JIS G 1257-2:2013 鉄及び鋼―原子吸光分析方法―第２部：りん定量方法―モリブドりん酸抽出間接フレーム法

                                                                                 G 1257-2 : 2013

pdf 目 次

ページ

•  序文・・・・[1]
•  1 適用範囲・・・・[1]
•  2 引用規格・・・・[1]
•  3 一般事項・・・・[1]
•  4 要旨・・・・[1]
•  5 試薬・・・・[2]
•  6 試料はかりとり量・・・・[2]
•  7 操作・・・・[3]
•  7.1 試料溶液の調製・・・・[3]
•  7.2 りんの抽出分離・・・・[4]
•  7.3 吸光度の測定・・・・[4]
•  8 空試験・・・・[4]
•  9 検量線の作成・・・・[4]
•  9.1 検量線用溶液の調製・・・・[4]
•  9.2 検量線の作成・・・・[5]
•  10 計算・・・・[5]
•  11 許容差・・・・[5]

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G 1257-2 : 2013

まえがき

  この規格は,工業標準化法第12条第1項の規定に基づき,一般社団法人日本鉄鋼連盟(JISF)から,工
業標準原案を具して日本工業規格(日本産業規格)を制定すべきとの申出があり,日本工業標準調査会の審議を経て,経済
産業大臣が制定した日本工業規格(日本産業規格)である。
  これによって,JIS G 1257:2000は廃止され,その一部を分割して制定したこの規格に置き換えられた。
  この規格は,著作権法で保護対象となっている著作物である。
  この規格の一部が,特許権,出願公開後の特許出願又は実用新案権に抵触する可能性があることに注意
を喚起する。経済産業大臣及び日本工業標準調査会は,このような特許権,出願公開後の特許出願及び実
用新案権に関わる確認について,責任はもたない。
  JIS G 1257の規格群には,次に示す部編成がある。
    JIS G 1257-0 第0部 : 一般事項
    JIS G 1257-1 第1部 : マンガン定量方法−酸分解フレーム法
    JIS G 1257-2 第2部 : りん定量方法−モリブドりん酸抽出間接フレーム法
    JIS G 1257-3 第3部 : ニッケル定量方法−酸分解フレーム法
    JIS G 1257-4 第4部 : クロム定量方法−酸分解フレーム法
    JIS G 1257-5 第5部 : モリブデン定量方法−酸分解フレーム法
    JIS G 1257-6 第6部 : 銅定量方法−酸分解フレーム法
    JIS G 1257-7 第7部 : バナジウム定量方法−酸分解フレーム法
    JIS G 1257-8 第8部 : コバルト定量方法−酸分解フレーム法
    JIS G 1257-9 第9部 : チタン定量方法−酸分解フレーム法
    JIS G 1257-10-1 第10部 : アルミニウム定量方法−第1節 : 酸分解フレーム法
    JIS G 1257-10-2 第10部 : アルミニウム定量方法−第2節 : 酸可溶性アルミニウム定量方法
    JIS G 1257-10-3 第10部 : アルミニウム定量方法−第3節 : 鉄分離フレーム法
    JIS G 1257-10-4 第10部 : アルミニウム定量方法−第4節 : 電気加熱法
    JIS G 1257-11-1 第11部 : すず定量方法−第1節 : よう化物抽出フレーム法
    JIS G 1257-11-2 第11部 : すず定量方法−第2節 : 電気加熱法
    JIS G 1257-12-1 第12部 : 鉛定量方法−第1節 : 酸分解フレーム法
    JIS G 1257-12-2 第12部 : 鉛定量方法−第2節 : よう化物抽出フレーム法
    JIS G 1257-12-3 第12部 : 鉛定量方法−第3節 : 電気加熱法
    JIS G 1257-13 第13部 : マグネシウム定量方法−酸分解フレーム法
    JIS G 1257-14 第14部 : カルシウム定量方法−酸分解フレーム法
    JIS G 1257-15-1 第15部 : 亜鉛定量方法−第1節 : 酸分解フレーム法
    JIS G 1257-15-2 第15部 : 亜鉛定量方法−第2節 : よう化テトラヘキシルアンモニウム・トリオクチ
        ルアミン抽出フレーム法
    JIS G 1257-16-1 第16部 : ビスマス定量方法−第1節 : よう化物抽出フレーム法
    JIS G 1257-16-2 第16部 : ビスマス定量方法−第2節 : 電気加熱法
    JIS G 1257-17-1 第17部 : アンチモン定量方法−第1節 : よう化物抽出フレーム法

