JIS K 8951:2006 硫酸（試薬）

                                                                                   K 8951 : 2006

まえがき

  この規格は,工業標準化法第14条によって準用する第12条第1項の規定に基づき,社団法人日本試薬
協会(JRA)/財団法人日本規格協会(JSA)から,工業標準原案を具して日本工業規格(日本産業規格)を改正すべきとの申出
があり,日本工業標準調査会の審議を経て,経済産業大臣が改正した日本工業規格(日本産業規格)である。
  これによって,JIS K 8951:1995は改正され,この規格に置き換えられる。
  改正に当たっては,日本工業規格(日本産業規格)と国際規格との対比,国際規格に一致した日本工業規格(日本産業規格)の作成及び日
本工業規格を基礎にした国際規格原案の提案を容易にするために,ISO 6353-2:1983,Reagents for chemical
analysis−Part 2: Specifications−First seriesを基礎として用いた。
  この規格の一部が,技術的性質をもつ特許権,出願公開後の特許出願,実用新案権,又は出願公開後の
実用新案登録出願に抵触する可能性があることに注意を喚起する。経済産業大臣及び日本工業標準調査会
は,このような技術的性質をもつ特許権,出願公開後の特許出願,実用新案権,又は出願公開後の実用新
案登録にかかわる確認について,責任をもたない。
  JIS K 8951には,次に示す附属書がある。
    附属書(参考)JISと対応する国際規格との対比表

(pdf 一覧ページ番号 1)

――――― [JIS K 8951 pdf 1] ―――――

K 8951 : 2006

pdf 目 次

ページ

•  序文・・・・[1]
•  1. 適用範囲・・・・[1]
•  2. 引用規格・・・・[1]
•  3. 一般事項・・・・[1]
•  4. 種類・・・・[1]
•  5. 性質・・・・[1]
•  5.1 性状・・・・[1]
•  5.2 定性方法・・・・[1]
•  6. 品質・・・・[1]
•  7. 試験方法・・・・[2]
•  7.1 純度(H2SO4)・・・・[2]
•  7.2 強熱残分(硫酸塩)・・・・[2]
•  7.3 塩化物(Cl)・・・・[2]
•  7.4 硝酸塩・・・・[2]
•  7.5 銅(Cu)・・・・[2]
•  7.6 鉛(Pb)・・・・[3]
•  7.7 ひ素(As)・・・・[3]
•  7.8 セレン(Se)・・・・[3]
•  7.9 鉄(Fe)・・・・[3]
•  7.10 アンモニウム(NH4)・・・・[3]
•  7.11 過マンガン酸還元性物質・・・・[3]
•  8. 容器・・・・[3]
•  9. 表示・・・・[4]
•  10. 取扱い上の注意事項・・・・[4]
•  附属書(参考) JISと対応する国際規格との対比表・・・・[5]

――――― [JIS K 8951 pdf 2] ―――――

                                       日本工業規格(日本産業規格)                             JIS
                                                                              K 8951 : 2006
                                       硫酸(試薬)

Sulfuric acid

                                    H2SO4     FW : 98.08

序文

 この規格は,1983年に第1版として発行されたISO 6353-2,Reagents for chemical analysis−Part
2:Specifications−First seriesを翻訳し,技術的内容を変更して作成した日本工業規格(日本産業規格)である。
  なお,この規格で側線又は点線の下線を施してある箇所は,原国際規格の内容を変更している事項であ
る。変更の一覧表をその説明を付けて,附属書(参考)に示す。

1. 適用範囲

 この規格は,試薬として用いる硫酸について規定する。
    備考 この規格の対応国際規格を,次に示す。
            なお,対応の程度を表す記号は,ISO/IEC Guide 21に基づき,IDT(一致している),MOD
          (修正している),NEQ(同等でない)とする。
          ISO 6353-2:1983,Reagents for chemical analysis−Part 2: Specifications−First series (MOD)

2. 引用規格

 次に掲げる規格は,この規格に引用されることによって,この規格の規定の一部を構成す
る。これらの引用規格は,その最新版(追補を含む。)を適用する。
    JIS K 0067 化学製品の減量及び残分試験方法
    JIS K 8001 試薬試験方法通則

