この規格ページの目次
JIS K 7252-2:2016 規格概要
この規格 K7252-2は、サイズ排除クロマトグラフィーによって,標準校正曲線の代わりにユニバーサルキャリブレーション曲線を用いた高分子の平均分子量及び分子量分布の求め方(ユニバーサルキャリブレーション法)について規定。
JISK7252-2 規格全文情報
- 規格番号
- JIS K7252-2
- 規格名称
- プラスチック―サイズ排除クロマトグラフィーによる高分子の平均分子量及び分子量分布の求め方―第2部 : ユニバーサルキャリブレーション法
- 規格名称英語訳
- Plastics -- Determination of average molecular mass and molecular mass distribution of polymers using size-exclusion chromatography -- Part 2:Universal calibration method
- 制定年月日
- 2008年3月20日
- 最新改正日
- 2016年1月20日
- JIS 閲覧
- ‐
- 対応国際規格
ISO
- ISO 16014-2:2012(IDT)
- 国際規格分類
ICS
- 83.080.01
- 主務大臣
- 経済産業
- JISハンドブック
- プラスチック I(試験) 2021, プラスチック II(材料) 2021
- 改訂:履歴
- 2008-03-20 制定日, 2012-10-22 確認日, 2016-01-20 改正
- ページ
- JIS K 7252-2:2016 PDF [14]
K 7252-2 : 2016 (ISO 16014-2 : 2012)
pdf 目 次
ページ
- 序文・・・・[1]
- 1 適用範囲・・・・[1]
- 2 引用規格・・・・[2]
- 3 用語及び定義・・・・[2]
- 4 ユニバーサルキャリブレーション法の原理・・・・[3]
- 5 試薬・・・・[5]
- 6 装置・・・・[5]
- 7 操作・・・・[5]
- 8 データ収集及び解析・・・・[5]
- 9 結果の表示・・・・[5]
- 9.1 ユニバーサルキャリブレーション曲線の作成・・・・[5]
- 9.2 平均分子量の計算・・・・[5]
- 9.3 微分分子量分布曲線・・・・[7]
- 9.4 積分分子量分布曲線・・・・[7]
- 10 精度・・・・[8]
- 11 試験報告書・・・・[8]
- 11.1 一般・・・・[8]
- 11.2 装置及び測定条件・・・・[8]
- 11.3 装置の校正・・・・[8]
- 11.4 校正曲線・・・・[8]
- 11.5 結果・・・・[8]
- 附属書A(参考)ユニバーサルキャリブレーション法の補足・・・・[9]
- 附属書B(参考)マーク・ホーウィンク・桜田式におけるK及びaの値・・・・[11]
(pdf 一覧ページ番号 1)
――――― [JIS K 7252-2 pdf 1] ―――――
K 7252-2 : 2016 (ISO 16014-2 : 2012)
まえがき
この規格は,工業標準化法第14条によって準用する第12条第1項の規定に基づき,日本プラスチック
工業連盟(JPIF)及び一般財団法人日本規格協会(JSA)から,工業標準原案を具して日本工業規格(日本産業規格)を改
正すべきとの申出があり,日本工業標準調査会の審議を経て,経済産業大臣が改正した日本工業規格(日本産業規格)であ
る。
これによって,JIS K 7252-2:2008は改正され,この規格に置き換えられた。
この規格は,著作権法で保護対象となっている著作物である。
この規格の一部が,特許権,出願公開後の特許出願又は実用新案権に抵触する可能性があることに注意
を喚起する。経済産業大臣及び日本工業標準調査会は,このような特許権,出願公開後の特許出願及び実
用新案権に関わる確認について,責任はもたない。
JIS K 7252の規格群には,次に示す部編成がある。
JIS K 7252-1 第1部 : 通則
JIS K 7252-2 第2部 : ユニバーサルキャリブレーション法
JIS K 7252-3 第3部 : 常温付近での方法
JIS K 7252-4 第4部 : 高温での方法
JIS K 7252-5 第5部 : 光散乱検出による方法
(pdf 一覧ページ番号 2)
――――― [JIS K 7252-2 pdf 2] ―――――
日本工業規格(日本産業規格) JIS
K 7252-2 : 2016
(ISO 16014-2 : 2012)
プラスチック−サイズ排除クロマトグラフィーによる高分子の平均分子量及び分子量分布の求め方−第2部 : ユニバーサルキャリブレーション法
Plastics-Determination of average molecular mass and molecular massdistribution of polymers using size-exclusion chromatography-Part 2: Universal calibration method
序文
この規格は,2012年に第2版として発行されたISO 16014-2を基に,技術的内容及び構成を変更するこ
となく作成した日本工業規格(日本産業規格)である。
なお,この規格で点線の下線を施してある参考事項は,対応国際規格にはない事項である。
1 適用範囲
この規格は,サイズ排除クロマトグラフィー(以下,SECという。)によって,標準校正曲線の代わり
にユニバーサルキャリブレーション曲線を用いた高分子の平均分子量及び分子量分布の求め方(ユニバー
サルキャリブレーション法)について規定する(附属書A参照)。
注記1 この方法は,相対法に分類される(JIS K 7252-1の附属書A参照)。
注記2 ユニバーサルキャリブレーション法は,SECにおける溶出時間が,高分子の大きさ(流体力
学的体積)又は固有粘度[η]と分子量Mとの積と相関があることに基づいている。実験的に,
化学構造,分岐度,組成又は立体規則性にかかわらず,多くのランダムコイル形高分子で,
この相関が確認されている。ユニバーサルキャリブレーション曲線は,狭い分子量分布をも
つポリスチレンのような分子量標準高分子物質を用いて,溶出時間t又は溶出体積Vに対し
て[η]Mの対数をプロットすることによって作成する。未知の高分子試料の分子量Miは,作
成したユニバーサルキャリブレーション曲線の各溶出時間における[η]Mの値及びマーク・ホ
ーウィンク・桜田(Mark-Houwink-Sakurada)式(寰 寰M
