JIS R 1694:2012 ファインセラミックス薄膜の湿度環境下における分光透過率の測定方法

                                                                                   R 1694 : 2012

pdf 目 次

ページ

•  序文・・・・[1]
•  1 適用範囲・・・・[1]
•  2 引用規格・・・・[1]
•  3 用語及び定義・・・・[1]
•  4 測定環境・・・・[2]
•  5 試料・・・・[2]
•  6 測定原理・・・・[2]
•  7 測定装置・・・・[3]
•  7.1 装置の構成・・・・[3]
•  7.2 装置の校正・・・・[3]
•  8 測定条件・・・・[3]
•  9 測定手順・・・・[4]
•  9.1 ベースライン補正・・・・[4]
•  9.2 ミニチャンバーの光軸合わせ・・・・[4]
•  9.3 分光透過率の測定・・・・[4]
•  10 測定結果の表し方・・・・[5]
•  11 測定結果の報告・・・・[6]
•  附属書A(参考)ミニチャンバーの構造及び機能・・・・[7]

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R 1694 : 2012

まえがき

  この規格は,工業標準化法第12条第1項の規定に基づき,一般社団法人日本ファインセラミックス協会
(JFCA)から,工業標準原案を具して日本工業規格(日本産業規格)を制定すべきとの申出があり,日本工業標準調査会の
審議を経て,経済産業大臣が制定した日本工業規格(日本産業規格)である。
  この規格は,著作権法で保護対象となっている著作物である。
  この規格の一部が,特許権,出願公開後の特許出願又は実用新案権に抵触する可能性があることに注意
を喚起する。経済産業大臣及び日本工業標準調査会は,このような特許権,出願公開後の特許出願及び実
用新案権に関わる確認について,責任はもたない。

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                                       日本工業規格(日本産業規格)                             JIS
                                                                              R 1694 : 2012

ファインセラミックス薄膜の湿度環境下における分光透過率の測定方法

Measurement of spectral transmittance of fine ceramic thin films under humid condition

序文

  ファインセラミックス薄膜は,光学用途で反射防止膜,赤外線センサ用カットフィルタ,X線センサ用
カットフィルタ,医療分析装置用バンドパスフィルタなどの多くの分野で使用されている。これら薄膜の
分光特性は,商取引での仕様として扱われるようになっているが,薄膜に水分などが吸着すると屈折率が
変化して光学特性が変化することがある。このため,過酷な環境下,広い温湿度範囲での信頼性を評価で
きる規格が求められている。この規格は,湿度環境の影響に対するセラミックス光学薄膜の信頼性を正確
かつ簡単に評価できる測定方法を提供し,試験方法の速やかな普及を通じて,産業発展に資することを目
的に制定した。
  なお,対応国際規格は現時点で制定されていない。

1 適用範囲

  この規格は,干渉フィルタ,反射防止膜などの光学部品として使用する光学用ファインセラミックス薄
膜の分光透過率を,環境の相対湿度を変化させて,分光光度計によって測定する方法について規定する。

2 引用規格

  次に掲げる規格は,この規格に引用されることによって,この規格の規定の一部を構成する。これらの
引用規格は,その最新版(追補を含む。)を適用する。
    JIS K 0115 吸光光度分析通則
    JIS Z 8701 色の表示方法−XYZ表色系及びX10Y10Z10表色系
    JIS Z 8730 色の表示方法−物体色の色差

3 用語及び定義

  この規格で用いる主な用語及び定義は,次による。
3.1
1/2透過率波長[λT1/2]
  特定の波長範囲で,試料の分光透過率が最大値と最小値の中間値となる波長。
3.2
ミニチャンバー
  試料を分光測定するために,真空中又は高湿度・低湿度環境で試料を保持する密閉用容器。

