JIS G 1257-15-2:2013 鉄及び鋼―原子吸光分析方法―第１５部：亜鉛定量方法―第２節：よう化テトラヘキシルアンモニウム・トリオクチルアミン抽出フレーム法

                                                                               G 1257-15-2 : 2013

pdf 目 次

ページ

•  序文・・・・[1]
•  1 適用範囲・・・・[1]
•  2 引用規格・・・・[1]
•  3 一般事項・・・・[1]
•  4 要旨・・・・[1]
•  5 試薬・・・・[2]
•  6 試料はかりとり量・・・・[2]
•  7 操作・・・・[2]
•  7.1 試料溶液の調製・・・・[2]
•  7.2 亜鉛の抽出分離・・・・[3]
•  7.3 吸光度の測定・・・・[3]
•  8 空試験・・・・[3]
•  9 検量線の作成・・・・[3]
•  9.1 検量線用溶液の調製・・・・[3]
•  9.2 検量線の作成・・・・[3]
•  10 計算・・・・[4]
•  11 許容差・・・・[4]

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G 1257-15-2 : 2013

まえがき

  この規格は,工業標準化法第12条第1項の規定に基づき,一般社団法人日本鉄鋼連盟(JISF)から,工
業標準原案を具して日本工業規格(日本産業規格)を制定すべきとの申出があり,日本工業標準調査会の審議を経て,経済
産業大臣が制定した日本工業規格(日本産業規格)である。
  これによって,JIS G 1257:2000は廃止され,その一部を分割して制定したこの規格に置き換えられた。
  この規格は,著作権法で保護対象となっている著作物である。
  この規格の一部が,特許権,出願公開後の特許出願又は実用新案権に抵触する可能性があることに注意
を喚起する。経済産業大臣及び日本工業標準調査会は,このような特許権,出願公開後の特許出願及び実
用新案権に関わる確認について,責任はもたない。
  JIS G 1257の規格群には,次に示す部編成がある。
    JIS G 1257-0 第0部 : 一般事項
    JIS G 1257-1 第1部 : マンガン定量方法−酸分解フレーム法
    JIS G 1257-2 第2部 : りん定量方法−モリブドりん酸抽出間接フレーム法
    JIS G 1257-3 第3部 : ニッケル定量方法−酸分解フレーム法
    JIS G 1257-4 第4部 : クロム定量方法−酸分解フレーム法
    JIS G 1257-5 第5部 : モリブデン定量方法−酸分解フレーム法
    JIS G 1257-6 第6部 : 銅定量方法−酸分解フレーム法
    JIS G 1257-7 第7部 : バナジウム定量方法−酸分解フレーム法
    JIS G 1257-8 第8部 : コバルト定量方法−酸分解フレーム法
    JIS G 1257-9 第9部 : チタン定量方法−酸分解フレーム法
    JIS G 1257-10-1 第10部 : アルミニウム定量方法−第1節 : 酸分解フレーム法
    JIS G 1257-10-2 第10部 : アルミニウム定量方法−第2節 : 酸可溶性アルミニウム定量方法
    JIS G 1257-10-3 第10部 : アルミニウム定量方法−第3節 : 鉄分離フレーム法
    JIS G 1257-10-4 第10部 : アルミニウム定量方法−第4節 : 電気加熱法
    JIS G 1257-11-1 第11部 : すず定量方法−第1節 : よう化物抽出フレーム法
    JIS G 1257-11-2 第11部 : すず定量方法−第2節 : 電気加熱法
    JIS G 1257-12-1 第12部 : 鉛定量方法−第1節 : 酸分解フレーム法
    JIS G 1257-12-2 第12部 : 鉛定量方法−第2節 : よう化物抽出フレーム法
    JIS G 1257-12-3 第12部 : 鉛定量方法−第3節 : 電気加熱法
    JIS G 1257-13 第13部 : マグネシウム定量方法−酸分解フレーム法
    JIS G 1257-14 第14部 : カルシウム定量方法−酸分解フレーム法
    JIS G 1257-15-1 第15部 : 亜鉛定量方法−第1節 : 酸分解フレーム法
    JIS G 1257-15-2 第15部 : 亜鉛定量方法−第2節 : よう化テトラヘキシルアンモニウム・トリオクチ
        ルアミン抽出フレーム法
    JIS G 1257-16-1 第16部 : ビスマス定量方法−第1節 : よう化物抽出フレーム法
    JIS G 1257-16-2 第16部 : ビスマス定量方法−第2節 : 電気加熱法
    JIS G 1257-17-1 第17部 : アンチモン定量方法−第1節 : よう化物抽出フレーム法

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                                                                               G 1257-15-2 : 2013
    JIS G 1257-17-2 第17部 : アンチモン定量方法−第2節 : 電気加熱法
    JIS G 1257-18-1 第18部 : テルル定量方法−第1節 : よう化物抽出フレーム法
    JIS G 1257-18-2 第18部 : テルル定量方法−第2節 : 電気加熱法
    JIS G 1257-19-1 第19部 : ひ素定量方法−第1節 : 電気加熱法
    JIS G 1257-19-2 第19部 : ひ素定量方法−第2節 : 水素化物発生法(予定)
    JIS G 1257-20 第20部 : セレン定量方法−電気加熱法

