JIS G 1258-5:2007 鉄及び鋼―ＩＣＰ発光分光分析方法―第５部：ほう素定量方法―硫酸りん酸分解法

                                                                                 G 1258-5 : 2007

pdf 目 次

ページ

•  1 適用範囲・・・・[1]
•  2 引用規格・・・・[1]
•  3 一般事項・・・・[1]
•  4 要旨・・・・[1]
•  5 試薬・・・・[2]
•  6 ICP発光分光分析装置・・・・[2]
•  6.1 性能基準・・・・[2]
•  6.2 短時間安定性・・・・[2]
•  6.3 性能基準の調査頻度・・・・[3]
•  7 試料はかりとり量・・・・[3]
•  8 操作・・・・[3]
•  8.1 試料溶液の調製・・・・[3]
•  8.2 発光強度の測定・・・・[3]
•  9 空試験・・・・[4]
•  10 共存成分のスペクトル重なり係数・・・・[4]
•  11 検量線の作成・・・・[4]
•  11.1 検量線用溶液の調製・・・・[4]
•  11.2 検量線の作成・・・・[5]
•  12 検量線の校正・・・・[6]
•  13 計算・・・・[6]
•  14 許容差・・・・[7]

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G 1258-5 : 2007

まえがき

  この規格は,工業標準化法第12条第1項の規定に基づき,社団法人日本鉄鋼連盟(JISF)から,工業標準
原案を具して日本工業規格(日本産業規格)を制定すべきとの申出があり,日本工業標準調査会の審議を経て,経済産業大
臣が制定した日本工業規格(日本産業規格)である。
  これによって,JIS G 1258:2005は廃止され,その一部を分割して制定したこの規格に置き換えられた。
  この規格は,著作権法で保護対象となっている著作物である。
  この規格の一部が,特許権,出願公開後の特許出願,実用新案権又は出願公開後の実用新案登録出願に
抵触する可能性があることに注意を喚起する。経済産業大臣及び日本工業標準調査会は,このような特許
権,出願公開後の特許出願,実用新案権又は出願公開後の実用新案登録出願に係る確認について,責任は
もたない。
  JIS G 1258の規格群には,次に示す部編成がある。
    JIS G 1258-0 第0部 : 一般事項
    JIS G 1258-1 第1部 : けい素,マンガン,りん,ニッケル,クロム,モリブデン,銅,バナジウム,
                  コバルト,チタン及びアルミニウム定量方法−酸分解・二硫酸カリウム融解法
    JIS G 1258-2 第2部 : マンガン,ニッケル,クロム,モリブデン,銅,タングステン,バナジウム,
                  コバルト,チタン及びニオブ定量方法−硫酸りん酸分解法
    JIS G 1258-3 第3部 : けい素,マンガン,りん,ニッケル,クロム,モリブデン,銅,バナジウム,
                  コバルト,チタン及びアルミニウム定量方法−酸分解・炭酸ナトリウム融解法
    JIS G 1258-4 第4部 : ニオブ定量方法−硫酸りん酸分解法又は酸分解・二硫酸カリウム融解法
    JIS G 1258-5 第5部 : ほう素定量方法−硫酸りん酸分解法
    JIS G 1258-6 第6部 : ほう素定量方法−酸分解・炭酸ナトリウム融解法
    JIS G 1258-7 第7部 : ほう素定量方法−ほう酸トリメチル蒸留分離法

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                                       日本工業規格(日本産業規格)                             JIS
                                                                           G 1258-5 : 2007

鉄及び鋼−ICP発光分光分析方法−第5部 : ほう素定量方法−硫酸りん酸分解法

Iron and steel−ICP atomic emission spectrometric method−Part 5: Determination of boron content−Dissolution in phosphoric and sulfuric acids

1 適用範囲

  この規格は,ICP発光分光分析方法による鋼中のほう素定量方法のうち,硫酸りん酸分解法について規
定する。この方法は,ほう素含有率(質量分率)0.001 %以上2.0 %以下の定量に適用する。

