JIS P 8211:2011 パルプ―カッパー価試験方法

                                                                     P 8211 : 2011 (ISO 302 : 2004)

pdf 目 次

ページ

•  序文・・・・[1]
•  1 適用範囲・・・・[1]
•  2 引用規格・・・・[1]
•  3 用語及び定義・・・・[2]
•  4 原理・・・・[2]
•  5 試薬及び材料・・・・[2]
•  6 装置及び器具・・・・[3]
•  7 試料の採取及び調製・・・・[3]
•  7.1 試料の採取・・・・[3]
•  7.2 試料の調製・・・・[3]
•  8 操作・・・・[3]
•  8.1 一般・・・・[3]
•  8.2 空試験・・・・[4]
•  8.3 本試験・・・・[4]
•  9 計算・・・・[5]

9.1 カッパー価5100の場合 5
9.2 カッパー価15の場合 6

•  9.3 結果の表し方・・・・[7]
•  9.4 計算例・・・・[7]
•  10 精度・・・・[7]
•  10.1 カッパー価検証用パルプ・・・・[7]
•  10.2 繰返し精度・・・・[8]
•  10.3 再現性・・・・[8]
•  11 報告書・・・・[8]

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――――― [JIS P 8211 pdf 1] ―――――

P 8211 : 2011 (ISO 302 : 2004)

まえがき

  この規格は,工業標準化法第14条によって準用する第12条第1項の規定に基づき,紙パルプ技術協会
(JAPAN TAPPI)及び財団法人日本規格協会(JSA)から,工業標準原案を具して日本工業規格(日本産業規格)を改正す
べきとの申出があり,日本工業標準調査会の審議を経て,経済産業大臣が改正した日本工業規格(日本産業規格)である。
  これによって,JIS P 8211:1998は改正され,この規格に置き換えられた。
  この規格は,著作権法で保護対象となっている著作物である。
  この規格の一部が,特許権,出願公開後の特許出願又は実用新案権に抵触する可能性があることに注意
を喚起する。経済産業大臣及び日本工業標準調査会は,このような特許権,出願公開後の特許出願及び実
用新案権に関わる確認について,責任はもたない。

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――――― [JIS P 8211 pdf 2] ―――――

                                       日本工業規格(日本産業規格)                             JIS
                                                                              P 8211 : 2011
                                                                              (ISO 302 : 2004)

パルプ−カッパー価試験方法

Pulps-Determination of Kappa number

序文

  この規格は,2004年に第2版として発行されたISO 302を基に,技術的内容及び構成を変更することな
く作成した日本工業規格(日本産業規格)である。

1 適用範囲

  この規格は,パルプのカッパー価の試験方法について規定する。カッパー価は,パルプのリグニン含有
量又は漂白性の指標である。
  この規格は,カッパー価が1100の範囲にある全ての化学パルプ及びセミケミカルパルプに適用する。
  精度及び精確さを最大とするため,過マンガン酸塩の消費量が加えた量の2060 %の範囲に収まるよう
試料の量を調整する。
    注記1 カッパー価とパルプ中のリグニン含有量との間には,一般的,かつ,明白な相関関係がある
            わけではない。その関係は,樹種及び脱リグニンの方法によって変化する。リグニンだけに
            限らず,過マンガン酸カリウムによって酸化される全ての化合物は,過マンガン酸カリウム
            の消費量を増加させ,その結果カッパー価を増加させる[7]。カッパー価を,パルプ中のリグ
            ニン含有量の指標を得るために用いる場合には,パルプの種類ごとにその関係を明らかにす
            る必要がある。
    注記2 カッパー価が100を超えるパルプについては,脱リグニンの程度を表す塩素消費量を測定す
            る方法(ISO 3260)を用いる。
    注記3 この規格の対応国際規格及びその対応の程度を表す記号を,次に示す。
            ISO 302:2004,Pulps−Determination of Kappa number(IDT)
              なお,対応の程度を表す記号“IDT”は,ISO/IEC Guide 21-1に基づき,“一致している”
            ことを示す。

2 引用規格

  次に掲げる規格は,この規格に引用されることによって,この規格の規定の一部を構成する。これらの
引用規格は,その最新版(追補を含む。)を適用する。
    JIS P 8201 製紙用パルプの試料採取方法
      注記 対応国際規格 : ISO 7213,Pulps−Sampling for testing(MOD)
    JIS P 8203 紙,板紙及びパルプ−絶乾率の測定方法−乾燥器による方法
      注記 対応国際規格 : ISO 638,Paper, board and pulps−Determination of dry matter content−
             Oven-drying method(IDT)

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P 8211 : 2011 (ISO 302 : 2004)

3 用語及び定義

  この規格で用いる主な用語及び定義は,次による。
3.1
酸化能力(oxidation capacity)
  還元された過マンガン酸塩(MnO2として表す。)の総酸化能力に対する相対量。
3.2
総酸化能力(total oxidation capacity)
  全ての過マンガン酸塩がMn2+にまで還元されるときの酸化能力(過マンガン酸塩消費量)。
3.3
カッパー価(Kappa number of pulp)
  パルプ1 g(絶乾質量)が,規定した条件の下で消費する0.02 mol/L過マンガン酸カリウム溶液のmL数。
    注記 結果は,25 ℃での試験で過マンガン酸塩の総酸化能力の50 %を消費したときの値に補正する。