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                                       日本工業規格(日本産業規格)                             JIS
                                                                      G 1257-15-2 : 2013

鉄及び鋼−原子吸光分析方法−第15部 : 亜鉛定量方法−第2節 : よう化テトラヘキシルアンモニウム・トリオクチルアミン抽出フレーム法

Iron and steel-Atomic absorption spectrometric method-Part 15: Determination of zinc-Section 2: Flame atomization after extractionof tetra-hexylammonium iodide-trioctylamine complex

序文

  この規格は,JIS G 1257:1994の附属書24(規定)亜鉛定量方法−よう化テトラヘキシルアンモニウム・
トリオクチルアミン抽出法について,一部技術的な変更を行い,かつ,JIS G 1257の規格群の他の規格と
整合性をとって作成した規格である。
  なお,対応国際規格は現時点で制定されていない。

1 適用範囲

  この規格は,鉄及び鋼中の亜鉛を原子吸光分析によって定量する方法のうち,よう化テトラヘキシルア
ンモニウム・トリオクチルアミン抽出フレーム法について規定する。この規格は,鉄及び鋼中の亜鉛含有率
(質量分率)0.000 5 %以上0.006 0 %以下の定量に適用する。

2 引用規格

  次に掲げる規格は,この規格に引用されることによって,この規格の規定の一部を構成する。これらの
引用規格は,その最新版(追補を含む。)を適用する。
    JIS G 1257-0 鉄及び鋼−原子吸光分析方法−第0部 : 一般事項
    JIS Z 8402-6 測定方法及び測定結果の精確さ(真度及び精度)−第6部 : 精確さに関する値の実用的
        な使い方

3 一般事項

  定量方法に共通な一般事項は,JIS G 1257-0による。
    注記 JIS G 1257-0には,この規格で用いる原子吸光分析装置の装置性能基準も規定されている。

4 要旨

  試料を王水で分解し,硫酸を加え,加熱して硫酸の白煙を発生させて硝酸を除去した後,塩酸で塩類を
溶解する。L(+)-アスコルビン酸で鉄を還元し,よう化テトラヘキシルアンモニウム・トリオクチルアミ
ンを加え,生成する亜鉛の錯体を4-メチル-2-ペンタノンで抽出する。有機相を原子吸光分析装置のアセチ

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2
G 1257-15-2 : 2013
レン・空気フレーム中に噴霧し,亜鉛中空陰極ランプから放射される波長213.9 nmの光の吸光度を測定す
る。

5 試薬

  試薬は,次による。
5.1   塩酸(1+1,2+100)
5.2   硫酸(1+1)
5.3   王水(塩酸3,硝酸1)
5.4   鉄 純度の高い鉄で,亜鉛の含有率(質量分率)が,0.000 05 %未満であることが保証されているか,
又は0.000 5 %以下で値が特定されているもの。
  特定された値としては,妥当性が確認されていれば,認証値でなくてもよい。
5.5   L(+)-アスコルビン酸溶液1)(200 g/L)
  この溶液は,使用の都度調製する。
    注1) この溶液を調製して添加する代わりに,同量となるL(+)-アスコルビン酸をそのまま加えても
          よい。
5.6   よう化テトラヘキシルアンモニウム-4-メチル-2-ペンタノン溶液
  よう化テトラ-n-ヘキシルアンモニウム[[{CH3(CH2)5}]4NI]5 gを4-メチル-2-ペンタノンに溶解し,これ
にトリ-n-オクチルアミン[[{CH3(CH2)7}]3N]30 mLを加え,4-メチル-2-ペンタノンで液量を1 000 mLとす
る。
5.7   4-メチル-2-ペンタノン
5.8   亜鉛原液(Zn : 150  最一
  亜鉛(質量分率99.9 %以上)0.150 gをはかりとり,ビーカー(200 mL)に移し入れ,時計皿で覆い,塩
酸(1+1)30 mLを加え,穏やかに加熱して分解する。常温まで放冷した後,時計皿の下面を水で洗って
時計皿を取り除く。洗液は,ビーカーに入れる。溶液を1 000 mLの全量フラスコに水を用いて移し入れ,
水で標線まで薄めて亜鉛原液とする。
5.9   亜鉛標準液(Zn : 1.5  最一
  亜鉛原液(5.8)を,使用の都度,水で正確に100倍に薄めて亜鉛標準液とする。

6 試料はかりとり量

  試料はかりとり量は,表1による。
                                     表1−試料はかりとり量
                                亜鉛含有率           試料はかりとり量
                              質量分率(%)                 g
                           0.000 5以上 0.003 0未満         0.50
                           0.003 0以上 0.006 0以下         0.25

7 操作

7.1 試料溶液の調製

  試料溶液の調製は,次の手順によって行う。

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