2 引用規格

  次に掲げる規格は,この規格に引用されることによって,この規格の規定の一部を構成する。これらの
引用規格は,その最新版(追補を含む。)を適用する。
    JIS G 1258-0 鉄及び鋼−ICP発光分光分析方法−第0部 : 一般事項
    JIS K 0050 化学分析方法通則
    JIS Z 8402-6 測定方法及び測定結果の精確さ(真度及び精度)−第6部 : 精確さに関する値の実用的
        な使い方

3 一般事項

  定量方法に共通な一般事項は,JIS G 1258-0による。

4 要旨

  試料を塩酸と硝酸とで分解し,硫酸及びりん酸を加えて加熱し,三酸化硫黄の白煙を発生させて290 ℃
で30分間加熱した後,放冷する。定量を発光強度法による場合は,この溶液をICP発光分光分析装置の
アルゴンプラズマ中に噴霧してほう素の発光強度を測定する。定量を強度比法による場合には,この溶液
に内標準元素1) としてイットリウムを添加して,ICP発光分光分析装置のアルゴンプラズマ中に噴霧し,
ほう素及びイットリウムの分析線の発光強度を同時に測定して,ほう素発光強度のイットリウム発光強度
に対する比を算出する。
    注記 発光強度を測定する分析線については,JIS G 1258-0の5.1に規格群共通規定が記載されてい
          る。この規格に適したほう素の分析線としては,208.89 nm,208.96 nm,249.68 nm,249.77 nm
          などがあり,イットリウムの分析線としては371.03 nmが挙げられる。
    注1) 内標準元素及びその添加量については,JIS G 1258-0の5.2に規格群共通規定が記載されてい
          る。

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G 1258-5 : 2007

5 試薬

  試薬は,次による。
    注記 試薬のうち,標準液については,JIS G 1258-0の5.3に規格群共通規定が記載されている。
5.1   塩酸
5.2   硝酸
5.3   硫酸
5.4   りん酸
5.5   鉄 純度の高い鉄で,ほう素を含有しないか,又はほう素含有率が低く,既知であるもの。
5.6   イットリウム溶液(Y 1 mg/mL) 三酸化二イットリウム(質量分率99.9 %以上)1.270 gをはかり
とってビーカー(200 mL)に移し入れ,塩酸(1+1)50 mLを加えて穏やかに加熱して分解する。常温ま
で冷却した後,溶液を1 000 mLの全量フラスコに水を用いて移し入れ,水で標線まで薄める。
5.7   ほう素標準液A(B 1 mg/mL) ほう酸1.430 gをはかりとってビーカー(200 mL)に移し入れ,水
約50 mLを加えて溶解する。溶液を250 mLの全量フラスコに水を用いて移し入れ,水で標線まで薄める。
5.8   ほう素標準液B(B 0.1 mg/mL) ほう素標準液A(5.7)を水で正確に10倍に薄める。
5.9   ほう素標準液C(B 10 g/mL) ほう素標準液A(5.7)を使用の都度,水で正確に100倍に薄める。
5.10 ほう素標準液D(B 1 g/mL) ほう素標準液B(5.8)を使用の都度,水で正確に100倍に薄める。

6 ICP発光分光分析装置

6.1 性能基準

  この規格で用いるICP発光分光分析装置は,6.2で規定する短時間安定性を満足するように分析線,励
起条件,測光条件などを選定しなければならない。性能基準を満たさない範囲については,定量はできな
い。

