をす
る。
  これらの栓をしたフラスコは,試験中はデシケータ(3.3.11)に入れておく。
3.5.3.3  三角フラスコの栓を取り,塩化カルシウム管(3.3.4)を連結した還流冷却器(3.3.3)にすばやく
取り付ける。三角フラスコの内容物を3時間還流したのち,45分間放置して室温まで冷却する。還流冷却
器から三角フラスコをはずして,すばやく栓をしてデシケータに入れる。
3.5.3.4  カールフィッシャ装置(3.3.13)を用いて,カールフィッシャ試薬(3.2.2)によって,各フラス
コ内容物の水分含有量を滴定によって求める。

3.6 結果の表示

3.6.1  水分含有率wは2回の測定の各々について次の式で計算し,質量百分率で表示する。
                             V1−V2T
                         w=           100
                                m
                      ここに, V1 :  測定に要したカールフィッシャ試薬の量(ml)
                               V2 :  ブランク試験に要したカールフィッシャ試薬の量(ml)
                                T :  カールフィッシャ試薬1 ml当たりの水のグラム当量(g/ml)
                                m :  測定試料の質量(g)
3.6.2  2回の測定値の差は,相対値で10 %又は絶対値で0.02 %のいずれか大きい方の値を超えてはなら
ない。2回の測定値の差が,これを超える場合は,連続した2回の測定値の差がこの中に入るまで測定を
繰り返し,合致しないデータはすべて破棄する。
3.6.3  結果は2回の平均値で示し,0.01質量%の位まで求める。

3.7 精度

 この試験法の精度は,実験室間のデータがないのでわからない。実験室間のデータが得られ
た時点で,その後の改正版に記載する。

4. B法―水分気化法

4.1 原理

 試料をひょう量し,オーブン中に置く。測定試料中の水分を蒸発させて,乾燥窒素のキャリ
ヤーガスで滴定セルに送る。次に,その水分をカールフィッシャ電量測定法で滴定する。この方法は,次
の反応式で水の存在下で二酸化硫黄によってよう素が還元され,三酸化硫黄とよう化水素とが生成するこ
とに基づいている。
     I2 + SO2 + H2O → 2HI + SO3
  よう素を含む通常のカールフィッシャ試薬と異なり,電量滴定法は,次の反応によって,よう素化合物
からよう素を発生させる。
     2I− → I2 + 2e−
  このとき,ファラデーの法則によって水1 mg当たり10.71 Cの電気量が発生する。

4.2 試薬

 測定には,認定された分析用グレードの試薬だけ及び蒸留水又はこれと同等の純度の水だけ
を用いる。
4.2.1  陽極溶液 よう素イオン(反応混合物中によう素を発生させる),ピリジン(又はジピリジルプロ
パン,アルキルアミノピリジン,イミダゾール,ジエタノールアミンのようなその他の塩基),二酸化硫黄
及びメタノール(又は他の適切な有機溶媒)を含む。この反応液は,装置製造業者の指示書に基づいて作
製する。

――――― [JIS K 7251 pdf 5] ―――――

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