3. 一般事項

 試験方法の一般的な事項は,JIS K 8001による。

4. 種類

 種類は,特級とする。

5. 性質

5.1 性状

 硫酸は,無色透明の液体で,粘性があり,強く水分を吸収する。密度は約1.84 g/cm3である。

5.2 定性方法

 水20 mlに試料1 mlを加え,塩化バリウム溶液(100 g/l)1滴を加えると白い沈殿が生じる。

6. 品質

 品質は,7. によって試験したとき,表1に適合しなければならない。

――――― [JIS K 8951 pdf 3] ―――――

2
K 8951 : 2006
                                          表 1 品質
                                     項目                        規格値
                    純度(H2SO4)                質量分率%   95.0以上
                    強熱残分(硫酸塩)           質量分率ppm  5以下
                    塩化物(Cl)                 質量分率ppm  0.2以下
                    硝酸塩                                  試験適合
                    銅(Cu)                     質量分率ppm  0.1以下
                    鉛(Pb)                     質量分率ppm  0.1以下
                    ひ素(As)                   質量分率ppm  0.02以下
                    セレン(Se)                 質量分率ppm  0.5以下
                    鉄(Fe)                     質量分率ppm  0.5以下
                    アンモニウム(NH4)          質量分率ppm  1以下
                    過マンガン酸還元性物質                  試験適合

7. 試験方法

7.1 純度(H2SO4)

a) 操作 共通すり合わせ三角フラスコ100 mlの質量を0.1 mgのけたまではかり,試料1.0 gを入れ,再
    び0.1 mgのけたまで質量をはかる。三角フラスコを冷却しながら水20 mlを徐々に加える。ブロモチ
    モールブルー溶液数滴を加え,1 mol/l水酸化ナトリウム溶液で滴定する。終点は,液の色が黄色から
    青みの緑に変わる点とする。
b) 計算
                         0.049 04V  f
                     A                 100
                            m2   1
                                  m
                     ここに,        A :  純度(H2SO4)(%)
                                     f :  1 mol/l水酸化ナトリウム溶液のファクター
                                    m1 :  共通すり合わせ三角フラスコの質量(g)
                                    m2 :  試料を入れた共通すり合わせ三角フラスコの質量(g)
                                     V :  1 mol/l水酸化ナトリウム溶液の滴定量(ml)
                               0.049 04 :  1 mol/l水酸化ナトリウム溶液1mlのH2SO4相当質量(g)

7.2 強熱残分(硫酸塩)

    JIS K 0067の4.4.4(操作)(4)(第4法 硫酸塩として強熱する方法)による。こ
の場合,試料200 gを用い,1 gのけたまではかりとる。

7.3 塩化物(Cl)

 溶液の調製及び操作は,次による。
a) 試料側溶液 氷浴中で冷却した水20 ml中に,試料25 gを振り混ぜながら徐々に加える。
b) 標準側溶液 氷浴中で冷却した水20 ml中に,試料5 gを振り混ぜながら徐々に加え,塩化物標準液
    (Cl : 0.01 mg/ml) 0.40 mlを加える。
c) 操作 JIS K 8001の5.7[塩化物(Cl)   ] (1)(比濁法)による。この場合,硝酸(1+2) 3 mlを用い,水を
     加えて40 mlにする。

7.4 硝酸塩

 水5 mlを5 ℃以下に冷却し,試料37 gを徐々に振り混ぜながら加えて室温まで冷却する。
ジフェニルアミン25 mgを加え,振り混ぜて溶かし,5分間静置するとき,青が現れない(NO3約0.2 ppm
以下)。

7.5 銅(Cu)

 溶液の調製及び操作は,次による。
a) 試料側溶液 試料100 gを加熱板上で蒸発乾固し,塩酸(2+1) 1 ml及び水を加えて20 mlにする(X
    液)(7.6及び7.9の試験にも用いる。)。

