JIS G 1225:2006 鉄及び鋼―ひ素定量方法

                                                                                   G 1225 : 2006

まえがき

  この規格は,工業標準化法第14条によって準用する第12条第1項の規定に基づき,社団法人日本鉄鋼
連盟(JISF)から,工業標準原案を具して日本工業規格(日本産業規格)を改正すべきとの申出があり,日本工業標準調査会の
審議を経て,経済産業大臣が改正した日本工業規格(日本産業規格)である。
  これによって,JIS G 1225:1992は改正され,この規格に置き換えられる。
  この規格の一部が,技術的性質をもつ特許権,出願公開後の特許出願,実用新案権,又は出願後の実用
新案登録出願に抵触する可能性があることに注意を喚起する。経済産業大臣及び日本工業標準調査会は,
このような技術的性質をもつ特許権,出願公開後の特許出願,実用新案権,又は出願後の実用新案登録出
願にかかわる確認について,責任はもたない。
  JIS G 1225には,次に示す附属書がある。
  附属書1(規定)よう化物抽出分離モリブドひ酸青吸光光度法
  附属書2(規定)水酸化ベリリウム共沈・三水素化ひ素気化分離ジエチルジチオカルバミン酸銀吸光光
  度法
  附属書3(規定)三塩化ひ素蒸留分離モリブドひ酸青吸光光度法
  附属書3A(参考)国際共同実験についての追加情報
  附属書3B(参考)精度データのグラフ表示
  附属書4(参考)JISと対応する国際規格との対比表

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G 1225 : 2006

pdf 目 次

ページ

•  1. 適用範囲・・・・[1]
•  2. 引用規格・・・・[1]
•  3. 一般事項・・・・[1]
•  4. 定量方法の区分・・・・[2]
•  附属書1(規定)よう化物抽出分離モリブドひ酸青吸光光度法・・・・[3]
•  附属書2(規定)水酸化ベリリウム共沈・三水素化ひ素気化分離ジエチルジチオカルバミン酸銀吸光光度法・・・・[6]
•  附属書3(規定)三塩化ひ素蒸留分離モリブドひ酸青吸光光度法・・・・[10]
•  附属書3A(参考)国際共同実験についての追加情報・・・・[16]
•  附属書3B(参考)精度データのグラフ表示・・・・[17]
•  附属書4(参考)JISと対応する国際規格との対比表・・・・[18]

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                                       日本工業規格(日本産業規格)                             JIS
                                                                              G 1225 : 2006

鉄及び鋼−ひ素定量方法

Iron and steel−Methods for determination of arsenic content

序文 この規格は,鉄及び鋼のひ素定量方法について,JIS G 1225:1992に規定された方法を,技術的内容
を変更せずに様式だけを変更して附属書1及び附属書2とし,2004年に第1版として発行されたISO 17058
Steel and iron−Determination of arsenic content−Spectrophotometric methodを翻訳し,技術的内容及び規格票
の様式を変更することなく附属書3として作成した日本工業規格(日本産業規格)である。この規格とISO 17058 との対比
表を附属書4に示す。

1. 適用範囲

 この規格は,鉄及び鋼中のひ素定量方法について規定する。
    備考 この規格の対応国際規格を,次に示す。
            なお,対応の程度を表す記号は,ISO/IEC Guide21に基づき,IDT(一致している),MOD(修
          正している),NEQ(同等でない)とする。
          ISO 17058:2004 Steel and iron−Determination of arsenic content−Spectrophotometric method
              (MOD)

2. 引用規格

 次に掲げる規格は,この規格に引用されることによって,この規格の規定の一部を構成す
る。これらの引用規格のうちで,発行年を付記してあるものは,記載の年の版だけがこの規格の規定を構
成するものであって,その後の改正版・追補には適用しない。発効年を付記していない引用規格は,その
最新版(追補を含む。)を適用する。
    JIS G 0417 鉄及び鋼−化学成分定量用試料の採取及び調製
      備考 ISO 14284 Steel and iron−Sampling and preparation of samples for the determination of chemical
             compositionが,この規格と一致している。
    JIS G 1201 鉄及び鋼−分析方法通則
    JIS K 8001 試薬試験方法通則
    JIS K 8005 容量分析用標準物質
    JIS Z 8402-6 測定方法及び測定結果の精確さ(真度及び精度)−第6部 : 精確さに関する値の実用的
        な使い方
    ISO 385-1:1984 Laboratory glassware−Burettes−Part 1:General requirements
    ISO 648:1977 Laboratory glassware−One-mark pipettes
    ISO 1042:1998 Laboratory glassware−One-mark volumetric flasks
    ISO 3696:1987 Water for analytical laboratory use−Specification and test methods