6.2 短時間安定性

6.2.1  0.001 %0.01 %のほう素定量における装置の短時間安定性
  表4の検量線用溶液のNo.2液及びNo.7液について,8.2 b) の操作を連続10回行ってほう素の発光強
度,又は定量を強度比法による場合にはイットリウム発光強度との比[以下,発光強度(比)という。]を
10個求める。11.1.1及び11.2によって作成した検量線を用いて得られた10個のほう素の発光強度(比)
をほう素量に換算し,ほう素量を試料0.5 g中のほう素含有率[質量分率(%)]に換算する。短時間安定
性として,各液で得られた10個の含有率換算値の標準偏差が,いずれも表1に規定する評価基準値以下で
なければならない。
            表1−短時間安定性の評価基準値[ほう素含有率(質量分率)0.001 %0.01 %]
                              調査溶液              No.2液         No.7液
                   評価基準値[質量分率(%)]     0.000 15       0.000 2
6.2.2  0.01 %2.0 %のほう素定量における装置の短時間安定性
  分析対象試料のほう素含有率に従って選択した,11.1.2又は11.1.3で調製した検量線用溶液の各液につ
いて,8.2 b) の操作を連続10回行ってほう素の発光強度比を10個求め,各濃度の10個の平均発光強度比
と添加したほう素量との関係線を作成して検量線とする。この検量線を用いて10個の個々の発光強度比を
ほう素量に換算し,ほう素量を試料0.25 g中の含有率[質量分率(%)]に換算する。短時間安定性として,
濃度ごとに得られた10個のほう素含有率換算値の標準偏差が,表2に規定するほう素含有率と評価基準値

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                                                                                              3
                                                                                 G 1258-5 : 2007
との関係を両対数グラフ上に直線で図示した関係線において,ほう素含有率にほう素含有率換算値の平均
値を代入して求めた評価基準値以下でなければならない。
             表2−短時間安定性の評価基準値[ほう素含有率(質量分率)0.01 %2.0 %]
             ほう素含有率[質量分率(%)]  0.010     0.10       1.0       2.0
             評価基準値[質量分率(%)]   0.000 3   0.001 6    0.009     0.015

6.3 性能基準の調査頻度

  性能基準の調査は,期間を定めて定期的に行う。分析条件の変更,オーバーホールなど,装置の状態が
変わる可能性がある場合には,必ず行わなければならない。

7 試料はかりとり量

  試料のはかりとり量は,表3による。
                                     表3−試料はかりとり量
                              試料のほう素含有率    試料はかりとり量
                              [質量分率(%)]           g
                             0.001以上 0.010以下          0.50
                             0.010以上 2.0 以下           0.25

8 操作

8.1 試料溶液の調製

  試料溶液の調製は,次の手順によって行う。
a) 試料をはかりとって石英ガラス製三角フラスコ(200 mL)に移し入れ,石英ガラス製時計皿で覆う。
b) 塩酸10 mL及び硝酸5 mLを加える。室温で放置し,試料の分解が進まなくなった後,加熱して試料
    を完全に分解する。りん酸10 mL及び硫酸5 mLを加え,引き続き加熱し,硫酸白煙が発生してから
    290±10 ℃で30分間加熱する。温度の制御は,別の石英ガラス製三角フラスコ(200 mL)にりん酸
    10 mL及び硫酸5 mLを加えて加熱し,硫酸白煙を発生させた状態で温度計によって確認しながら行
    う。
      室温付近まで放冷した後,水30 mLを少量ずつ加え,加熱してシロップ状の溶液を薄める。
c) 常温まで冷却した後,溶液を,あらかじめJIS K 0050の附属書5の3.(全量フラスコの校正方法)に
    従って校正した100 mLのポリエチレン製全量フラスコに,水を用いて移し入れ,水で標線まで薄め
    る。定量法として強度比法を適用する場合は,内標準元素1) としてイットリウム溶液(5.6)を正確に
    10 mL添加した後に,水で標線まで薄める。

8.2 発光強度の測定

  発光強度の測定は,次の手順によって行う。
a) 8.1 c) で得た溶液を乾いたろ紙(5種C)でろ過する。
b)   ) で得た溶液の一部をICP発光分光分析装置(箇条6)のアルゴンプラズマ中に噴霧し,ほう素の発
    光強度を測定する。強度比法を適用する場合は,内標準元素1) としてイットリウムの発光強度を同時
    に測定し,ほう素発光強度のイットリウム発光強度に対する比を算出する。
      ほう素は,他の成分に比べスプレーチャンバー内に滞留する時間が長いため,洗浄時間及び/又は
    予備噴霧時間を通常より長くとって測定する。また,微量域(質量分率0.010 %以下)の測定の場合

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