JIS Z 8462-2:2003 測定方法の検出能力―第２部：検量線が直線である場合の方法

                                                                                  Z 8462-2 : 2003

まえがき

  この規格は,工業標準化法第12条第1項の規定に基づき,財団法人日本規格協会(JSA)から,工業標準
原案を具して日本工業規格(日本産業規格)を制定すべきとの申出があり,日本工業標準調査会の審議を経て,経済産業大
臣が制定した日本工業規格(日本産業規格)である。
  制定に当たっては,日本工業規格(日本産業規格)と国際規格との対比,国際規格に一致した日本工業規格(日本産業規格)の作成及び日
本工業規格を基礎にした国際規格原案の提案を容易にするために,ISO 11843-2:2000,Capability of detection
- Part 2: Methodology in the linear calibration caseを基礎として用いた。
  JIS Z 8462-2:2003には,次に示す附属書がある。
    附属書A(規定)記号及び略語
    附属書B(参考)式の誘導
    附属書C(参考)例
  JIS Z 8462-2:2003には,次に示す部編成がある。
    JIS Z 8462-1 測定方法の検出能力 ― 第1部 : 用語及び定義

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Z 8462-2 : 2003

pdf 目 次

ページ

•  序文・・・・[1]
•  1. 適用範囲・・・・[1]
•  2. 引用規格・・・・[2]
•  3. 用語及び定義・・・・[3]
•  4. 実験計画・・・・[3]
•  4.1 一般的事項・・・・[3]
•  4.2 参照状態の選択・・・・[3]
•  4.3 参照状態の数I,測定操作の反復回数J,K,Lの選択・・・・[3]
•  5. 一連の測定における限界値yc,xc及び検出可能な最小値xd・・・・[4]
•  5.1 基本的仮定・・・・[4]
•  5.2 ケース1―標準偏差が一定の場合・・・・[4]
•  5.3 ケース2―標準偏差が正味状態変数と直線関係にある場合・・・・[6]
•  6. 測定方法の検出可能な最小値・・・・[9]
•  7. 報告と結果の適用・・・・[10]
•  7.1 限界値・・・・[10]
•  7.2 検出可能な最小値・・・・[10]
•  附属書A(規定)記号及び略語・・・・[11]
•  附属書B(参考)式の誘導・・・・[13]
•  B.1 ケース1―標準偏差が一定の場合・・・・[13]
•  B.2 ケース2―正味状態変数と直線関係となる標準偏差・・・・[16]
•  附属書C(参考)例・・・・[18]
•  C.1 例1・・・・[18]
•  C.2 例2・・・・[19]
•  参考文献・・・・[22]

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――――― [JIS Z 8462-2 pdf 2] ―――――

                                       日本工業規格(日本産業規格)                             JIS
                                                                           Z 8462-2 : 2003

測定方法の検出能力−第2部 : 検量線が直線である場合の方法

Capability of detection - Part 2: Methodology in the linear calibration case

序文

 この規格は,2000年に第1版として発行されたISO 11843-2:2000,Capability of detection - Part 2:
Methodology in the linear calibration caseを翻訳し,技術的内容及び規格票の様式を変更することなく作成し
た日本工業規格(日本産業規格)である。
  なお,この規格で点線の下線を施してある“参考”は,原国際規格にはない事項である。
  ある状態変数に関する測定方法の検出能力についての理想的な条件は,観測された各測定対象系の実際
の状態が,基底状態と等しいか又は異なるかということを確実に識別できることである。しかし,実際に
は,系統的及び偶然の誤差のために,次のような理由で,この理想的な条件を満足することはできない : 
― 基底状態を含むすべての参照状態は,その状態変数については未知であるというのが実情である。し
    たがって,すべての状態は基底状態との差,すなわち正味状態変数としてだけ正しく特性付けられる。
     実際は,参照状態の状態変数は既知であると仮定される場合が多い。言い換えると,基底状態に対
    する状態変数の値はゼロと設定する;例えば分析化学において,ブランク物質に含まれる未知の分析
    対象成分の濃度又は量は通常ゼロであるとみなし,測定対象成分の正味濃度又は正味量の値を報告す
    る。特に微量成分分析においては,測定対象成分の濃度又は量は利用可能なブランク物質との差とし
    てしか推定することはできない。誤った判断をしないために,基底状態との差,すなわち正味状態変
    数としてだけデータを報告することが一般的に推奨される。
    備考 JIS Q 0030及びJIS Z 8461においては,状態変数と正味状態変数が区別されていない。その結
          果,これらの文書においては,特にことわらずに参照状態の状態変数が既知であるとみなして
          いる。
    参考 JIS Q 0030では標準物質に関する定義が述べられており,検量線に関する統計的取扱いに関す
          る事項はむしろJIS Q 0033の方で言及されている。
― 校正の段階とサンプリング及び試料調製過程において,測定結果にランダムな変動が加わる。
  この規格では,次の二つの確率についての要件を規定した : 
― 測定対象系が基底状態にあるとき,これが基底状態にないものと(誤って)判定する確率を   
― 正味状態変数の値が検出可能な最小値(dx)に等しい測定対象系について,これが基底状態にないと(誤
    って)判定する確率を  戰