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                                                                                 G 1257-2 : 2013
    JIS G 1257-17-2 第17部 : アンチモン定量方法−第2節 : 電気加熱法
    JIS G 1257-18-1 第18部 : テルル定量方法−第1節 : よう化物抽出フレーム法
    JIS G 1257-18-2 第18部 : テルル定量方法−第2節 : 電気加熱法
    JIS G 1257-19-1 第19部 : ひ素定量方法−第1節 : 電気加熱法
    JIS G 1257-19-2 第19部 : ひ素定量方法−第2節 : 水素化物発生法(予定)
    JIS G 1257-20 第20部 : セレン定量方法−電気加熱法

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                                       日本工業規格(日本産業規格)                             JIS
                                                                           G 1257-2 : 2013

鉄及び鋼−原子吸光分析方法−第2部 : りん定量方法−モリブドりん酸抽出間接フレーム法

Iron and steel-Atomic absorption spectrometric method-Part 2: Determination of phosphorus-Flame atomization indirect method after extraction of molybdophosphate

序文

  この規格は,JIS G 1257:1994の附属書2(規定)りん定量方法−モリブドりん酸抽出間接法の規定内容
について,一部技術的な変更を行い,かつ,JIS G 1257の規格群の他の規格と整合性をとって作成した規
格である。
  なお,対応国際規格は現時点で制定されていない。

1 適用範囲

  この規格は,鉄及び鋼中のりんを,原子吸光分析によって定量する方法について規定する。この規格は,
タングステン含有率(質量分率)が0.01 %未満の,鉄及び鋼中のりん含有率(質量分率)0.000 3 %以上0.010 %
以下の定量に適用する。

2 引用規格

  次に掲げる規格は,この規格に引用されることによって,この規格の規定の一部を構成する。これらの
引用規格は,その最新版(追補を含む。)を適用する。
    JIS G 1257-0 鉄及び鋼−原子吸光分析方法−第0部 : 一般事項
    JIS Z 8402-6 測定方法及び測定結果の精確さ(真度及び精度)−第6部 : 精確さに関する値の実用的
        な使い方

3 一般事項

  定量方法に共通な一般事項は,JIS G 1257-0による。
    注記 JIS G 1257-0には,この規格で用いる原子吸光分析装置の装置性能基準も規定されている。

4 要旨

  試料を適切な酸で分解した後,過塩素酸を加え,加熱して過塩素酸の白煙を発生させる。過塩素酸又は
硝酸で酸濃度を調節し,七モリブデン酸六アンモニウムを添加してモリブドりん酸を生成させた後,酢酸
2-メチルプロピルで抽出する。有機相を原子吸光分析装置のアセチレン・一酸化二窒素フレーム中に噴霧

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2
G 1257-2 : 2013
してりんと化合しているモリブデンを原子化し,モリブデン中空陰極ランプから放射される波長313.3 nm
の光の吸光度を測定する。

5 試薬

  試薬は,次による。
5.1   塩酸(1+1)
5.2   硝酸
5.3   硝酸(1+1,1+6)
5.4   過塩素酸
5.5   過塩素酸(1+3,2+100)
5.6   ふっ化水素酸
5.7   ほう酸
5.8   混酸(塩酸1,硝酸1)
5.9   鉄 純度の高い鉄で,りんの含有率(質量分率)が,0.000 03 %未満であることが保証されているか,
又は0.000 3 %以下で値が特定されているもの。
  特定された値としては,妥当性が確認されていれば,認証値でなくてもよい。
5.10 過酸化水素
5.11  硫酸アンモニウム鉄(II)溶液
  硫酸アンモニウム鉄(II)六水和物4 gに水約70 mL及び過塩素酸2 mLを加えて溶解し,水で液量を100
mLとする。
5.12 七モリブデン酸六アンモニウム溶液A
  七モリブデン酸六アンモニウム四水和物 [(NH4)6Mo7O24・4H2O] 100 gを温水約900 mLに溶解し,室温ま
で冷却した後,水で液量を1 Lとする。沈殿物がある場合には,ろ過する。
5.13 七モリブデン酸六アンモニウム溶液B
  七モリブデン酸六アンモニウム四水和物 [(NH4)6Mo7O24・4H2O] 240 gを温水約900 mLに溶解し,室温ま
で冷却した後,水で液量を1 Lとする。沈殿物がある場合には,ろ過する。
5.14 酢酸2-メチルプロピル CH3COOCH2CH(CH3)2
5.15 りん原液(P : 25 g/mL)
  110 ℃で約1時間乾燥し,デシケーター中で常温まで放冷したりん酸二水素カリウム0.109 8 gをはかり
とり,ビーカー(300 mL)に移し入れる。水約100 mLを加えて溶解した後,溶液を1 000 mLの全量フラ
スコに水を用いて移し入れ,水で標線まで薄めてりん原液とする。
5.16 りん標準液(P : 5 μg/mL)
  りん原液(5.15)を,使用の都度,水で正確に5倍に薄めてりん標準液とする。

6 試料はかりとり量

  試料はかりとり量は,表1による。

――――― [JIS G 1257-2 pdf 5] ―――――

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