JIS Z 8831-3:2010 粉体（固体）の細孔径分布及び細孔特性―第３部：ガス吸着によるミクロ細孔の測定方法

                                                                Z 8831-3 : 2010 (ISO 15901-3 : 2007)

pdf 目 次

ページ

•  序文・・・・[1]
•  1 適用範囲・・・・[1]
•  2 引用規格・・・・[1]
•  3 用語及び定義・・・・[2]
•  4 記号・・・・[3]
•  5 原理・・・・[5]
•  5.1 概要・・・・[5]
•  5.2 測定方法・・・・[6]
•  6 測定手順・・・・[6]
•  6.1 試料のサンプリング・・・・[6]
•  6.2 試料前処理・・・・[7]
•  6.3 吸着量測定・・・・[7]
•  7 装置性能の検証・・・・[7]
•  8 装置校正・・・・[7]
•  9 ミクロ細孔容積の評価・・・・[7]
•  9.1 ミクロ細孔容積評価法の一般原理・・・・[7]
•  9.2 デュビニン・ラドシュケビッチ(Dubinin/Radushkevich)法によるミクロ細孔容積の測定・・・・[9]
•  9.3 吸着等温線の比較によるミクロ細孔の解析・・・・[10]
•  9.4 ホルバス・カワゾエ(HK)法及びサイトウ・フォリー(SF)法によるミクロ細孔径分布の解析・・・・[14]
•  9.5 非局所密度はん(汎)関数理論(NLDFT)によるミクロ孔細孔分布の解析・・・・[15]
•  10 試験結果報告・・・・[18]
•  附属書A(参考)HK法及びSF法・・・・[20]
•  附属書B(参考)NLDFT法・・・・[23]
•  参考文献・・・・[26]

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――――― [JIS Z 8831-3 pdf 1] ―――――

Z 8831-3 : 2010 (ISO 15901-3 : 2007)

まえがき

  この規格は,工業標準化法第12条第1項の規定に基づき,社団法人日本粉体工業技術協会(APPIE)及
び財団法人日本規格協会(JSA)から,工業標準原案を具して日本工業規格(日本産業規格)を制定すべきとの申出があり,
日本工業標準調査会の審議を経て,経済産業大臣が制定した日本工業規格(日本産業規格)である。
  この規格は,著作権法で保護対象となっている著作物である。
  この規格の一部が,特許権,出願公開後の特許出願,実用新案権又は出願公開後の実用新案登録出願に
抵触する可能性があることに注意を喚起する。経済産業大臣及び日本工業標準調査会は,このような特許
権,出願公開後の特許出願,実用新案権及び出願公開後の実用新案登録出願にかかわる確認について,責
任はもたない。
  JIS Z 8831の規格群には,次に示す部編成がある。
    JIS Z 8831-2 第2部 : ガス吸着によるメソ細孔及びマクロ細孔の測定方法
    JIS Z 8831-3 第3部 : ガス吸着によるミクロ細孔の測定方法

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                                       日本工業規格(日本産業規格)                             JIS
                                                                           Z 8831-3 : 2010
                                                                         (ISO 15901-3 : 2007)

粉体(固体)の細孔径分布及び細孔特性−第3部 : ガス吸着によるミクロ細孔の測定方法

Pore size distribution and porosity of solid materials- Part 3: Analysis of micropores by gas adsorption

序文

  この規格は,2007年に第1版として発行されたISO 15901-3を基に,技術的内容及び構成を変更するこ
となく作成した日本工業規格(日本産業規格)である。
  なお,この規格で点線の下線を施してある参考事項は,対応国際規格にはない事項である。

1 適用範囲

  この規格は,低温ガス吸着によるミクロ細孔性物質のミクロ細孔(細孔内径2 nm以下)の容積及び比
表面積の測定方法について規定する(参考文献[1][7]参照)。これらは,相対的かつ非破壊的試験である。
この方法は,測定時にミクロ細孔内に拡散できる物理吸着ガスを用いる。また,この方法は,IUPAC分類
(JIS Z 8831-2の図1及びJIS Z 8830を参照)のI型,II型,IV型又はVI型の吸着等温線に対して有効で
ある。ただし,化学吸着又は吸収が起こる場合には,この方法は適用できない。
    注記 この規格の対応国際規格及びその対応の程度を表す記号を,次に示す。
          ISO 15901-3:2007,Pore size distribution and porosity of solid materials by mercury porosimetry and
              gas adsorption−Part 3: Analysis of micropores by gas adsorption(IDT)
            なお,対応の程度を表す記号“IDT”は,ISO/IEC Guide 21-1に基づき,“一致している”こ
          とを示す。