1. 適用範囲

 この規格は次の目的のための基本的方法を規定する : 
― 正味状態変数の限界値,応答変数の限界値及び検出可能な最小正味状態変数値を推定するための実験
    を計画する,
― 校正関数(検量線)が直線であり,応答変数の標準偏差が一定の場合又は正味状態変数と直線関係に

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Z 8462-2 : 2003
    ある場合に,実験データから正味状態変数の限界値,応答変数の限界値,及び検出可能な最小正味状
    態変数値を推定する。
  この規格に規定する方法は,物質中に含まれる特定成分の存在の有無,サンプル又はプラントからのエ
ネルギーの放射,外力による静力学的形状変化のチェックなど,種々の場合に適用することができる。
  二つの限界値は,一連の測定対象系の未知の状態を評価するための実際の一連の測定から導くことがで
き,一方,測定方法の特性としての検出可能な最小正味状態変数値は,適切な測定プロセスを選択すると
きに役立つ。測定プロセス,試験室,又は測定方法を特性化するために,関連する各水準,すなわち一連
の測定,測定プロセス,試験室,又は測定方法に関して適正なデータが得られれば,検出可能な最小値を
示すことができる。検出可能な最小値は,一連の測定,測定プロセス,試験室,又は測定方法ごとに異な
る場合もある。
    参考 測定方法,測定プロセス,測定方法のタイプについては,JIS Z 8462-1に付された解説を参考
          にされたい。
  JIS Z 8462シリーズは,基本的に連続な量に適用することができる。また応答変数の期待値と状態変数
値との関数関係が校正関数(検量線)によって表される測定プロセス及び測定装置に適用することができ
る。応答変数又は状態変数がベクトル量の場合,JIS Z 8462シリーズの方法は,ベクトルの成分又は成分
の関数に対して別々に適用することができる。
    備考 この規格の対応国際規格を,次に示す。
            なお,対応の程度を表す記号は,ISO/IEC Guide21に基づき,IDT(一致している),MOD(修
          正している),NEQ(同等でない)とする。
          ISO 11843-2:2000,Capability of detection - Part 2: Methodology in the linear calibration case (IDT)

2. 引用規格

 次に掲げる規格は,この規格に引用されることによって,この規格の規定の一部を構成す
る。これらの引用規格のうちで,発効年(又は発行年)を付記してあるものは,記載の年の版だけがこの
規格の規定を構成するものであって,その後の改正版・追補には適用しない。発効年(又は発行年)を付
記していない引用規格は,その最新版(追補を含む)を適用する。
    JIS Z 8101-1:1999 統計―用語と記号―第1部 : 確率及び一般統計用語
      備考 ISO 3534-1:1993 Statistics - Vocabulary and symbols - Part 1: Probability and general statistical
             termsからの引用事項は,この規格の該当事項と同等である。
    JIS Z 8101-2:1999 統計―用語と記号―第2部 : 統計的品質管理用語
      備考 ISO 3534-2:1993 Statistics - Vocabulary and symbols - Part 2: Statistical quality controlからの引
             用事項は,この規格の該当事項と同等である。
    JIS Z 8101-3:1999 統計―用語と記号―第3部 : 実験計画法
      備考 ISO /FDIS 3534-3:1999 Statistics - Vocabulary and symbols - Part 3: Design of experimentsが,こ
             の規格と一致している。
    JIS Z 8461:2001 標準物質を用いた校正(検量線が直線の場合)
      備考 ISO 11095:1996 Linear calibration using reference materialsが,この規格と一致している。
    JIS Z 8462-1:2001 測定方法の検出能力―第1部 : 用語及び定義
      備考 ISO 11843-1:1997 Capability of detection - Part 1: Terms and definitionsが,この規格と一致して
             いる。
    JIS Q 0030:1997 標準物質に関連して用いられる用語及び定義