KMa KMa 1 )における[η],
又はK及びaの値から求めることができる。ここに,K及びaは,実験条件に依存した定数
及び指数である。したがって,この方法は,JIS K 7252-1に規定する相対法として分類され
るが,絶対法によって求めた値に等しいか又はほぼ等しい平均分子量及び分子量分布を求め
ることができる。
注記3 この規格の対応国際規格及びその対応の程度を表す記号を,次に示す。
ISO 16014-2:2012,Plastics−Determination of average molecular mass and molecular mass
――――― [JIS K 7252-2 pdf 3] ―――――
2
K 7252-2 : 2016 (ISO 16014-2 : 2012)
distribution of polymers using size-exclusion chromatography−Part 2: Universal calibration
method(IDT)
なお,対応の程度を表す記号“IDT”は,ISO/IEC Guide 21-1に基づき,“一致している”
ことを示す。
2 引用規格
次に掲げる規格は,この規格に引用されることによって,この規格の規定の一部を構成する。これらの
引用規格は,その最新版(追補を含む。)を適用する。
JIS K 7252-1 プラスチック−サイズ排除クロマトグラフィーによる高分子の平均分子量及び分子量
分布の求め方−第1部 : 通則
注記 対応国際規格 : ISO 16014-1,Plastics−Determination of average molecular mass and molecular
mass distribution of polymers using size-exclusion chromatography−Part 1: General principles
(IDT)
JIS K 7252-3 プラスチック−サイズ排除クロマトグラフィーによる高分子の平均分子量及び分子量
分布の求め方−第3部 : 常温付近での方法
注記 対応国際規格 : ISO 16014-3,Plastics−Determination of average molecular mass and molecular
mass distribution of polymers using size-exclusion chromatography−Part 3: Low-temperature
method(IDT)
JIS K 7252-4 プラスチック−サイズ排除クロマトグラフィーによる高分子の平均分子量及び分子量
分布の求め方−第4部 : 高温での方法
注記 対応国際規格 : ISO 16014-4,Plastics−Determination of average molecular mass and molecular
mass distribution of polymers using size-exclusion chromatography−Part 4: High-temperature
method(IDT)
3 用語及び定義
この規格で用いる主な用語及び定義は,JIS K 7252-1による。JIS K 7252-1で規定した種々の平均分子
量の定義を,利用者の利便性から次に示す。
なお,4種の平均分子量は,式(1)式(4)によって定義する1)。式中,Niは,分子量Miの成分の分子数で
あり,aは,マーク・ホーウィンク・桜田式の指数である。
注1) 定義は,JIS K 7252-1と同一であるが,式中のMi値は,箇条4に記載するユニバーサルキャリ
ブレーション曲線によって求められる。
3.1
数平均分子量,Mn(number-average molecular mass)
次の式(1)によって求める,平均分子量。
Ni Mi
i1
Mn (1)
Ni
i1
ここに, Mn : 数平均分子量
Ni : 各溶出時間の成分の分子数
――――― [JIS K 7252-2 pdf 4] ―――――
3
K 7252-2 : 2016 (ISO 16014-2 : 2012)
Mi : 各溶出時間の成分の分子量
3.2
質量平均分子量,Mw(mass-average molecular mass)
次の式(2)によって求める,平均分子量。
2
Ni Mi
i1
Mw (2)
Ni Mi
i1
ここに, Mw : 質量平均分子量
Ni : 各溶出時間の成分の分子数
Mi : 各溶出時間の成分の分子量
3.3
Z平均分子量,Mz(z-average molecular mass)
次の式(3)によって求める,平均分子量。
3
Ni Mi
i1
Mz (3)
2
Ni M i
i1
ここに, Mz : Z平均分子量
Ni : 各溶出時間の成分の分子数
Mi : 各溶出時間の成分の分子量
3.4
粘度平均分子量,Mv(viscosity-average molecular mass)
次の式(4)によって求める,平均分子量。
1a
a1
Ni M i
i1
Mv (4)
Ni Mi
i1
ここに, Mv : 粘度平均分子量
Ni : 各溶出時間の成分の分子数
Mi : 各溶出時間の成分の分子量
a : マーク・ホーウィンク・桜田式の指数
4 ユニバーサルキャリブレーション法の原理
SEC測定は,JIS K 7252-1,JIS K 7252-3及びJIS K 7252-4と同様に行うが,各溶出時間の分子量Miは,
ユニバーサルキャリブレーション法によって求める。理論的には,この方法は,絶対法による値に等しい
か又はほとんど等しい平均分子量及び分子量分布値を与える。
式(5)に示すように,溶液中の高分子の大きさ,すなわち,流体力学的体積Vhは,固有粘度[η]と分子量
Mとの積に比例する。
寰 Vh M 寰M Vh (5)
ここに, [η] : 固有粘度
Vh : 流体力学的体積
M : 分子量
――――― [JIS K 7252-2 pdf 5] ―――――
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JIS K 7252-2:2016の引用国際規格 ISO 一覧
- ISO 16014-2:2012(IDT)
JIS K 7252-2:2016の国際規格 ICS 分類一覧
- 83 : ゴム及びプラスチック工業 > 83.080 : プラスチック > 83.080.01 : プラスチック一般
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