4 原理

  離解パルプを,規定する量の過マンガン酸カリウム溶液と一定時間反応させる。反応時間の終点におい
て,過マンガン酸カリウムの総酸化能力の約50 %が消費されずに残るようにパルプの量を決める。
  主な反応は,次による。
  1) 残留リグニン+他の被酸化性化合物+MnO4−+4H+→酸化リグニン+他の酸化化合物+過剰MnO4−
      +MnO2+2H2O
  2) 2MnO4−+10I−+16H+→2Mn2++5I2+8H2O
  3)   nO2+4H++2I−→Mn2++2H2O+I2
  4) 2S2O32−+I2→S4O62−+2I−
    注記 理論計算及び実験観察によれば,60 %(質量/質量)の消費が過マンガン酸イオンの消費の実
          質的な終点であり,そのときイオンは二酸化マンガン(MnO2)に還元されている。二酸化マン
          ガンによって起こるさらなる酸化は“範囲外”とみなすのがよい。よう化カリウム溶液の添加
          によって反応を停止し,遊離よう素をチオ硫酸ナトリウム溶液によって滴定する。このように
          して得た値を,過マンガン酸塩の総酸化能力の50 %消費量に換算する。

5 試薬及び材料

  分析用試薬,及び蒸留水又はそれに相当する純水だけを用いる。
    注記 市販の標準的な溶液を用いてもよい。
5.1   硫酸(2.0 mol/L) 水約600 mLに,密度1.84 g/mLの硫酸(H2SO4)112 mLを注意して加える。冷
却し,水で1 Lに希釈する。
5.2   よう化カリウム(1 mol/L) 1 000 mLの全量フラスコによう化カリウム(KI)166 gを入れて水で
溶かし,水を標線まで加える。
5.3   過マンガン酸カリウム(0.020 mol/L±0.001 mol/L) 1 000 mLの全量フラスコに過マンガン酸カリ
ウム(KMnO4)3.161 gを入れて水で溶かし,水を標線まで加える。
    注記 調製した溶液は,かっ色瓶に入れて保管した場合には,少なくとも6か月間安定している。
5.4   チオ硫酸ナトリウム(0.200 0 mol/L±0.000 5 mol/L) 1 000 mLの全量フラスコにチオ硫酸ナトリウ
ム五水和物(Na2S2O3・5H2O)49.65 gを入れて水で溶かし,水を標線まで加える。

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                                                                     P 8211 : 2011 (ISO 302 : 2004)
5.5   でんぷん指示薬 でんぷん濃度が2 g/Lの溶液。

6 装置及び器具

  一般的な実験器具によるほか,次による。
  なお,この規格に従い,かつ,同じ結果が得られる場合は,カッパー価自動分析装置を使用することが
できる。
6.1   かくはん(攪拌)機 プロペラ式で,ガラス又はその他の非腐食性材料で作られたもの(プラスチ
ック又はガラスで被覆されたマグネチックスターラを代わりに用いてもよい。)。
6.2   湿式離解機又はブレンダ 高速ミキサで,繊維の損傷を最小限にとどめてパルプを完全に離解する
ことができるもの。
6.3   恒温水槽 反応容器内の温度を25.0 ℃±0.2 ℃に保持できるもの(8.3の温度補正について参照)。
6.4   時計 1秒単位で10分間計測できるストップウォッチ又はタイマ。

7 試料の採取及び調製

7.1 試料の採取

  パルプのロットの評価のために試験を行う場合は,試料はJIS P 8201に規定する方法によって採取する。
別の種類の試料について試験を行う場合には,その試料の出所及び可能なときは採取方法を報告する。
  採取する試料は,そのパルプを代表するものとする。
  蒸解廃液が少量でも残っている場合は,カッパー価に影響するので試料を十分に洗浄する。

7.2 試料の調製

  試料の調製は,7.2.17.2.3に規定する操作のいずれかによる。
7.2.1  風乾パルプ パルプを引き裂くか,又は裁断し,小片にする。
7.2.2  精選スラッシュパルプ 繊維及び微細繊維を流出させないように,ブフナ漏斗によるろ過又は遠心
分離によってパルプを脱水する。パルプを風乾するか,又は105 ℃を超えない温度で乾燥し,引き裂いて
小片にする。
7.2.3  未精選パルプ 通常,漂白又はその他の処理の前には精選処理を行うが,精選処理していないパル
プから試料を採取する場合は,スクリーン処理によってパルプから結束繊維及びノットを取り除く。工業
的精選処理によって得た結果に近くなるような手段を選択する。スクリーン処理の方法を報告に加える。
7.2.2に規定するとおり試料の調製を続ける。
    注記 試料が多量の結束繊維を含む場合には,スクリーン処理によって誤った結果が生じることがあ
          る。試験前に試料を解繊することによって,より信頼できる値が得られることもある。解繊し
          た場合は,その方法を報告する。

8 操作

8.1 一般

  この規格は,二つの異なる操作を含んでいる。一つはカッパー価5100の範囲に,もう一つはカッパー
価15の範囲に用いる操作である。
  操作の主な違いは,加える試料及び過マンガン酸カリウムの量,並びに計算である。かくはんに関わる
問題のため,試験するカッパー価が5以下の場合には,試料及び過マンガン酸カリウムの量を減らす。
  いずれの操作も,8.2及び8.3による。個々の操作は,8.3.1及び8.3.2に規定する。

――――― [JIS P 8211 pdf 5] ―――――

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