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                                                                                  Z 8462-2 : 2003
      備考 ISO Guide 30:1992 Terms and definitions used in connection with reference materialsが,この規
             格と一致している。

3. 用語及び定義

 この規格で用いる主な用語の定義は,JIS Z 8101(すべての部),JIS Q 0030,JIS Z 8461,
及びJIS Z 8462-1による。

4. 実験計画

4.1 一般的事項

 実際の状態を定量する手順には,サンプリング,試料調製,及び(機器などによる)
測定そのものが含まれる。この手順の各ステップで誤差が発生する可能性があるため,特性付け,すなわ
ち,試料調製及び実際の状態を定量するときの操作,並びに,校正(検量線作成)に使用するすべての参
照状態及び基底状態に対して,同一の手順を適用しなければならない。
  値が未知である実際の状態と基底状態との差を定量するためには,両者を比較するのに適した実験計画
を採用する必要がある。このような実験に必要な実験のセットは,測定対象の実際の状態と校正(検量線
作成)に使用するすべての参照状態から成り立つ。理想的には,定量結果に影響を及ぼすことが知られて
いる要因をすべて一定に保ち,試料調製の順序及び測定の順序をランダム化することによって,未知の要
因を管理することが望ましい。
  実際には,関連する状態の試料調製と定量がある時間連続して行われるため,このように試料調製の順
序と測定の順序をランダム化して要因を一定に保つことは困難なことがある。しかし,時間とともに変動
する主要なかたよりを防ぐため,校正(検量線作成)の半分ずつを値が未知である状態の測定の前後に行
うことが強く望まれる。ところが,これは一連の測定の量(サンプル数)があらかじめ分かっていて,し
かもそのために十分時間があるときにだけ可能である。影響要因の中に管理できない要因がある場合は,
検証されない仮定をすべて記述して,その測定結果は条件付きであることを付記しなければならない。
  測定方法には,あらかじめサンプルの化学的又は物理的処理を必要とするものが多い。これらの測定手
順の各ステップがいずれも測定結果を変動させる。測定を繰り返す必要がある場合は,試料調製と測定を
すべて繰り返さなければならない。しかし,測定手順全体が繰り返されない場合も多い。特に測定ごとに
試料調製のステップがすべて繰り返されるとは限らない;5.2.1の備考を参照。

4.2 参照状態の選択

 参照状態が対象とする正味状態変数の値の範囲には,次の値を含めることが望ま
しい。
― 正味状態変数のゼロ値,すなわち,分析化学におけるブランク物質のサンプル,及び
― 検出可能な最小値に関する事前の情報が示唆する値に近い値を1個以上;もしこの要件が満たされな
    い場合は,適切な正味状態変数の他の値を用いて校正実験を繰り返すことが望ましい。
  参照状態は,(対数値を含む)正味状態変数の値が,最小値と最大値の間においてほぼ等間隔となるよう
選択するのがよい。
  参照状態を表すために標準物質を調製して使用する場合,その組成は可能な限り測定対象物質の組成に
近くなければならない。
4.3   参照状態の数I,測定操作の反復回数J(各参照状態に対する試料調製数),K(実際の状態に対する
試料調製数),L(各試料調製に対する繰返し測定回数)の選択 参照状態,試料調製数,及び,繰返し測
定回数は次のとおりとする。
― 校正実験に使用する参照状態の数Iは,3以上でなければならない;推奨値はI = 5である;
― (基底状態を含む)各参照状態に対する試料調製数Jは,同一であることが望ましい;推奨値はJ = 2

――――― [JIS Z 8462-2 pdf 5] ―――――

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