――――― [JIS K 8951 pdf 4] ―――――

                                                                                              3
                                                                                   K 8951 : 2006
b) 標準側溶液 銅標準液(Cu : 0.01 mg/ml) 1.0 ml,鉛標準液(Pb : 0.01 mg/ml) 1.0 ml,鉄標準液(Fe : 0.01
    mg/ml) 5.0 ml,塩酸(2+1) 1 ml及び水を加えて20 mlにする(Y液)(7.6及び7.9の試験にも用いる。)。
c) 操作 JIS K 8001の5.31(原子吸光法)(1)(直接噴霧法)による。

7.6 鉛(Pb)

 溶液の調製及び操作は,次による。
a) 試料側溶液 : 7.5のX液を用いる。
b) 標準側溶液 : 7.5のY液を用いる。
c) 操作 : JIS K 8001の5.31(1)による。

7.7 ひ素(As)

 溶液の調製及び操作は,次による。
a) 試料側溶液 試料50 gに硝酸3 mlを加え加熱板上で約10 mlになるまで蒸発し,冷却後,水10 mlを
    加えて再び加熱板上で約5 mlになるまで蒸発させる。冷却後,水素化ひ素発生瓶100 mlに水で洗い
    入れ,20 mlにする。
b) 標準側溶液 硝酸3 mlを加熱板上で蒸発乾固し,冷却後,ひ素標準液(As : 0.001 mg/ml) 1.0 mlを加
    え,水素化ひ素発生瓶100 mlに水で洗い入れ,更に,水を加えて20 mlにする。
c) 操作 JIS K 8001の5.19[ひ素(As)   ] (3)   [N,N-ジエチルジチオカルバミド酸銀法(AgDDTC法)   ]によ
     る。

7.8 セレン(Se)

 溶液の調製及び操作は,次による。
a) 試料側溶液 試料20 g。
b) 標準側溶液 硫酸20 gにセレン標準液(Se : 0.1 mg/ml) 0.10 mlを加える。
c) 操作 試料側溶液,標準側溶液それぞれに,アミド硫酸溶液(100 g/l) 0.5 mlを加え,時々振り混ぜな
    がら4050 ℃で15分間加熱する。硫酸鉄(II)溶液(100 g/l) 2 mlを加えて15分間放置する。
d) 判定 : 試料側の色は,標準側の赤より濃くない。
    注(1) 20 gを用いてこの操作を行い,着色しない硫酸。着色しない硫酸が得られない場合は,りん酸
          20 gを用いてもよい。この場合も,この操作によって着色しないことを確認する。

7.9 鉄(Fe)

 溶液の調製及び操作は,次による。
a) 試料側溶液 7.5のX液を用いる。
b) 標準側溶液 7.5のY液を用いる。
c)   操作 JIS K 8001の5.31(1)による。

7.10 アンモニウム(NH4)

 溶液の調製及び操作は,次による。
a) 試料側溶液 水50 mlに試料20 gを室温以下に冷却しながら加え,メチルレッド−メチレンブルー溶
    液3滴を加えて5 ℃以下に冷却する。室温以下に冷却しながら水酸化ナトリウム溶液( 300 g/l)を液の
    色が緑になるまで加え,更に,水を加えて140 mlにする。
b) 標準側溶液 アンモニウム標準液(NH4 : 0.01 mg/ml) 2.0 mlをとり,5 ℃以下に冷却した水80 mlを加
    えた後,試料側に用いた量の水酸化ナトリウム溶液(300 g/l)を加え,更に水を加えて140 mlにする。
c)   操作 JIS K 8001の5.11[アンモニウム(NH4)   ] (6)(蒸留−インドフェノール青法)による。

7.11 過マンガン酸還元性物質

 水60 mlを5 ℃以下に冷却し,5 ℃以下に冷却した試料55 gを約40 ℃
を超えないように振り混ぜながら徐々に加えて約25 ℃に冷却する。0.02 mol/l過マンガン酸カリウム溶液
0.05 mlを加えたとき5分間紅色を保つ(SO2として約3 ppm以下)。

8. 容器

 硫酸に侵されない気密容器とする。

――――― [JIS K 8951 pdf 5] ―――――

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