2 引用規格

  次に掲げる規格は,この規格に引用されることによって,この規格の規定の一部を構成する。これらの
引用規格は,その最新版(追補を含む。)を適用する。
    JIS Z 8830 気体吸着による粉体(固体)の比表面積測定方法
      注記 対応国際規格 : ISO 9277,Determination of the specific surface area of solids by gas adsorption
             using the BET method(MOD)
    JIS Z 8831-2 粉体(固体)の細孔径分布及び細孔特性−第2部 : ガス吸着によるメソ細孔及びマクロ
        細孔の測定方法
      注記 対応国際規格 : ISO 15901-2,Pore size distribution and porosity of solid materials by mercury
             porosimetry and gas adsorption−Part 2: Analysis of mesopores and macropores by gas adsorption
             (MOD)
    ISO 3165,Sampling of chemical products for industrial use−Safety in sampling

――――― [JIS Z 8831-3 pdf 3] ―――――

2
Z 8831-3 : 2010 (ISO 15901-3 : 2007)
    ISO 8213,Chemical products for industrial use−Sampling techniques−Solid chemical products in the form of
        particles varying from powders to coarse lumps

3 用語及び定義

  この規格で用いる主な用語及び定義は,次による。
3.1
吸着質(adsorbate,adsorptive)
  吸着した状態の物質(adsorbate),及び吸着されるガス又は蒸気(adsorptive)。
    注記 英語ではadsorbateとadsorptiveとが区別されているが,日本語では両者を吸着質としている。
3.2
吸着(adsorption)
  固体の外部表面及び吸着可能な内部表面上での吸着質の濃縮現象。
3.3
吸着材(adsorbent)
  その上で吸着が起こる固体物質。
    注記 吸着剤ともいう。
3.4
吸着等温線(adsorption isotherm)
  一定温度における吸着量と吸着質ガス(adsorptive)の平衡圧力との関係。
3.5
吸着量(adsorbed amount)
  ある圧力p及び温度Tにおいて吸着したガスのモル数(物質量)。
3.6
平衡吸着圧力(equilibrium adsorption pressure)
  吸着した状態の吸着質(adsorbate)と平衡にある気相中の吸着質(adsorptive)の圧力。
3.7
単分子層吸着量(monolayer amount)
  吸着材表面上に単分子の層を形成するときの,吸着質のモル数。
3.8
単分子層吸着容量(monolayer capacity)
  標準状態の温度及び圧力(standard temperature and pressure,STP)でのガスとして表現される,単分子層
吸着量の体積相当量。
3.9
マクロ細孔(macropore)
  50 nmよりも大きな径をもつ細孔。
    注記 マクロ孔又はマクロポアともいう。
3.10
メソ細孔(mesopore)
  250 nmの間の径をもつ細孔。
    注記 メソ孔又はメソポアともいう。

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                                                                                              3
                                                                Z 8831-3 : 2010 (ISO 15901-3 : 2007)
3.11
ミクロ細孔(micropore)
  2 nm以下の径をもつ細孔。
    注記 ミクロ孔,ミクロポア,マイクロ孔,マイクロ細孔又はマイクロポアともいう。
3.12
物理吸着(physisorption)
  圧力又は温度の小さな変化に対して可逆的である,弱い結合による吸着。
3.13
細孔径(pore size)
  細孔の径,すなわち,シリンダ型細孔の直径又はスリット型細孔の面間距離。
3.14
相対圧(relative pressure)
  飽和蒸気圧力p0に対する平衡吸着圧力pの比。
3.15
飽和蒸気圧(saturation vapour pressure)
  吸着温度で液化する吸着質の蒸気圧。
3.16
体積吸着量(volume adsorbed)
  標準状態の温度及び圧力(STP)での,ガスとして表現される吸着量の体積相当量又は吸着質(adsorbate)
の液体体積として表現される吸着量の体積相当量。

4 記号

  この規格で用いる記号,意味及び単位は,次による。単位質量当たりで示される値は,すべてグラム当
たりである。
   記号                                     意味                                      単位
 KAa      吸着質ガスのカークウッド・ミューラー(Kirkwood-Mueller)定数             Jcm6
 KAs      吸着状態にある吸着質のカークウッド・ミューラー定数                       Jcm6
 as       比表面積                                                                 m2g−1
 as,ref  参照試料の比表面積                                                       m2g−1
 am       分子断面積(分子占有面積ともいう。)                                     nm2
   愀愀   吸着質ガスの分極率                                                       cm3
   愀     規格化された吸着量a)                                                   1
   愀 s*) 吸着材の分極率                                                           cm3
          親和係数(affinity coefficient)a)                                       1
 c        光速                                                                     ms−1
 da       吸着質ガス分子の直径                                                     nm
 dHS      剛体球の直径                                                             nm
 dp       細孔直径又は細孔径                                                       nm
 ds       吸着材表面原子の直径                                                     nm

――――― [JIS Z 8831-3 pdf 5] ―――――

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