3. 一般事項

 定量方法に共通な一般事項は,JIS G 1201による。

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4. 定量方法の区分

 ひ素の定量方法は,次のいずれかによる。定量方法の選択は,ひ素含有率,要求さ
れる分析精度などを考慮して行う。
a) よう化物抽出分離モリブドひ酸青吸光光度法 この方法は,ひ素含有率質量分率0.005 %以上0.10 %
    未満の試料に適用するもので附属書1による。
b) 水酸化ベリリウム共沈・三水素化ひ素気化分離ジエチルジチオカルバミン酸銀吸光光度法 この方法
    は,ひ素含有率質量分率0.000 3 %以上0.005 0 %未満の試料に適用するもので附属書2による。
c) 三塩化ひ素蒸留分離モリブドひ酸青吸光光度法(ISO 17058) この方法は,ひ素含有率質量分率0.000
    5 %以上0.10 %以下の試料に適用するもので附属書3による。

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                                                                                   G 1225 : 2006
         附属書1(規定)よう化物抽出分離モリブドひ酸青吸光光度法
1. 要旨 試料を硝酸及び過塩素酸,又は塩酸・硝酸の混酸及び過塩素酸で分解し,加熱して過塩素酸の
白煙を発生させた後,塩酸溶液とする。鉄を塩化チタン(III)で還元した後,よう化ナトリウムを加え,ベ
ンゼンでよう化ひ素(III)を抽出し,更に水でひ素を逆抽出する。過マンガン酸カリウムでひ素を酸化し,
七モリブデン酸六アンモニウム及び硫酸ヒドラジニウム(2+)でモリブドひ酸青を呈色させ,その吸光度を
測定する。
2. 試薬 試薬は,次による。
a) 塩酸(2+1,1+9)
b) 硝酸(1+1)
c) 過塩素酸
d) 硫酸(1+10)
e) 混酸(塩酸3,硝酸1)
f)  鉄 純度の高い鉄で,ひ素を含有しないか,又はひ素含有率ができる限り低く,かつ既知であるもの。
g) よう化ナトリウム溶液(750 g/l) この溶液は,使用の都度調製する。
h) 過マンガン酸カリウム溶液(5 g/l)
i)  塩化チタン(III)溶液(約200 g/l)
j)  七モリブデン酸六アンモニウム溶液(10 g/l) 七モリブデン酸六アンモニウム四水和物1 gを水に溶解
    し,水で液量を100 mlとする。
k) 硫酸ヒドラジニウム(2+)溶液(10 g/l) 硫酸ヒドラジニウム(2+)1 gを水に溶解し,水で液量を100 mlと
    する。この溶液は使用の都度調製する。
l)  洗浄液 塩酸(1+1)80 mlによう化ナトリウム7.5 gを溶解し,塩酸(1+1)で液量を100 mlとする。この
    溶液は使用の都度調製する。
m) ベンゼン
n) 標準ひ素溶液(As 20   最一             酸化二ひ素(JIS K 8005) 0.660 2 gを水酸化ナトリウム溶液(50 g/l) 15 ml
    に溶解し,水を加えて約50 mlに薄めた後,硫酸(1+5)8 mlを加える。加熱してしばらく煮沸させ,常
    温まで冷却した後,1 000 mlの全量フラスコに水を用いて移し入れ,水で標線まで薄めて原液(As 500
       最一                           を使用の都度,必要量だけ水で正確に25倍に薄めて標準ひ素溶液とする。
3. 試料はかりとり量 試料はかりとり量は,附属書1表1による。
                                附属書1表 1 試料はかりとり量
                               ひ素含有率          試料はかりとり量
                              質量分率(%)                 g
                          0.005 以上 0.040未満           0.50
                          0.040 以上 0.10 未満            0.20
4. 操作

――――― [JIS G 1225 pdf 5] ―――――

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