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R 1694 : 2012
3.3
透過率
  試料に入射した光と,透過した光の量の強度比を百分率で表した値。
3.4
モノクロメーター
  白色光から任意の波長成分の光を取り出す機器。
3.5
分光光度計
  光源部,モノクロメーター,試料室,測光部,信号処理部,データ処理部,及び表示・記録・出力部で
構成され,選択された波長における試料の透過率,又は反射率の測定を行う装置。
3.6
ダブルビーム方式分光光度計
  分光光度計のうち,更に光源からの光を試料側と参照側とに分岐させる光学系をもち,透過率測定又は
反射率測定に用いる光を参照用及び試料用の2光線として参照光を基準光として用いる方式をもつ装置。
3.7
積分球
  分光光度計の測光部に用いられ,検出器が設置された球の内面に硫酸バリウムなどの拡散反射性の白色
物質を塗布し試料物質の透過光を立体角内全体にわたって集光し検出することができる装置。

4 測定環境

  測定環境は,次に示す環境条件で行うことが望ましい。
a) 温度 23±2 ℃。
b) 相対湿度 70 %以下。
      注記 環境温度が低いと,高湿度測定時に恒温恒湿槽からミニチャンバーを取り出した際にミニチ
            ャンバー内が結露するので注意を要する。

5 試料

  試料は,板状若しくはフィルム状の基板上に形成されたセラミックスの単層又は多層薄膜とする。基板
の材質はガラス又は高分子材料などであり,通常の板ガラス程度の透明性があれば制限はない。ミニチャ
ンバー内に設置できれば,試料の寸法及び形状は任意とする。

6 測定原理

  セラミックス薄膜は微細な柱状構造をもつことが多いため,柱状組織の隙間に大気中の水分が吸着する。
水分の吸着によって薄膜の屈折率が変化して,光反射・透過特性が変化するので,この影響が分光透過率
の変化に現れる。この水分の吸脱着は急激におこるとともに,水分の吸脱着による屈折率の変化はセラミ
ックス薄膜試料の環境履歴により影響される。したがって,セラミックス薄膜試料における水分吸脱着に
よる分光特性の変化を評価するためには,真空環境下において吸着水分を脱離することにより履歴の影響
を低減するとともに,当該試料を所定の湿度環境を維持した状態において測定することが必要となる。得
られたデータ分光透過率データより1/2透過率波長[λT1/2]のシフトなどを算出するとともに,真空環境下
における測定により得られた値と比較することにより,雰囲気湿度に対するセラミックス薄膜試料の安定

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                                                                                              3
                                                                                   R 1694 : 2012
性を定量的に求められる。

7 測定装置

7.1 装置の構成

  装置の構成は,次による。
a) 分光光度計 ダブルビーム方式で,波長正確さは紫外可視域±0.2 nm以下,近赤外域±1.0 nm以下,
    波長設定繰返し精度は紫外可視域±0.1 nm以下,近赤外域±0.5 nm以下の分光光度計を用いる。分光
    光度計は測光部に積分球を搭載したものが望ましい。測定可能な波長範囲は,3002 500 nmである
    ことが望ましい。
b) ミニチャンバー 試料を内部に固定した状態で分光透過率を測定するための透明な石英ガラス製窓を
    2か所設ける。また,吸気口及び排気口を設け,それぞれに栓を設ける。栓を閉めた状態で,容器は
    真空も(洩)れのないことが必要である。分光透過率測定の装置構成を,図1に示す。ミニチャンバ
    ーの構造例を,附属書Aに示す。
                光源部
                                            参照光
                                                                        測光部
              波長選択部
                                                  試料
            (モノクロメーター)
                                                                      信号処理部
                                    試料光
                                                                      データ処理部
                                    ミニチャンバー
                                                                    表示・記録・出力部
                                            試料部
                                                                              分光光度計
                                 図1−分光透過率測定の装置構成
c) 排気装置 ロータリーポンプ,ドライポンプなどを用いて到達圧力が40 Pa以下とする。
d) 恒温恒湿槽 温度23 ℃で相対湿度が40 %80 %の範囲で設定が可能なものを使用する。湿度計を使
    用して,試料近傍の湿度を計ることが望ましい。

7.2 装置の校正

  分光光度計の波長目盛の校正を行う。波長目盛の校正は,JIS K 0115に輝線を用いる方法及びガラス製
光学フィルタを用いる方法が規定されているが,この規格ではそのうちガラス製光学フィルタを用いる方
法が望ましい。

8 測定条件

  測定は,試料をミニチャンバー内に設置して行う。設置した試料は,取り出すことなく次のb),c)及び

――――― [JIS R 1694 pdf 5] ―――――

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